original synth by bright star, just felt the need to post here ^^ ;
espérons que ce n'est pas un repost puisqu'il semble très prometteur
Ce dont vous avez besoin :
Cette liste est la base. Ne commencez même pas sans TOUS les produits chimiques et l'appareillage.
(Le coût devrait être d'environ 800 dollars)
Appareil et verre :
✮ 'The Organic Chem Lab Survival Manual' par James W. Zubrick. (Indispensable, tout au long de ce texte, des pages de ce livre seront mentionnées. ~32$) (et des photos très pratiques de montages en verre)
✮ Distillation Appar atus (1x500mL et 1x1000mL Round Bottom Flask, 1x250mL Round Bottom Flask, condensateur, adaptateur de distillation, adaptateur de vide, adaptateur de thermomètre) (Get Ground Glass Joints. Ce sont les meilleurs. 19/22 ou 24/40 - mon premier jeu était 19/22 - et il est toujours utilisé à ce jour).
✮ Thermomètre (0°C à ~300°C)
Support (Home Depot - (2x10in., bride, 2 ft. of ½in pipe))
✮ Pince (Achetez-la. Croyez-moi, elle en vaut la peine) (pour maintenir la verrerie sur le support - ces pinces supportent plusieurs centaines de dollars de verre - achetez-en une bonne !)
✮ Combinaison plaque chauffante/agitateur (il faut l'avoir, ça vaut le coup)(www.labx.com - dépensez 200 $)
✮ Barre d'agitation magnétique (voir sur le web) (avec revêtement en téflon)
✮ Aspirateur à eau (ou une bonne source de vide, mais les aspirateurs sont bon marché <20$)
✮ Pierres à bouillir (pour les distillations. Petits tessons d'une tasse à café cassée)
✮ Tuyau (environ 3 mètres - quincaillerie - le tuyau à vide est meilleur que le tuyau de dialyse - mais les deux fonctionneront)
Vaseline (pas beaucoup - pour enduire les joints du verre dépoli)
✮ Tasses à mesurer (de préférence en pyrex et en millilitres (mL))
✮ 10 récipients/bouteilles en verre de différentes tailles (250mL, 500mL, 1L, 2L, etc.)
✮ Balance (une balance analytique à triple faisceau est idéale - et peut être trouvée pour moins de 100 $ - www.balances.com - elle peut peser jusqu'à un kilo et jusqu'à 0,1 g - parfait !)
✮ Papier pH (fourniture de produits chimiques) (un seul rouleau suffit - ~10$) (rien de spécifique, il suffit de faire la différence entre une solution acide et une solution basique)
Produits chimiques :
✮ Safrole (160g)(huile de sassafras, huile de camphre jaune) (Distributeur d'huiles naturelles/essentielles)
✮ Diméthylformamide (DMF) (350mL) (Diéthylformamide ou Formamide conviennent)
✮ p-Benzoquinone (Quinone, Benzoquinone) (120g) (Photo Shop, ou fournisseur de produits chimiques)
✮ Chlorure de palladium (PdCl2) (2g) (Photo Shop, ou fourniture de produits chimiques)
Chlorure de méthylène (DiChloroMéthane, DCM) (il peut être distillé à partir de solvants automobiles (il suffit d'aller chez Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone et de lire les étiquettes) ou un litre peut être acheté auprès d'un fournisseur de produits chimiques) (Dissolvant pour meubles Zip-Strip)
✮ Se l de Hg (1 gramme de : HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Il peut s'agir de n'importe quoi, et 1g devrait vous durer longtemps).
✮ Alcool is opropylique (IPA, l'alcool isopropylique à 91% est disponible en pharmacie) (prenez +3L) (ne prenez pas le produit à 70%) (ou vous pouvez obtenir du produit pur auprès d'un fournisseur de produits chimiques)
✮ Sels d'Epsom (sulfate de magnésium) (MgSO4) (épicerie/pharmacie) (étaler sur une plaque à biscuits, et cuire au four à 200°C pendant 3h pour les sécher - assez inutile si vous ne les séchez pas)
✮ Papier d'aluminium épais (très résistant, ou moules à tarte de l'épicerie)
Acide muriatique (31,45% HCl) (baisse du pH de la piscine, nettoyage de l'allée, ~3$/gallon)
✮ Hydroxyde de sodium (NaOH) (cristaux pour nettoyeur de drains) (lisez les étiquettes, achetez le produit qui n'est que du NaOH) (Red Devil Lye, Lye - quincaillerie)
Chlorure d'ammonium (NH4Cl) (magasin de photos ou fournisseur de produits chimiques)
✮ Paraformaldehyde (quincaillerie) (appelé Mildewcyde ou DiGas - fabriqué par les mêmes personnes qui vous ont apporté Damp-Rid - indice)
✮ Huile d'arachide (il s'agit d'une huile à point d'ébullition élevé que nous utiliserons comme bain d'huile sur la plaque chauffante/plaque d'agitation)
Acétone (pour nettoyer le verre et le cristal) (rayon peinture des quincailleries)
✮ Xylène (pour la cristallisation) (section peinture - diluant - à obtenir spécifiquement)
1. Distillation de l'huile naturelle pour obtenir du safrole pur (4 heures)
Une description complète de cette étape par Chromic
Préparez une distillation sous vide comme à la page 53 de Zubrick. Mettez toujours un peu de vaseline sur les joints du verre dépoli - de cette façon, ils ne colleront pas lorsque vous essayerez de les démonter. Mettez autant d'huile naturelle (Sassy, Camphor, etc.) que vous en avez, mais pas plus de 300 ml, dans le ballon à fond rond (RBF) de 500 ml avec plusieurs pierres à bouillir. Placez l'un de vos flacons à fond rond de 250 ml comme flacon de réception. Installez votre aspirateur d'eau dans l'évier (il peut être nécessaire de l'installer un jour avant - pièces, visites au magasin de plomberie, etc.) et fixez le tuyau de vide à l'aspirateur, puis à l'adaptateur de vide sur le dispositif de distillation. Commencez à augmenter la chaleur lentement ! LENTEMENT ! Plus vous le faites lentement, plus votre safrole sera pur et de meilleure qualité. À une pression normale, le safrole bout à 232°C - mais sous vide, il peut bouillir à une température comprise entre 110 et 160°C. Quelle que soit la température à laquelle il commence à bouillir, notez-la. Et si la température est supérieure à 160°C, vérifiez les joints des tubes et de la verrerie - il est plus que probable qu'il y ait une petite fuite. N'oubliez pas la vaseline ! À la fin de la distillation, vous devriez obtenir une huile blanche comme de l'eau qui réfracte vraiment la lumière - et qui a une odeur agréable - un peu comme un pot-pourri.
Installation de distillation : Installez le dispositif de distillation sur votre lit avant d'essayer de l'assembler sur le support. Vous aurez ainsi une bonne idée de la façon dont les pièces s'assemblent et vous vous familiariserez avec la fragilité de l'ensemble. Lisez Zubrick pour savoir où placer la pince.
L'huile d'arachide : Un bol à fond plat repose sur la plaque chauffante. Il est rempli d'huile d'arachide. Le ballon de distillation est placé dans le bol, sans toucher le fond, de sorte que la plaque chauffante chauffe le bol, le bol chauffe l'huile d'arachide, l'huile d'arachide chauffe le ballon de distillation. Cette méthode est TRÈS efficace. Et sera parfait pour tous vos besoins de distillation - surtout si vous le faites sous vide.
2. RXN : formaldéhyde + chlorure d'ammonium -> méthylamine HCl (2 heures de travail + 4 heures d'attente + 4 heures de travail)
Dans votre flacon RB de 500 ml : préparez-vous à la distillation (pas sous vide). Dans le ballon de distillation (votre ballon RB de 500 ml), mettez : 108 g de NH4Cl, 120 g de paraformaldéhyde (rapport moléculaire 1:2, ne l'oubliez pas lorsque vous augmentez l'échelle !), 320 ml d'eau et plusieurs pierres à bouillir. Commencez à chauffer très LENTEMENT. N'oubliez pas de mettre en marche l'eau dans le condenseur !
A 80°C, on obtient une solution claire. Le chauffage se poursuit - La température est maintenue pendant quatre heures à 104°C (cette température est TRÈS importante - si vous la dépassez - ne vous inquiétez pas - ramenez-la et essayez de la stabiliser à 104°C) Une fois que vous avez atteint 104°C, démarrez le chronomètre et continuez pendant 4 heures. À 104 °C, une petite quantité de distillat s'écoulera - très lentement - ce qui est une bonne chose. Nous éliminons le méthylal et le méthylformate du contenu de la réaction et, par conséquent, nous orientons la réaction vers la droite - ou nous obtenons plus de ce que nous voulons.
Au bout de quatre heures et alors que la solution est encore chaude, préparez la distillation sous vide (en fait, elle est déjà préparée - il ne reste plus qu'à ajouter le tuyau à vide ! Augmentez la chaleur. Au bout de 30 minutes environ, le liquide devrait commencer à s'écouler - la température interne du mélange ne devrait pas dépasser 200°C - Continuez à distiller le liquide jusqu'à ce qu'il ne reste plus que ½ de la solution - (c'est-à-dire, distillez la moitié de la solution). Des cristaux devraient commencer à se former au bout de quelques minutes. Filtrez ces cristaux de chlorure d'ammonium. Préparez maintenant la distillation du liquide restant - Ajoutez quelques pierres à bouillir supplémentaires. Distiller la moitié du liquide restant. Lorsqu'il ne reste plus que la moitié (ou un ¼ de la solution d'origine), mettez le vide en marche LENTEMENT ! TRÈS LENTEMENT ! - Vous ne voulez pas que toute la masse de liquide vous saute aux yeux. A un moment donné, la masse entière se cristallisera en un solide jaune-blanc. Il s'agit de ~95% de MethylAmine.HCl, ~2% de chlorure d'ammonium, et 3% de DiMethylAmine.HCl. C'est parfait pour l'étape suivante. Il peut être un peu humide, mais si vous le laissez cristalliser à chaud (spontanément dans le ballon sous l'effet de la chaleur), il devrait être assez sec. Scellez-le dans un bocal à large ouverture jusqu'à ce que vous en ayez besoin.
Pour vérifier votre produit, si vous vivez dans une région relativement humide, vous pouvez placer un cristal de votre produit sur la table, vous éloigner et lorsque vous reviendrez, une petite flaque d'eau se trouvera sur la table à l'endroit où se trouvait votre produit. On dit que le MethylAmine.HCl est HYGROSCOPIQUE. Une autre méthode consiste à mettre 20 ml d'eau dans une tasse et d'y ajouter 5 g de NaOH. Remuez pour dissoudre. Faites-y tomber plusieurs cristaux de votre produit - il doit sentir le poisson pourri et l'ammoniaque. Si vous faites de même avec le chlorure d'ammonium, l'odeur sera celle de l'ammoniaque.
Vous récupérerez environ 1/3 du chlorure d'ammonium pour le recyclage et après une longue évaporation. Vous obtiendrez ~80g de MethylAmine.HCl pur (95%), ce qui correspond à un rendement de ~80%. Congrats. Ce produit peut être conservé à température ambiante pour toujours. J'ai entendu parler de personnes qui utilisaient du MethylAmine.HCl vieux de plus de 40 ans avec d'excellents résultats.
Le paraformaldéhyde est la forme polymérisée du formaldéhyde, mais contrairement à la plupart des processus de polymérisation, celui-ci est réversible, de sorte que le paraformaldéhyde et le formaldéhyde peuvent être échangés à volonté. Si vous ne pouvez obtenir qu'une solution de formaldéhyde, rappelez-vous que si elle contient 37% de formaldéhyde, alors 100g de la solution contiennent 37g de formaldéhyde - ou changez simplement les quantités dans le flacon : 324g de solution de formaldéhyde à 37%, 108g de NH4Cl, 205mL d'eau.
3. RXN : safrole - (oxydation de Wacker (PdCl₂ + benzoquinone)) -> MDP2P (2 heures de travail + 7 heures d'attente + 1 heure de travail)
Cette étape est appelée oxydation de Wacker. Elle utilise le PdCl2 comme catalyseur pour placer de l'oxygène sur une double liaison. Cette étape a été travaillée de nombreuses fois, ne changez donc pas les quantités pour la fameuse "mise à l'échelle". Si vous le faites correctement, vous aurez plus de MDMA.HCl que vous ne saurez en faire.
Procédure :
Mettez les éléments suivants dans votre RBFlask 1000mL PROPRE :
300 ml de diméthylformamide (DMF), 50 ml d'eau du robinet, 120 g de p-Benzoquinone, 2 g de chlorure de palladium (PdCl2), un agitateur magnétique. (PS - Ne lésinez pas sur le catalyseur !)
Mettez la barre d'agitation en position "agitation lente". Mélangez 160 g de safrole et 50 ml de DMF dans un gobelet/jarre. Versez le mélange Safrole/DMF dans la solution à température ambiante (30°C) pendant 30 minutes. Après l'ajout, la solution était orange rougeâtre foncé. Presque noire. Assurez-vous que la barre d'agitation tourne - Maintenant - Partez. Allez vous coucher. Allez ailleurs. Réglez l'alarme de votre montre pour qu'elle vous réveille 7 heures plus tard. Remarque : cette réaction ne nécessite AUCUN chauffage supplémentaire ! Il suffit de remuer !
Commentaire de l'auteur : "Après 4,5 heures, la solution évolue d'elle-même jusqu'à 45°C. Réaction exothermique évidente. Après 7 heures, la solution sera revenue à ~30°C."
Le mélange réactionnel a été inondé d'eau légèrement acide (~50 ml d'acide muriatique (HCl) dans 1,5 l d'eau). L'huile est tombée au fond de la solution. Elle était de couleur noire/rouge sang. C'est à ce moment-là qu'il est utile d'avoir un grand entonnoir septique.
Nous devons maintenant définir plusieurs choses. La couche supérieure (dans ce cas !) est la couche aqueuse - c'est la couche qui contient l'EAU - la couche inférieure est la couche organique (dans ce cas !). La couche inférieure est la couche organique (dans ce cas !). Elle contient l'huile et d'autres molécules de type organique (c'est-à-dire ce que vous voulez !).
Après avoir versé le contenu de la réaction, agitez le récipient pour mélanger la solution et laissez-la se déposer pendant environ 10 minutes - deux couches se formeront. La couche aqueuse supérieure était d'un rouge sang/rose plus clair. La couche aqueuse supérieure a été décantée de l'huile (c'est-à-dire qu'elle a été versée). La couche aqueuse a été lavée avec 2x100mL de DCM (Chlorure de méthylène / DiChloroMéthane). Si vous ne pouvez pas voir les couches, tenez le récipient à la lumière, de sorte que la lumière brille à travers le récipient. Conservez les lavages au DCM - Ils contiennent la marchandise.
Vous devriez maintenant avoir un total d'environ 200mL de DCM. Vous devriez également avoir environ 100 ml de la "couche organique" que vous avez séparée du contenu de la réaction. Versez les lavages DCM et la couche organique ensemble. Lavez maintenant la couche DCM/Organique avec 2x150mL de NaOH 10% (30g de NaOH dans 270mL d'eau). Cela permettra d'éliminer l'autre sous-produit de la réaction - l'hydroquinone. Si vous n'effectuez pas cette étape, l'hydroquinone bouchera votre condenseur lorsque vous essaierez de distiller. Conservez la couche DCM/Organique. La couche de NaOH (aqueuse : est toujours sur le dessus) peut être jetée.
Vous pouvez vous arrêter ici et attendre un autre jour - mettez la couche DCM/Organique au congélateur.
Définir les lavages - 100 ml de DCM ont été versés dans la couche aqueuse, puis la couche aqueuse+DCM a été agitée pour que les deux se mélangent, puis elle a été reposée pour qu'elle se stabilise à nouveau. Lorsqu'elle s'est décantée (remarquez que la couche est maintenant d'une couleur différente), la couche aqueuse a été versée à nouveau dans un autre bocal où elle a été lavée à nouveau avec une autre portion de 100 ml de DCM frais = 2x100 ml de lavages.
4. Distillation du contenu de la réaction pour obtenir du MDP2P pur (4 heures de travail)
Verser le DCM/la couche organique dans votre RBFlask de 500 ml PROPRE. Mettez-y également plusieurs pierres à bouillir. Préparez la distillation sous vide.
Cette fois, nous allons collecter une fraction particulière dans le ballon - il y a du DCM (BP 40°C), de l'eau (BP 100°C), du DMF (153°C), du safrole (232°C), de la cétone (BP est. ~290°C), et de la merde polymérisée (BP ~300°C+).
Vous souvenez-vous de la distillation du safrole ? A quelle température vous est-il apparu ? Eh bien, cette température plus environ 25°C est la température que la cétone atteindra sous vide. Par exemple, si le safrole est distillé à 150°C, la cétone sera distillée à 175°C. Si le safrole passe à 130°C, la cétone passera à 155°C. Vous comprenez ?
PESER la fiole réceptrice ! Inscrivez le poids sur un morceau de ruban adhésif et collez-le sur le ballon !
Commencez votre distillation sous vide en mettant d'abord votre vide en marche - si vous vous êtes souvenu de vos pierres d'ébullition, elles commenceront à bouillir immédiatement. C'est le DCM qui s'écoule en premier. L'ébullition peut être très vigoureuse, alors surveillez-la et soyez prêt à faire varier la pression pour éviter que le DCM ne s'envole dans votre flacon de réception. Allumez le feu (plaque chauffante) LENTEMENT ! et laissez la température monter jusqu'à ce qu'elle soit juste au-dessus de la température à laquelle le safrole est arrivé (LENTEMENT : il faut au moins 2 heures pour atteindre cette température - si vous le faites en moins de 2 heures, vous allez BEAUCOUP trop vite). Vous devrez changer le ballon lorsque la température sera supérieure à celle du safrole. C'est un peu délicat, parce que vous allez devoir relâcher le vide. Relâchez le vide au niveau de la pompe/aspirateur et changez rapidement le ballon - vous pouvez simplement le vider, le rincer une fois avec de l'acétone ou de l'IPA (alcool isopropylique) - et le remettre en place. Démarrez le vide immédiatement, mais faites attention, car la couche organique que vous distillez pourrait sauter du flacon et se retrouver dans le flacon de réception - si vous le pouvez, faites varier le vide de manière à ce qu'il s'établisse progressivement (par exemple, avec un aspirateur, mettez l'eau en marche lentement.) L'huile cétonique est une huile claire, blanche/jaune, avec un soupçon de vert. Pesez à nouveau le ballon pour calculer le rendement - vous devriez avoir plus de 100 g de cétone.
Avec un aspirateur, vous pouvez faire varier le vide lorsque vous le mettez en marche. Il suffit de mettre l'eau en marche lentement. IE Augmenter lentement la pression de l'eau. En l'éteignant, vous pouvez faire sauter de l'eau dans le flacon récepteur parce qu'il y a un "vide" dans l'appareil de distillation et qu'il aspirera l'eau hors de l'aspirateur - DONC - lorsque vous éteignez le vide, faites-le en retirant le tuyau de l'aspirateur - pendant que l'aspirateur est en marche. Vous pouvez également faire varier le vide en retirant le tuyau PARTIELLEMENT - Cela demandera un peu de pratique, alors jouez et amusez-vous.
L'excellent post de Strike disait : "Avec un vide élevé à 100-140°C, ~18g de safrole sont passés. A 166°C, ~125g de cétone sont passés". Lorsqu'elle a utilisé cette méthode...
Gardez la cétone. Sentez-la. Regardez-la. Regardez comment elle réfracte la lumière. Pour les plus courageux : goûtez-la. Notez toutes ces "propriétés" et rappelez-vous : après avoir évalué ses propriétés, mettez-la au congélateur. Remarque : il ne gèlera pas. Elle deviendra un liquide très visqueux.
Si vous essayez de distiller la cétone à la pression atmosphérique (pas de vide), vous atteindrez environ 220°C et tout le ballon se polymérisera. C'est une perte totale d'efforts, de temps et de précurseurs. Il ne faut donc pas hésiter à se procurer une source de vide.
La cétone est instable. Elle n'explosera pas, mais si elle est laissée à elle-même, elle se réarrangera. Elle ne servira alors à rien. À température ambiante, elle se réarrange en une semaine environ - selon l'endroit où vous vivez - si vous la conservez au congélateur, elle peut durer des mois - CONGÉLATION ! Une fois au congélateur, vous pouvez arrêter pour aujourd'hui.
5. RXN : MDP2P - (Amalgame Al/Hg (MeAm HCl)) -> MDMA oil
C'est ce qu'on appelle l'amalgame Al/Hg. Ce processus utilise les propriétés électronégatives de l'aluminium. Ce que la plupart des gens ne réalisent pas, c'est que tout l'aluminium est en fait recouvert d'Al₂O₃. Il s'agit de la forme oxydée de l'aluminium. Nous allons retirer cette partie de la feuille afin que l'aluminium puisse réduire l'imine avec de l'Al élémentaire.
Cette réaction comporte en fait deux parties. Tout d'abord, il y a la condensation cétone → imine. Cette réaction fait réagir la cétone avec la méthylamine pour former une imine - le produit est de l'eau. Ensuite, l'imine est réduite (l'hydrogène est ajouté à travers la double liaison) en amine. La condensation nécessite des conditions anhydres (sans eau) et la réduction nécessite de l'eau.
Ce qu'il faut préparer à l'avance :
✮ Fiole RB de 500 ml PROPRE.
✮ 20g de papier aluminium épais coupé en carrés de ~1cm de côté.
✮ 0,1g de Hg (sel) (n'importe quel sel de mercure fera l'affaire, pas le Hg métal) (Note : Hg=Mercure).
Pichet d'élimination (pot à lait)
✮ 1L d'eau propre
25 ml de solution de NaOH à 25 % (dissoudre 25 g de NaOH dans 75 g d'eau, puis en extraire 25 ml)
50 g de MethylAmine.HCl dissous dans 300 ml d'alcool isopropylique à 91 %.
40 g de "cétone" dissous dans 50 ml d'alcool isopropylique à 91 %.
Bain d'eau froide (un pot à lait dont on a coupé le couvercle)
✮ Glace (n'hésitez pas, achetez un sac) (ou ayez au moins plusieurs kilos à portée de main)
Installez votre support et votre pince de manière à ce que, lorsque la fiole est fixée au support, le fond de la fiole se trouve à environ 10 cm du dessus de la table. Vous pourrez ainsi placer la plaque chauffante et l'agitateur sous la fiole. Préparez votre thermomètre dans son adaptateur afin de pouvoir le jeter dans le ballon à tout moment.
Préparez les éléments suivants, mettez-les dans un bocal et tenez-les prêts à tout moment :
✮ 50g de MethylAmine.HCl dissous dans 300mL d'alcool isopropylique à 91%.
40 g de "cétone" dans 50 ml d'alcool isopropylique à 91 %.
Il est très important que ces éléments soient prêts avant de commencer ! Avant de commencer !
20g de carrés d'Al sont placés dans le RBFlask de 500mL. Ils sont recouverts de ~350mL de H2O (eau). 0,1g de Hg(sel) (ou simplement une très petite spatule) est placé avec les carrés d'Al, et bien agité. On a laissé l'amalgame se faire jusqu'à ce que de fines bulles apparaissent, qu'un précipité gris clair se forme et que des taches argentées apparaissent occasionnellement à la surface de l'aluminium.
En fait, l'Al2O3 est en train d'être détruit, l'eau réagit avec l'Al2O3 pour former de l'Al(OH)3 et de l'H2. Cela devrait prendre entre 15 et 30 minutes. Soyez patient.
Lorsque l'amalgame est terminé, versez l'eau dans le pot à lait. Versez encore ~350 ml d'eau et secouez soigneusement la fiole pour remuer le contenu. Versez l'eau dans le pot. Recommencez avec 350 ml d'eau. En gros, vous lavez les pièces d'Al avec 2 fois 350 ml d'eau. Videz autant d'eau que possible en 10 secondes environ - puis passez immédiatement à l'étape suivante - laissez la feuille d'aluminium en place.
Cela permettra d'éliminer la majeure partie du Hg de la solution. Ne vous inquiétez pas, le Hg sera complètement éliminé lors des lavages successifs au cours de l'opération. Si vous laissez les carrés d'Al reposer entre les lavages, ils se réchaufferont et reformeront l'Al2O3 en quelques secondes. Soyez donc rapide et préparez les ingrédients pour la procédure.
Maintenant, ajoutez immédiatement dans CET ordre :
✮ 50g de MethylAmine.HCl dissous dans 300mL d'alcool isopropylique à 91%.
✮ 40g de "cétone" dans 50mL d'alcool isopropylique à 91%, puis ajouter un agitateur magnétique. Essayez de mettre l'agitateur en marche - cela peut prendre plusieurs minutes.
Versez ensuite 25 ml de solution de NaOH à 25 % en goutte à goutte pendant plusieurs minutes. Placez le thermomètre dans la solution. Commencez à être très paranoïaque en ce qui concerne la température. La température du ballon de réaction ne doit pas dépasser 60°C. Il est préférable que la température soit maintenue autour de 50°C. L'agitation est nécessaire, donc, avec le chauffage éteint, l'agitateur en place, la fiole placée dans le bain d'eau froide. Lorsque la température atteint environ 50°C, mettez plusieurs morceaux de glace dans le bain. Si la température descend en dessous de 40°C, retirez une partie de la glace. Mais quoi que vous fassiez, veillez à ce que la température reste inférieure à 60°C. Pendant tout ce temps, le contenu est une boue grise. N'oubliez pas de faire fonctionner l'agitateur ! Si l'agitateur est difficile à mettre en marche, ne vous inquiétez pas. Ne vous inquiétez pas, le fait d'essayer de le faire démarrer semble suffire.
À un moment donné, vous remarquerez que la température n'augmente plus comme avant (au bout de 4 heures environ). Vous avez atteint la fin de la condensation cétone -> imine - Regardez à l'intérieur du ballon de réaction et voyez si vous voyez encore des morceaux de feuille d'Al - si c'est le cas, continuez à remuer jusqu'à ce que la feuille d'Al soit épuisée. Cette réaction ne devrait pas durer moins de 6 heures.
Une fois que vous êtes convaincu que la réaction s'est arrêtée (6 heures plus tard), que la température de la solution est à la température ambiante et qu'il n'y a plus de morceaux de feuille d'aluminium dans le mélange, versez 25 ml de la solution de 25 % de feuille d'aluminium dans la fiole. Versez 25 ml de la solution de NaOH à 25 %. Remuez encore le contenu, puis arrêtez l'agitateur et laissez la solution reposer pendant au moins 30 minutes. La solution de NaOH rendra cette boue grise filtrable. Si vous ne remarquez pas de changement dans la consistance, ajoutez 25 ml de solution de NaOH à 25 %. La boue grise doit brusquement passer d'un gris uniforme à un bloc blanc/gris. En quelques minutes, l'ensemble reposera sur le fond de la fiole.
Le contenu de la réaction se décante. La boue grise se dépose au fond et un liquide jaune clair monte à la surface. Versez le liquide jaune clair. Conservez-le. Versez 200 ml d'alcool isopropylique à 91 % dans le contenu de la réaction, remuez la solution de manière à ce que l'ensemble soit agité et tourbillonne dans la fiole et attendez à nouveau. Verser le deuxième liquide jaune clair une fois qu'il s'est stabilisé. Ajouter le deuxième liquide jaune clair au premier. Répéter l'opération plusieurs fois ou jusqu'à ce que le liquide clair ne soit plus jaune.
Il s'agit d'une extraction du contenu de la réaction. Plus vous effectuez ce processus, plus votre rendement sera élevé. Ne le faites donc pas une seule fois, ne vous emballez pas et n'essayez pas de le terminer avec la première extraction, car vous gaspillerez la moitié de votre produit. Vous êtes allé jusqu'ici, ne foutez pas tout en l'air maintenant.
Après avoir extrait autant de liquide jaune que possible, mettez la boue grise dans le même récipient. Mettez la boue grise dans le même conteneur à déchets que le pot à lait. Éliminez-la correctement - le pot à lait contient du Hg élémentaire - pas beaucoup - moins de 0,1 g. Mais vous devez vous en débarrasser correctement. Pas dans l'évier. Apportez-le dans un lycée ou une université, au département de chimie - dites-leur que vous avez cassé un thermomètre et que vous ne saviez pas avec quoi le nettoyer.
Préparez la distillation sous vide (pierres bouillantes !), mais nous n'allons pas distiller. Nous allons évaporer l'alcool isopropylique (IPA) du contenu de la réaction. Sous le vide d'un aspirateur, l'IPA devrait atteindre environ 35°C. Veillez à faire sortir l'alcool. Lorsque l'alcool est sur le point de disparaître, la solution peut se séparer spontanément dans le ballon de distillation. Ne vous inquiétez pas - la couche supérieure est probablement votre produit, et la couche inférieure est de l'eau. N'essayez pas de les séparer, jetez simplement le tout dans la procédure suivante.
Les deux paragraphes suivants décrivent une procédure connue sous le nom d'extraction acide/base. Cette procédure fonctionne très bien pour notre molécule cible et pour toute molécule contenant un groupe amino. Si les deux paragraphes suivants ne sont pas appliqués, il faut s'attendre à ne pas avoir de cristaux à la fin de la procédure.
Une fois l'alcool éliminé, prenez l'huile brune qui reste et mettez-la dans 500 ml d'une solution de HCl 0,5 M (470 ml d'eau + 30 ml d'acide muriatique). Remuez ou secouez le tout. Une grande partie de l'huile brune doit passer dans la solution acide. Versez maintenant dans cette solution 30 ml de DCM. Agitez à nouveau et laissez reposer. Vous remarquerez que deux couches se sont formées - la couche supérieure est la couche aqueuse - qui contient votre produit, et la couche inférieure contient le DCM, la merde polymérisée et les molécules ne contenant pas d'azote. Versez la couche supérieure (qui contient votre produit) et jetez la couche de DCM. Lavez à nouveau la couche aqueuse avec 30 ml de DCM et répétez le processus. Notez que la couche aqueuse contient le produit - Ne jetez pas la couche aqueuse ! Vous pouvez jeter les lavages au DCM, car ils ne contiennent rien d'utile. Jeter !
Maintenant, ajoutez lentement 50 ml de solution de NaOH à 25 % à la couche aqueuse. La couche aqueuse devient alors d'un blanc laiteux et peut s'échauffer légèrement. Ne vous inquiétez pas. Une huile brun clair se détachera de la solution. C'est votre produit (sous forme de base libre). Avant de le recueillir, lavez la couche aqueuse "désormais basique" avec ~50 ml de DCM. Agiter et laisser décanter. Versez la couche aqueuse supérieure et gardez le DCM cette fois-ci ! Les lavages au DCM contiennent les produits ! Laver la couche aqueuse deux fois de plus avec 50 ml de DCM. Combinez les lavages DCM qui contiennent votre produit et continuez.
Préparez la distillation sous vide et, une fois de plus, faites bouillir le DCM (pierres à bouillir !). Il se peut qu'il y ait un peu d'eau, alors cette fois-ci, lorsque vous faites bouillir le DCM, laissez la température du ballon de distillation atteindre ~50°C pendant plusieurs minutes. Cela devrait suffire. Vous devriez avoir une huile marron clair dans le ballon - elle ressemble à une bière Newcastle épaisse.
6. Cristallisation (huile de MDMA + HCl dans de l'IPA/xylène) (2 heures de travail)
Cette opération doit être effectuée dans des conditions anhydres. Si ce n'est pas le cas, vous n'obtiendrez pas de cristaux. Anhydre signifie "sans eau". Si de l'eau est présente, vous pouvez vous attendre à obtenir des cristaux de merde.
Procédure :
Cette première étape peut être réalisée à l'avance. Par exemple, au cours d'une distillation ou d'une réaction : Prenez une bouteille d'alcool isopropylique à 91 % et versez-en environ 100 ml. Prenez ensuite du sulfate de magnésium sec (sels d'Epsom) (environ 100 ml) et versez-le dans l'alcool isopropylique à 91 %. Il pourrait y avoir un léger dégagement de chaleur, mais ne vous inquiétez pas .... Secouez le tout et laissez reposer jusqu'à ce que le MgSO4 se dépose. Versez l'IPA, puis ajoutez du MgSO4 frais dans la bouteille (environ 100 ml). Secouez la bouteille et laissez-la reposer pendant 15 minutes. Vous devez faire cela au moins trois fois - il est vraiment préférable de le faire quatre fois - pourquoi se planter maintenant, n'est-ce pas ? Au bout de trois fois, vous obtiendrez une IPA "sèche". Vous pouvez en fait procéder à cette opération pendant que vous distillez ou que vous attendez qu'une réaction se produise.
Préparez un mélange de 100 ml d'IPA "sec" et de 150 ml de xylène. Versez ce mélange dans la fiole contenant l'huile de MDMA et mettez-y également l'agitateur. Remuez pour que le tout soit bien mélangé. Ajoutez lentement de l'acide muriatique. Testez avec du papier pH toutes les 5 gouttes environ - continuez à ajouter l'acide muriatique jusqu'à ce que le pH de la solution soit de 5-6 - ou à peine acide.
Préparez la distillation sous vide et distillez la solution, en utilisant l'agitateur au lieu des pierres d'ébullition - IE Lorsque la solution a atteint un pH de 5-6, commencez à distiller. Veillez à ce que la température de la solution ne dépasse pas 120°C. Lorsqu'une grande partie de la solution a bouilli, des cristaux apparaissent dans le ballon. Sous vide, la solution ne doit jamais dépasser 70°C.
Filtrez les cristaux à l'aide d'un filtre à café suspendu au-dessus d'un bocal - Cela permet d'éliminer l'excès d'IPA/Xylène. Grattez les cristaux sur une assiette et laissez-les sécher en laissant l'IPA/Xylène (surtout le Xylène à ce stade) s'évaporer - cela peut prendre plusieurs heures - une lampe de 60 watts placée à 20 cm des cristaux et brillant très fort est utile. Remuez les cristaux pour les chauffer uniformément.
Les cristaux prendront une couleur brun-jaune. Grattez maintenant les cristaux dans un bocal et versez-y environ 20 ml d'acétone. Faites tourner le mélange. Les cristaux ne se dissoudront pas, mais une grande partie du brun se dissoudra. L'acétone brune est versée et le lavage à l'acétone est répété.
Après le lavage à l'acétone, séchez les cristaux. Vous devriez obtenir environ 15 g de cristaux secs.
espérons que ce n'est pas un repost puisqu'il semble très prometteur
Ce dont vous avez besoin :
Cette liste est la base. Ne commencez même pas sans TOUS les produits chimiques et l'appareillage.
(Le coût devrait être d'environ 800 dollars)
Appareil et verre :
✮ 'The Organic Chem Lab Survival Manual' par James W. Zubrick. (Indispensable, tout au long de ce texte, des pages de ce livre seront mentionnées. ~32$) (et des photos très pratiques de montages en verre)
✮ Distillation Appar atus (1x500mL et 1x1000mL Round Bottom Flask, 1x250mL Round Bottom Flask, condensateur, adaptateur de distillation, adaptateur de vide, adaptateur de thermomètre) (Get Ground Glass Joints. Ce sont les meilleurs. 19/22 ou 24/40 - mon premier jeu était 19/22 - et il est toujours utilisé à ce jour).
✮ Thermomètre (0°C à ~300°C)
Support (Home Depot - (2x10in., bride, 2 ft. of ½in pipe))
✮ Pince (Achetez-la. Croyez-moi, elle en vaut la peine) (pour maintenir la verrerie sur le support - ces pinces supportent plusieurs centaines de dollars de verre - achetez-en une bonne !)
✮ Combinaison plaque chauffante/agitateur (il faut l'avoir, ça vaut le coup)(www.labx.com - dépensez 200 $)
✮ Barre d'agitation magnétique (voir sur le web) (avec revêtement en téflon)
✮ Aspirateur à eau (ou une bonne source de vide, mais les aspirateurs sont bon marché <20$)
✮ Pierres à bouillir (pour les distillations. Petits tessons d'une tasse à café cassée)
✮ Tuyau (environ 3 mètres - quincaillerie - le tuyau à vide est meilleur que le tuyau de dialyse - mais les deux fonctionneront)
Vaseline (pas beaucoup - pour enduire les joints du verre dépoli)
✮ Tasses à mesurer (de préférence en pyrex et en millilitres (mL))
✮ 10 récipients/bouteilles en verre de différentes tailles (250mL, 500mL, 1L, 2L, etc.)
✮ Balance (une balance analytique à triple faisceau est idéale - et peut être trouvée pour moins de 100 $ - www.balances.com - elle peut peser jusqu'à un kilo et jusqu'à 0,1 g - parfait !)
✮ Papier pH (fourniture de produits chimiques) (un seul rouleau suffit - ~10$) (rien de spécifique, il suffit de faire la différence entre une solution acide et une solution basique)
Produits chimiques :
✮ Safrole (160g)(huile de sassafras, huile de camphre jaune) (Distributeur d'huiles naturelles/essentielles)
✮ Diméthylformamide (DMF) (350mL) (Diéthylformamide ou Formamide conviennent)
✮ p-Benzoquinone (Quinone, Benzoquinone) (120g) (Photo Shop, ou fournisseur de produits chimiques)
✮ Chlorure de palladium (PdCl2) (2g) (Photo Shop, ou fourniture de produits chimiques)
Chlorure de méthylène (DiChloroMéthane, DCM) (il peut être distillé à partir de solvants automobiles (il suffit d'aller chez Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone et de lire les étiquettes) ou un litre peut être acheté auprès d'un fournisseur de produits chimiques) (Dissolvant pour meubles Zip-Strip)
✮ Se l de Hg (1 gramme de : HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Il peut s'agir de n'importe quoi, et 1g devrait vous durer longtemps).
✮ Alcool is opropylique (IPA, l'alcool isopropylique à 91% est disponible en pharmacie) (prenez +3L) (ne prenez pas le produit à 70%) (ou vous pouvez obtenir du produit pur auprès d'un fournisseur de produits chimiques)
✮ Sels d'Epsom (sulfate de magnésium) (MgSO4) (épicerie/pharmacie) (étaler sur une plaque à biscuits, et cuire au four à 200°C pendant 3h pour les sécher - assez inutile si vous ne les séchez pas)
✮ Papier d'aluminium épais (très résistant, ou moules à tarte de l'épicerie)
Acide muriatique (31,45% HCl) (baisse du pH de la piscine, nettoyage de l'allée, ~3$/gallon)
✮ Hydroxyde de sodium (NaOH) (cristaux pour nettoyeur de drains) (lisez les étiquettes, achetez le produit qui n'est que du NaOH) (Red Devil Lye, Lye - quincaillerie)
Chlorure d'ammonium (NH4Cl) (magasin de photos ou fournisseur de produits chimiques)
✮ Paraformaldehyde (quincaillerie) (appelé Mildewcyde ou DiGas - fabriqué par les mêmes personnes qui vous ont apporté Damp-Rid - indice)
✮ Huile d'arachide (il s'agit d'une huile à point d'ébullition élevé que nous utiliserons comme bain d'huile sur la plaque chauffante/plaque d'agitation)
Acétone (pour nettoyer le verre et le cristal) (rayon peinture des quincailleries)
✮ Xylène (pour la cristallisation) (section peinture - diluant - à obtenir spécifiquement)
1. Distillation de l'huile naturelle pour obtenir du safrole pur (4 heures)
Une description complète de cette étape par Chromic
Préparez une distillation sous vide comme à la page 53 de Zubrick. Mettez toujours un peu de vaseline sur les joints du verre dépoli - de cette façon, ils ne colleront pas lorsque vous essayerez de les démonter. Mettez autant d'huile naturelle (Sassy, Camphor, etc.) que vous en avez, mais pas plus de 300 ml, dans le ballon à fond rond (RBF) de 500 ml avec plusieurs pierres à bouillir. Placez l'un de vos flacons à fond rond de 250 ml comme flacon de réception. Installez votre aspirateur d'eau dans l'évier (il peut être nécessaire de l'installer un jour avant - pièces, visites au magasin de plomberie, etc.) et fixez le tuyau de vide à l'aspirateur, puis à l'adaptateur de vide sur le dispositif de distillation. Commencez à augmenter la chaleur lentement ! LENTEMENT ! Plus vous le faites lentement, plus votre safrole sera pur et de meilleure qualité. À une pression normale, le safrole bout à 232°C - mais sous vide, il peut bouillir à une température comprise entre 110 et 160°C. Quelle que soit la température à laquelle il commence à bouillir, notez-la. Et si la température est supérieure à 160°C, vérifiez les joints des tubes et de la verrerie - il est plus que probable qu'il y ait une petite fuite. N'oubliez pas la vaseline ! À la fin de la distillation, vous devriez obtenir une huile blanche comme de l'eau qui réfracte vraiment la lumière - et qui a une odeur agréable - un peu comme un pot-pourri.
Installation de distillation : Installez le dispositif de distillation sur votre lit avant d'essayer de l'assembler sur le support. Vous aurez ainsi une bonne idée de la façon dont les pièces s'assemblent et vous vous familiariserez avec la fragilité de l'ensemble. Lisez Zubrick pour savoir où placer la pince.
L'huile d'arachide : Un bol à fond plat repose sur la plaque chauffante. Il est rempli d'huile d'arachide. Le ballon de distillation est placé dans le bol, sans toucher le fond, de sorte que la plaque chauffante chauffe le bol, le bol chauffe l'huile d'arachide, l'huile d'arachide chauffe le ballon de distillation. Cette méthode est TRÈS efficace. Et sera parfait pour tous vos besoins de distillation - surtout si vous le faites sous vide.
2. RXN : formaldéhyde + chlorure d'ammonium -> méthylamine HCl (2 heures de travail + 4 heures d'attente + 4 heures de travail)
Dans votre flacon RB de 500 ml : préparez-vous à la distillation (pas sous vide). Dans le ballon de distillation (votre ballon RB de 500 ml), mettez : 108 g de NH4Cl, 120 g de paraformaldéhyde (rapport moléculaire 1:2, ne l'oubliez pas lorsque vous augmentez l'échelle !), 320 ml d'eau et plusieurs pierres à bouillir. Commencez à chauffer très LENTEMENT. N'oubliez pas de mettre en marche l'eau dans le condenseur !
A 80°C, on obtient une solution claire. Le chauffage se poursuit - La température est maintenue pendant quatre heures à 104°C (cette température est TRÈS importante - si vous la dépassez - ne vous inquiétez pas - ramenez-la et essayez de la stabiliser à 104°C) Une fois que vous avez atteint 104°C, démarrez le chronomètre et continuez pendant 4 heures. À 104 °C, une petite quantité de distillat s'écoulera - très lentement - ce qui est une bonne chose. Nous éliminons le méthylal et le méthylformate du contenu de la réaction et, par conséquent, nous orientons la réaction vers la droite - ou nous obtenons plus de ce que nous voulons.
Au bout de quatre heures et alors que la solution est encore chaude, préparez la distillation sous vide (en fait, elle est déjà préparée - il ne reste plus qu'à ajouter le tuyau à vide ! Augmentez la chaleur. Au bout de 30 minutes environ, le liquide devrait commencer à s'écouler - la température interne du mélange ne devrait pas dépasser 200°C - Continuez à distiller le liquide jusqu'à ce qu'il ne reste plus que ½ de la solution - (c'est-à-dire, distillez la moitié de la solution). Des cristaux devraient commencer à se former au bout de quelques minutes. Filtrez ces cristaux de chlorure d'ammonium. Préparez maintenant la distillation du liquide restant - Ajoutez quelques pierres à bouillir supplémentaires. Distiller la moitié du liquide restant. Lorsqu'il ne reste plus que la moitié (ou un ¼ de la solution d'origine), mettez le vide en marche LENTEMENT ! TRÈS LENTEMENT ! - Vous ne voulez pas que toute la masse de liquide vous saute aux yeux. A un moment donné, la masse entière se cristallisera en un solide jaune-blanc. Il s'agit de ~95% de MethylAmine.HCl, ~2% de chlorure d'ammonium, et 3% de DiMethylAmine.HCl. C'est parfait pour l'étape suivante. Il peut être un peu humide, mais si vous le laissez cristalliser à chaud (spontanément dans le ballon sous l'effet de la chaleur), il devrait être assez sec. Scellez-le dans un bocal à large ouverture jusqu'à ce que vous en ayez besoin.
Pour vérifier votre produit, si vous vivez dans une région relativement humide, vous pouvez placer un cristal de votre produit sur la table, vous éloigner et lorsque vous reviendrez, une petite flaque d'eau se trouvera sur la table à l'endroit où se trouvait votre produit. On dit que le MethylAmine.HCl est HYGROSCOPIQUE. Une autre méthode consiste à mettre 20 ml d'eau dans une tasse et d'y ajouter 5 g de NaOH. Remuez pour dissoudre. Faites-y tomber plusieurs cristaux de votre produit - il doit sentir le poisson pourri et l'ammoniaque. Si vous faites de même avec le chlorure d'ammonium, l'odeur sera celle de l'ammoniaque.
Vous récupérerez environ 1/3 du chlorure d'ammonium pour le recyclage et après une longue évaporation. Vous obtiendrez ~80g de MethylAmine.HCl pur (95%), ce qui correspond à un rendement de ~80%. Congrats. Ce produit peut être conservé à température ambiante pour toujours. J'ai entendu parler de personnes qui utilisaient du MethylAmine.HCl vieux de plus de 40 ans avec d'excellents résultats.
Le paraformaldéhyde est la forme polymérisée du formaldéhyde, mais contrairement à la plupart des processus de polymérisation, celui-ci est réversible, de sorte que le paraformaldéhyde et le formaldéhyde peuvent être échangés à volonté. Si vous ne pouvez obtenir qu'une solution de formaldéhyde, rappelez-vous que si elle contient 37% de formaldéhyde, alors 100g de la solution contiennent 37g de formaldéhyde - ou changez simplement les quantités dans le flacon : 324g de solution de formaldéhyde à 37%, 108g de NH4Cl, 205mL d'eau.
3. RXN : safrole - (oxydation de Wacker (PdCl₂ + benzoquinone)) -> MDP2P (2 heures de travail + 7 heures d'attente + 1 heure de travail)
Cette étape est appelée oxydation de Wacker. Elle utilise le PdCl2 comme catalyseur pour placer de l'oxygène sur une double liaison. Cette étape a été travaillée de nombreuses fois, ne changez donc pas les quantités pour la fameuse "mise à l'échelle". Si vous le faites correctement, vous aurez plus de MDMA.HCl que vous ne saurez en faire.
Procédure :
Mettez les éléments suivants dans votre RBFlask 1000mL PROPRE :
300 ml de diméthylformamide (DMF), 50 ml d'eau du robinet, 120 g de p-Benzoquinone, 2 g de chlorure de palladium (PdCl2), un agitateur magnétique. (PS - Ne lésinez pas sur le catalyseur !)
Mettez la barre d'agitation en position "agitation lente". Mélangez 160 g de safrole et 50 ml de DMF dans un gobelet/jarre. Versez le mélange Safrole/DMF dans la solution à température ambiante (30°C) pendant 30 minutes. Après l'ajout, la solution était orange rougeâtre foncé. Presque noire. Assurez-vous que la barre d'agitation tourne - Maintenant - Partez. Allez vous coucher. Allez ailleurs. Réglez l'alarme de votre montre pour qu'elle vous réveille 7 heures plus tard. Remarque : cette réaction ne nécessite AUCUN chauffage supplémentaire ! Il suffit de remuer !
Commentaire de l'auteur : "Après 4,5 heures, la solution évolue d'elle-même jusqu'à 45°C. Réaction exothermique évidente. Après 7 heures, la solution sera revenue à ~30°C."
Le mélange réactionnel a été inondé d'eau légèrement acide (~50 ml d'acide muriatique (HCl) dans 1,5 l d'eau). L'huile est tombée au fond de la solution. Elle était de couleur noire/rouge sang. C'est à ce moment-là qu'il est utile d'avoir un grand entonnoir septique.
Nous devons maintenant définir plusieurs choses. La couche supérieure (dans ce cas !) est la couche aqueuse - c'est la couche qui contient l'EAU - la couche inférieure est la couche organique (dans ce cas !). La couche inférieure est la couche organique (dans ce cas !). Elle contient l'huile et d'autres molécules de type organique (c'est-à-dire ce que vous voulez !).
Après avoir versé le contenu de la réaction, agitez le récipient pour mélanger la solution et laissez-la se déposer pendant environ 10 minutes - deux couches se formeront. La couche aqueuse supérieure était d'un rouge sang/rose plus clair. La couche aqueuse supérieure a été décantée de l'huile (c'est-à-dire qu'elle a été versée). La couche aqueuse a été lavée avec 2x100mL de DCM (Chlorure de méthylène / DiChloroMéthane). Si vous ne pouvez pas voir les couches, tenez le récipient à la lumière, de sorte que la lumière brille à travers le récipient. Conservez les lavages au DCM - Ils contiennent la marchandise.
Vous devriez maintenant avoir un total d'environ 200mL de DCM. Vous devriez également avoir environ 100 ml de la "couche organique" que vous avez séparée du contenu de la réaction. Versez les lavages DCM et la couche organique ensemble. Lavez maintenant la couche DCM/Organique avec 2x150mL de NaOH 10% (30g de NaOH dans 270mL d'eau). Cela permettra d'éliminer l'autre sous-produit de la réaction - l'hydroquinone. Si vous n'effectuez pas cette étape, l'hydroquinone bouchera votre condenseur lorsque vous essaierez de distiller. Conservez la couche DCM/Organique. La couche de NaOH (aqueuse : est toujours sur le dessus) peut être jetée.
Vous pouvez vous arrêter ici et attendre un autre jour - mettez la couche DCM/Organique au congélateur.
Définir les lavages - 100 ml de DCM ont été versés dans la couche aqueuse, puis la couche aqueuse+DCM a été agitée pour que les deux se mélangent, puis elle a été reposée pour qu'elle se stabilise à nouveau. Lorsqu'elle s'est décantée (remarquez que la couche est maintenant d'une couleur différente), la couche aqueuse a été versée à nouveau dans un autre bocal où elle a été lavée à nouveau avec une autre portion de 100 ml de DCM frais = 2x100 ml de lavages.
4. Distillation du contenu de la réaction pour obtenir du MDP2P pur (4 heures de travail)
Verser le DCM/la couche organique dans votre RBFlask de 500 ml PROPRE. Mettez-y également plusieurs pierres à bouillir. Préparez la distillation sous vide.
Cette fois, nous allons collecter une fraction particulière dans le ballon - il y a du DCM (BP 40°C), de l'eau (BP 100°C), du DMF (153°C), du safrole (232°C), de la cétone (BP est. ~290°C), et de la merde polymérisée (BP ~300°C+).
Vous souvenez-vous de la distillation du safrole ? A quelle température vous est-il apparu ? Eh bien, cette température plus environ 25°C est la température que la cétone atteindra sous vide. Par exemple, si le safrole est distillé à 150°C, la cétone sera distillée à 175°C. Si le safrole passe à 130°C, la cétone passera à 155°C. Vous comprenez ?
PESER la fiole réceptrice ! Inscrivez le poids sur un morceau de ruban adhésif et collez-le sur le ballon !
Commencez votre distillation sous vide en mettant d'abord votre vide en marche - si vous vous êtes souvenu de vos pierres d'ébullition, elles commenceront à bouillir immédiatement. C'est le DCM qui s'écoule en premier. L'ébullition peut être très vigoureuse, alors surveillez-la et soyez prêt à faire varier la pression pour éviter que le DCM ne s'envole dans votre flacon de réception. Allumez le feu (plaque chauffante) LENTEMENT ! et laissez la température monter jusqu'à ce qu'elle soit juste au-dessus de la température à laquelle le safrole est arrivé (LENTEMENT : il faut au moins 2 heures pour atteindre cette température - si vous le faites en moins de 2 heures, vous allez BEAUCOUP trop vite). Vous devrez changer le ballon lorsque la température sera supérieure à celle du safrole. C'est un peu délicat, parce que vous allez devoir relâcher le vide. Relâchez le vide au niveau de la pompe/aspirateur et changez rapidement le ballon - vous pouvez simplement le vider, le rincer une fois avec de l'acétone ou de l'IPA (alcool isopropylique) - et le remettre en place. Démarrez le vide immédiatement, mais faites attention, car la couche organique que vous distillez pourrait sauter du flacon et se retrouver dans le flacon de réception - si vous le pouvez, faites varier le vide de manière à ce qu'il s'établisse progressivement (par exemple, avec un aspirateur, mettez l'eau en marche lentement.) L'huile cétonique est une huile claire, blanche/jaune, avec un soupçon de vert. Pesez à nouveau le ballon pour calculer le rendement - vous devriez avoir plus de 100 g de cétone.
Avec un aspirateur, vous pouvez faire varier le vide lorsque vous le mettez en marche. Il suffit de mettre l'eau en marche lentement. IE Augmenter lentement la pression de l'eau. En l'éteignant, vous pouvez faire sauter de l'eau dans le flacon récepteur parce qu'il y a un "vide" dans l'appareil de distillation et qu'il aspirera l'eau hors de l'aspirateur - DONC - lorsque vous éteignez le vide, faites-le en retirant le tuyau de l'aspirateur - pendant que l'aspirateur est en marche. Vous pouvez également faire varier le vide en retirant le tuyau PARTIELLEMENT - Cela demandera un peu de pratique, alors jouez et amusez-vous.
L'excellent post de Strike disait : "Avec un vide élevé à 100-140°C, ~18g de safrole sont passés. A 166°C, ~125g de cétone sont passés". Lorsqu'elle a utilisé cette méthode...
Gardez la cétone. Sentez-la. Regardez-la. Regardez comment elle réfracte la lumière. Pour les plus courageux : goûtez-la. Notez toutes ces "propriétés" et rappelez-vous : après avoir évalué ses propriétés, mettez-la au congélateur. Remarque : il ne gèlera pas. Elle deviendra un liquide très visqueux.
Si vous essayez de distiller la cétone à la pression atmosphérique (pas de vide), vous atteindrez environ 220°C et tout le ballon se polymérisera. C'est une perte totale d'efforts, de temps et de précurseurs. Il ne faut donc pas hésiter à se procurer une source de vide.
La cétone est instable. Elle n'explosera pas, mais si elle est laissée à elle-même, elle se réarrangera. Elle ne servira alors à rien. À température ambiante, elle se réarrange en une semaine environ - selon l'endroit où vous vivez - si vous la conservez au congélateur, elle peut durer des mois - CONGÉLATION ! Une fois au congélateur, vous pouvez arrêter pour aujourd'hui.
5. RXN : MDP2P - (Amalgame Al/Hg (MeAm HCl)) -> MDMA oil
C'est ce qu'on appelle l'amalgame Al/Hg. Ce processus utilise les propriétés électronégatives de l'aluminium. Ce que la plupart des gens ne réalisent pas, c'est que tout l'aluminium est en fait recouvert d'Al₂O₃. Il s'agit de la forme oxydée de l'aluminium. Nous allons retirer cette partie de la feuille afin que l'aluminium puisse réduire l'imine avec de l'Al élémentaire.
Cette réaction comporte en fait deux parties. Tout d'abord, il y a la condensation cétone → imine. Cette réaction fait réagir la cétone avec la méthylamine pour former une imine - le produit est de l'eau. Ensuite, l'imine est réduite (l'hydrogène est ajouté à travers la double liaison) en amine. La condensation nécessite des conditions anhydres (sans eau) et la réduction nécessite de l'eau.
Ce qu'il faut préparer à l'avance :
✮ Fiole RB de 500 ml PROPRE.
✮ 20g de papier aluminium épais coupé en carrés de ~1cm de côté.
✮ 0,1g de Hg (sel) (n'importe quel sel de mercure fera l'affaire, pas le Hg métal) (Note : Hg=Mercure).
Pichet d'élimination (pot à lait)
✮ 1L d'eau propre
25 ml de solution de NaOH à 25 % (dissoudre 25 g de NaOH dans 75 g d'eau, puis en extraire 25 ml)
50 g de MethylAmine.HCl dissous dans 300 ml d'alcool isopropylique à 91 %.
40 g de "cétone" dissous dans 50 ml d'alcool isopropylique à 91 %.
Bain d'eau froide (un pot à lait dont on a coupé le couvercle)
✮ Glace (n'hésitez pas, achetez un sac) (ou ayez au moins plusieurs kilos à portée de main)
Installez votre support et votre pince de manière à ce que, lorsque la fiole est fixée au support, le fond de la fiole se trouve à environ 10 cm du dessus de la table. Vous pourrez ainsi placer la plaque chauffante et l'agitateur sous la fiole. Préparez votre thermomètre dans son adaptateur afin de pouvoir le jeter dans le ballon à tout moment.
Préparez les éléments suivants, mettez-les dans un bocal et tenez-les prêts à tout moment :
✮ 50g de MethylAmine.HCl dissous dans 300mL d'alcool isopropylique à 91%.
40 g de "cétone" dans 50 ml d'alcool isopropylique à 91 %.
Il est très important que ces éléments soient prêts avant de commencer ! Avant de commencer !
20g de carrés d'Al sont placés dans le RBFlask de 500mL. Ils sont recouverts de ~350mL de H2O (eau). 0,1g de Hg(sel) (ou simplement une très petite spatule) est placé avec les carrés d'Al, et bien agité. On a laissé l'amalgame se faire jusqu'à ce que de fines bulles apparaissent, qu'un précipité gris clair se forme et que des taches argentées apparaissent occasionnellement à la surface de l'aluminium.
En fait, l'Al2O3 est en train d'être détruit, l'eau réagit avec l'Al2O3 pour former de l'Al(OH)3 et de l'H2. Cela devrait prendre entre 15 et 30 minutes. Soyez patient.
Lorsque l'amalgame est terminé, versez l'eau dans le pot à lait. Versez encore ~350 ml d'eau et secouez soigneusement la fiole pour remuer le contenu. Versez l'eau dans le pot. Recommencez avec 350 ml d'eau. En gros, vous lavez les pièces d'Al avec 2 fois 350 ml d'eau. Videz autant d'eau que possible en 10 secondes environ - puis passez immédiatement à l'étape suivante - laissez la feuille d'aluminium en place.
Cela permettra d'éliminer la majeure partie du Hg de la solution. Ne vous inquiétez pas, le Hg sera complètement éliminé lors des lavages successifs au cours de l'opération. Si vous laissez les carrés d'Al reposer entre les lavages, ils se réchaufferont et reformeront l'Al2O3 en quelques secondes. Soyez donc rapide et préparez les ingrédients pour la procédure.
Maintenant, ajoutez immédiatement dans CET ordre :
✮ 50g de MethylAmine.HCl dissous dans 300mL d'alcool isopropylique à 91%.
✮ 40g de "cétone" dans 50mL d'alcool isopropylique à 91%, puis ajouter un agitateur magnétique. Essayez de mettre l'agitateur en marche - cela peut prendre plusieurs minutes.
Versez ensuite 25 ml de solution de NaOH à 25 % en goutte à goutte pendant plusieurs minutes. Placez le thermomètre dans la solution. Commencez à être très paranoïaque en ce qui concerne la température. La température du ballon de réaction ne doit pas dépasser 60°C. Il est préférable que la température soit maintenue autour de 50°C. L'agitation est nécessaire, donc, avec le chauffage éteint, l'agitateur en place, la fiole placée dans le bain d'eau froide. Lorsque la température atteint environ 50°C, mettez plusieurs morceaux de glace dans le bain. Si la température descend en dessous de 40°C, retirez une partie de la glace. Mais quoi que vous fassiez, veillez à ce que la température reste inférieure à 60°C. Pendant tout ce temps, le contenu est une boue grise. N'oubliez pas de faire fonctionner l'agitateur ! Si l'agitateur est difficile à mettre en marche, ne vous inquiétez pas. Ne vous inquiétez pas, le fait d'essayer de le faire démarrer semble suffire.
À un moment donné, vous remarquerez que la température n'augmente plus comme avant (au bout de 4 heures environ). Vous avez atteint la fin de la condensation cétone -> imine - Regardez à l'intérieur du ballon de réaction et voyez si vous voyez encore des morceaux de feuille d'Al - si c'est le cas, continuez à remuer jusqu'à ce que la feuille d'Al soit épuisée. Cette réaction ne devrait pas durer moins de 6 heures.
Une fois que vous êtes convaincu que la réaction s'est arrêtée (6 heures plus tard), que la température de la solution est à la température ambiante et qu'il n'y a plus de morceaux de feuille d'aluminium dans le mélange, versez 25 ml de la solution de 25 % de feuille d'aluminium dans la fiole. Versez 25 ml de la solution de NaOH à 25 %. Remuez encore le contenu, puis arrêtez l'agitateur et laissez la solution reposer pendant au moins 30 minutes. La solution de NaOH rendra cette boue grise filtrable. Si vous ne remarquez pas de changement dans la consistance, ajoutez 25 ml de solution de NaOH à 25 %. La boue grise doit brusquement passer d'un gris uniforme à un bloc blanc/gris. En quelques minutes, l'ensemble reposera sur le fond de la fiole.
Le contenu de la réaction se décante. La boue grise se dépose au fond et un liquide jaune clair monte à la surface. Versez le liquide jaune clair. Conservez-le. Versez 200 ml d'alcool isopropylique à 91 % dans le contenu de la réaction, remuez la solution de manière à ce que l'ensemble soit agité et tourbillonne dans la fiole et attendez à nouveau. Verser le deuxième liquide jaune clair une fois qu'il s'est stabilisé. Ajouter le deuxième liquide jaune clair au premier. Répéter l'opération plusieurs fois ou jusqu'à ce que le liquide clair ne soit plus jaune.
Il s'agit d'une extraction du contenu de la réaction. Plus vous effectuez ce processus, plus votre rendement sera élevé. Ne le faites donc pas une seule fois, ne vous emballez pas et n'essayez pas de le terminer avec la première extraction, car vous gaspillerez la moitié de votre produit. Vous êtes allé jusqu'ici, ne foutez pas tout en l'air maintenant.
Après avoir extrait autant de liquide jaune que possible, mettez la boue grise dans le même récipient. Mettez la boue grise dans le même conteneur à déchets que le pot à lait. Éliminez-la correctement - le pot à lait contient du Hg élémentaire - pas beaucoup - moins de 0,1 g. Mais vous devez vous en débarrasser correctement. Pas dans l'évier. Apportez-le dans un lycée ou une université, au département de chimie - dites-leur que vous avez cassé un thermomètre et que vous ne saviez pas avec quoi le nettoyer.
Préparez la distillation sous vide (pierres bouillantes !), mais nous n'allons pas distiller. Nous allons évaporer l'alcool isopropylique (IPA) du contenu de la réaction. Sous le vide d'un aspirateur, l'IPA devrait atteindre environ 35°C. Veillez à faire sortir l'alcool. Lorsque l'alcool est sur le point de disparaître, la solution peut se séparer spontanément dans le ballon de distillation. Ne vous inquiétez pas - la couche supérieure est probablement votre produit, et la couche inférieure est de l'eau. N'essayez pas de les séparer, jetez simplement le tout dans la procédure suivante.
Les deux paragraphes suivants décrivent une procédure connue sous le nom d'extraction acide/base. Cette procédure fonctionne très bien pour notre molécule cible et pour toute molécule contenant un groupe amino. Si les deux paragraphes suivants ne sont pas appliqués, il faut s'attendre à ne pas avoir de cristaux à la fin de la procédure.
Une fois l'alcool éliminé, prenez l'huile brune qui reste et mettez-la dans 500 ml d'une solution de HCl 0,5 M (470 ml d'eau + 30 ml d'acide muriatique). Remuez ou secouez le tout. Une grande partie de l'huile brune doit passer dans la solution acide. Versez maintenant dans cette solution 30 ml de DCM. Agitez à nouveau et laissez reposer. Vous remarquerez que deux couches se sont formées - la couche supérieure est la couche aqueuse - qui contient votre produit, et la couche inférieure contient le DCM, la merde polymérisée et les molécules ne contenant pas d'azote. Versez la couche supérieure (qui contient votre produit) et jetez la couche de DCM. Lavez à nouveau la couche aqueuse avec 30 ml de DCM et répétez le processus. Notez que la couche aqueuse contient le produit - Ne jetez pas la couche aqueuse ! Vous pouvez jeter les lavages au DCM, car ils ne contiennent rien d'utile. Jeter !
Maintenant, ajoutez lentement 50 ml de solution de NaOH à 25 % à la couche aqueuse. La couche aqueuse devient alors d'un blanc laiteux et peut s'échauffer légèrement. Ne vous inquiétez pas. Une huile brun clair se détachera de la solution. C'est votre produit (sous forme de base libre). Avant de le recueillir, lavez la couche aqueuse "désormais basique" avec ~50 ml de DCM. Agiter et laisser décanter. Versez la couche aqueuse supérieure et gardez le DCM cette fois-ci ! Les lavages au DCM contiennent les produits ! Laver la couche aqueuse deux fois de plus avec 50 ml de DCM. Combinez les lavages DCM qui contiennent votre produit et continuez.
Préparez la distillation sous vide et, une fois de plus, faites bouillir le DCM (pierres à bouillir !). Il se peut qu'il y ait un peu d'eau, alors cette fois-ci, lorsque vous faites bouillir le DCM, laissez la température du ballon de distillation atteindre ~50°C pendant plusieurs minutes. Cela devrait suffire. Vous devriez avoir une huile marron clair dans le ballon - elle ressemble à une bière Newcastle épaisse.
6. Cristallisation (huile de MDMA + HCl dans de l'IPA/xylène) (2 heures de travail)
Cette opération doit être effectuée dans des conditions anhydres. Si ce n'est pas le cas, vous n'obtiendrez pas de cristaux. Anhydre signifie "sans eau". Si de l'eau est présente, vous pouvez vous attendre à obtenir des cristaux de merde.
Procédure :
Cette première étape peut être réalisée à l'avance. Par exemple, au cours d'une distillation ou d'une réaction : Prenez une bouteille d'alcool isopropylique à 91 % et versez-en environ 100 ml. Prenez ensuite du sulfate de magnésium sec (sels d'Epsom) (environ 100 ml) et versez-le dans l'alcool isopropylique à 91 %. Il pourrait y avoir un léger dégagement de chaleur, mais ne vous inquiétez pas .... Secouez le tout et laissez reposer jusqu'à ce que le MgSO4 se dépose. Versez l'IPA, puis ajoutez du MgSO4 frais dans la bouteille (environ 100 ml). Secouez la bouteille et laissez-la reposer pendant 15 minutes. Vous devez faire cela au moins trois fois - il est vraiment préférable de le faire quatre fois - pourquoi se planter maintenant, n'est-ce pas ? Au bout de trois fois, vous obtiendrez une IPA "sèche". Vous pouvez en fait procéder à cette opération pendant que vous distillez ou que vous attendez qu'une réaction se produise.
Préparez un mélange de 100 ml d'IPA "sec" et de 150 ml de xylène. Versez ce mélange dans la fiole contenant l'huile de MDMA et mettez-y également l'agitateur. Remuez pour que le tout soit bien mélangé. Ajoutez lentement de l'acide muriatique. Testez avec du papier pH toutes les 5 gouttes environ - continuez à ajouter l'acide muriatique jusqu'à ce que le pH de la solution soit de 5-6 - ou à peine acide.
Préparez la distillation sous vide et distillez la solution, en utilisant l'agitateur au lieu des pierres d'ébullition - IE Lorsque la solution a atteint un pH de 5-6, commencez à distiller. Veillez à ce que la température de la solution ne dépasse pas 120°C. Lorsqu'une grande partie de la solution a bouilli, des cristaux apparaissent dans le ballon. Sous vide, la solution ne doit jamais dépasser 70°C.
Filtrez les cristaux à l'aide d'un filtre à café suspendu au-dessus d'un bocal - Cela permet d'éliminer l'excès d'IPA/Xylène. Grattez les cristaux sur une assiette et laissez-les sécher en laissant l'IPA/Xylène (surtout le Xylène à ce stade) s'évaporer - cela peut prendre plusieurs heures - une lampe de 60 watts placée à 20 cm des cristaux et brillant très fort est utile. Remuez les cristaux pour les chauffer uniformément.
Les cristaux prendront une couleur brun-jaune. Grattez maintenant les cristaux dans un bocal et versez-y environ 20 ml d'acétone. Faites tourner le mélange. Les cristaux ne se dissoudront pas, mais une grande partie du brun se dissoudra. L'acétone brune est versée et le lavage à l'acétone est répété.
Après le lavage à l'acétone, séchez les cristaux. Vous devriez obtenir environ 15 g de cristaux secs.
