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Synthèse d'amphétamine à partir de P2NP via Al/Hg (vidéo)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Dans la synthèse vidéo de l'amphétamine, des réactifs sont utilisés :
Description de la vidéo sur la synthèse de l'amphétamine.
- 10 g de phényl-2-nitropropène (P2NP) ;
- 100 ml d'alcool isopropylique (IPA) ;
- 50 ml d'acide acétique glacial (AcOH) ;
- 50 g d'hydroxyde de sodium (NaOH) ;
- 12 g d'aluminium (sous forme de feuilles d'aluminium ménager tranchées) ;
- 0,1 g de nitrate de mercure (II) (Hg(NO3)2) ;
- 2 ml d'acide sulfurique (H2SO4) ;
- 50 ml d'acétone ;
- Eau distillée ;
- Ballon à fond plat de 2 L ;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil (facultatif) ;
- Condenseur à reflux;
- Entonnoir ;
- Filtre à tamis (qualité cuisine) ;
- Seringue ou pipette Pasteur ;
- Papier indicateur depH;
- Béchers (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2) ;
- Source de vide;
- Balance de laboratoire (0,1-200 g) ;
- Eprouvettes graduées de 1000 ml et 100 ml ;
- Bain d'eau froide ;
- Baguette de verre et spatule ;
- Entonnoir séparateur de 1 L (facultatif) ;
- Thermomètre de laboratoire ;
- Fiole de Buchner et entonnoir ;
- Papier filtre ;
Description de la vidéo sur la synthèse de l'amphétamine.
Une solution de 1-phényl-2-nitropropène de 10 g dans 100 ml d'alcool isopropylique et 50 ml d'acide acétique est préparée avant le début de la synthèse. Unefeuille d'aluminium de 12 g est également coupée en petits morceaux à l'aide d'un destructeur de papier pour la préparation d'un amalgame d'aluminium. Elle peut être coupée avec des ciseaux ou déchirée avec les mains (dans des gants).
0:04-0:40 - Une solution alcaline aqueuse de préparation. Cette solution a été préparée à l'avance afin que la solution soit à température ambiante au moment de l'alcalinisation du mélange réactionnel principal dans cette vidéo. L'alcalinisation est effectuée avec un chauffage spontané. Si une solution alcaline aq chaude fraîche est utilisée, alors la température est plus élevée et un refroidissement forcé de la masse réactionnelle sera nécessaire.
0:46-2:36 - Amalgame avec du nitrate de mercure. L' aluminium amalgamé réduit le 1-phényl-2-nitropropène en amphétamine. Une petite quantité de gaz est dégagée lors de la réaction d'amalgamation et un précipité gris se forme. Il est important de ne pas manquer le moment où l'amalgame d'aluminium est prêt. Ce moment peut être déterminé par la formation d'un précipité gris et par une augmentation du dégagement gazeux. Il se produit en 10-15 minutes à partir du début de la réaction.
L'eau est drainée sans enlever la gaze, l'aluminium amalgamé est lavé avec deux portions d'eau distillée froide. Il convient de prêter attention aux bulles de gaz qui se dégagent. On remarque que les bulles sont plus petites et que la couleur du liquide est plus foncée lorsque l'amalgame est "correct". Si la réaction est violente, que les bulles sont grosses et que la couleur est claire, l'amalgame est "incorrect". Cela est presque certainement dû à un manque de sel de mercure. Veuillez noter que les sels de mercure sont toxiques.
2:37-4:28 - La partie la plus importante du processus est la réduction du 1-phényl-2-nitropropène par l'amalgame d'aluminium. La réaction est exothermique et s'effectue avec un important dégagement de chaleur. Il est nécessaire de contrôler soigneusement la température pendant la procédure. Le ballon de réaction est refroidi dans un bain de glace en cas de surchauffe. Il est permis d'ajouter de l'eau froide dans le ballon. Parfois, la réaction ne démarre pas, il est nécessaire de réchauffer complètement la masse réactionnelle et la réaction démarre (avec un amalgame correctement préparé). Des odeurs d'alcool bouillant et d'acide acétique se dégagent pendant la réaction. Lecondenseur à reflux Allihn est utilisé pour capturer les vapeurs. L'efficacité du condenseur à reflux Allihn peut être augmentée en y raccordant de l'eau froide courante.
5:04 - Le ballon de réaction peut être rincé avec une petite quantité d'alcool et l'aluminium non réagi peut également être rincé avec cet alcool pour collecter les résidus et augmenter le rendement.
5:13 - Il ne doit rester que peu d'aluminium non réagi. Vous pouvez déterminer la quantité de 1-phényl-2-nitropropène ayant réagi en fonction des résidus.
5:16-6:13 - Alcalinisation. La réaction est conduite avec un dégagement de chaleur. Les restes d'aluminium non expurgé réagiront en outre avec l'alcali et chaufferont le mélange tout en créant des sous-produits.
Une séparation en couches visibles se produit dans les 30 minutes qui suivent l'alcalinisation. Le pH de la couche supérieure doit être de 11-12.
6:18-7:23 - Décantation. Recueillir la couche supérieure avec la base d'amphétamine dans l'alcool. Elle peut être séchée par une petite quantité de sulfate de magnésium anhydre. Les scories peuvent être extraites avec un solvant non polaire (éther, benzène, toluène), puis un solvant est évaporé.
7:24-8:50 - Préparation de la solution d'acide sulfurique dans l'acétone. Cette solution est nécessaire pour une acidification plus aisée. Si l'on utilise de l'acide sulfurique concentré, il se produit une sur-acidification locale du produit. Par conséquent, le rendement diminue.
8:51-10:53 - Acidification du produit et obtention du sulfate d'amphétamine. Une solution préparée d'acide sulfurique est ajoutée goutte à goutte à la couche jaune supérieure recueillie à l'étape précédente. Des flocons de sel se forment avec chaque goutte de solution acide. Cette étape est très importante, il est nécessaire de contrôler soigneusement le pH pour éviter une acidification excessive. L'acidification est poursuivie jusqu'à ce que le pH atteigne 5,5-6. Le produit trop acidifié a une couleur rosâtre. Le produit sera altéré en cas de suracidification totale.
10:55-11:38 - Filtration du sulfate d'amphétamine à partir des solvants dans un entonnoir Buchner sous vide. A ce stade, le produit peut être rincé avec de l'acétone froid en le versant dans un entonnoir Buchner avec le gâteau de sulfate d'amphétamine.
11:41-12:28 - Filtration à l'aide d'outils improvisés. Tout tissu épais peut être utilisé comme filtre. Le produit obtenu est séché dans un endroit chaud et sec pendant plusieurs heures pour éliminer les solvants résiduels. Il est recommandé de le conserver dans un emballage sous vide.
Le rendement est de 60-70%.
0:04-0:40 - Une solution alcaline aqueuse de préparation. Cette solution a été préparée à l'avance afin que la solution soit à température ambiante au moment de l'alcalinisation du mélange réactionnel principal dans cette vidéo. L'alcalinisation est effectuée avec un chauffage spontané. Si une solution alcaline aq chaude fraîche est utilisée, alors la température est plus élevée et un refroidissement forcé de la masse réactionnelle sera nécessaire.
0:46-2:36 - Amalgame avec du nitrate de mercure. L' aluminium amalgamé réduit le 1-phényl-2-nitropropène en amphétamine. Une petite quantité de gaz est dégagée lors de la réaction d'amalgamation et un précipité gris se forme. Il est important de ne pas manquer le moment où l'amalgame d'aluminium est prêt. Ce moment peut être déterminé par la formation d'un précipité gris et par une augmentation du dégagement gazeux. Il se produit en 10-15 minutes à partir du début de la réaction.
L'eau est drainée sans enlever la gaze, l'aluminium amalgamé est lavé avec deux portions d'eau distillée froide. Il convient de prêter attention aux bulles de gaz qui se dégagent. On remarque que les bulles sont plus petites et que la couleur du liquide est plus foncée lorsque l'amalgame est "correct". Si la réaction est violente, que les bulles sont grosses et que la couleur est claire, l'amalgame est "incorrect". Cela est presque certainement dû à un manque de sel de mercure. Veuillez noter que les sels de mercure sont toxiques.
2:37-4:28 - La partie la plus importante du processus est la réduction du 1-phényl-2-nitropropène par l'amalgame d'aluminium. La réaction est exothermique et s'effectue avec un important dégagement de chaleur. Il est nécessaire de contrôler soigneusement la température pendant la procédure. Le ballon de réaction est refroidi dans un bain de glace en cas de surchauffe. Il est permis d'ajouter de l'eau froide dans le ballon. Parfois, la réaction ne démarre pas, il est nécessaire de réchauffer complètement la masse réactionnelle et la réaction démarre (avec un amalgame correctement préparé). Des odeurs d'alcool bouillant et d'acide acétique se dégagent pendant la réaction. Lecondenseur à reflux Allihn est utilisé pour capturer les vapeurs. L'efficacité du condenseur à reflux Allihn peut être augmentée en y raccordant de l'eau froide courante.
5:04 - Le ballon de réaction peut être rincé avec une petite quantité d'alcool et l'aluminium non réagi peut également être rincé avec cet alcool pour collecter les résidus et augmenter le rendement.
5:13 - Il ne doit rester que peu d'aluminium non réagi. Vous pouvez déterminer la quantité de 1-phényl-2-nitropropène ayant réagi en fonction des résidus.
5:16-6:13 - Alcalinisation. La réaction est conduite avec un dégagement de chaleur. Les restes d'aluminium non expurgé réagiront en outre avec l'alcali et chaufferont le mélange tout en créant des sous-produits.
Une séparation en couches visibles se produit dans les 30 minutes qui suivent l'alcalinisation. Le pH de la couche supérieure doit être de 11-12.
6:18-7:23 - Décantation. Recueillir la couche supérieure avec la base d'amphétamine dans l'alcool. Elle peut être séchée par une petite quantité de sulfate de magnésium anhydre. Les scories peuvent être extraites avec un solvant non polaire (éther, benzène, toluène), puis un solvant est évaporé.
7:24-8:50 - Préparation de la solution d'acide sulfurique dans l'acétone. Cette solution est nécessaire pour une acidification plus aisée. Si l'on utilise de l'acide sulfurique concentré, il se produit une sur-acidification locale du produit. Par conséquent, le rendement diminue.
8:51-10:53 - Acidification du produit et obtention du sulfate d'amphétamine. Une solution préparée d'acide sulfurique est ajoutée goutte à goutte à la couche jaune supérieure recueillie à l'étape précédente. Des flocons de sel se forment avec chaque goutte de solution acide. Cette étape est très importante, il est nécessaire de contrôler soigneusement le pH pour éviter une acidification excessive. L'acidification est poursuivie jusqu'à ce que le pH atteigne 5,5-6. Le produit trop acidifié a une couleur rosâtre. Le produit sera altéré en cas de suracidification totale.
10:55-11:38 - Filtration du sulfate d'amphétamine à partir des solvants dans un entonnoir Buchner sous vide. A ce stade, le produit peut être rincé avec de l'acétone froid en le versant dans un entonnoir Buchner avec le gâteau de sulfate d'amphétamine.
11:41-12:28 - Filtration à l'aide d'outils improvisés. Tout tissu épais peut être utilisé comme filtre. Le produit obtenu est séché dans un endroit chaud et sec pendant plusieurs heures pour éliminer les solvants résiduels. Il est recommandé de le conserver dans un emballage sous vide.
Le rendement est de 60-70%.
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@HIGGS BOSSON Dans la deuxième vidéo, ils disent 0,1g de nitrate de mercure (II) et dans votre texte 0,3g, quelle est la valeur correcte ?
Que pensez-vous de l'utilisation de l'acétate d'éthyle au lieu de l'acide acétique pour réduire le phénylnitropropène ?
Il peut être utilisé, en particulier l'acétate d'éthyle de qualité technique parce qu'il contient de l'alcool et de l'acide acétique s'il n'a pas été purifié en plus lors de la production.
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Bonjour, est-ce que c'est viable à l'échelle ? Quel type de récipient de réaction serait nécessaire pour gérer la réaction exothermique et quel type de condensateur ?
Oui, l'agitation aérienne, peut-être. Vous pouvez utiliser des tonneaux en plastique pour cette réaction, en utilisant un système de refroidissement à l'eau "tonneau dans tonneau".
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Il faut donc un condensateur à reflux ou un scellé hermétique ou un système de libération de pression quelconque.
Sans condenseur à reflux, nous aurons affaire à l'évaporation de l'alcool. Si le précipité se transforme en pierre, ajouter à nouveau de l'alcool pur à la réaction. Un tonneau entièrement scellé ne convient pas, car la pression augmente fortement.
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Malheureusement, cette réaction s'échelonne avec une perte de rendement. De manière optimale, j'ai pu charger 100 g de phényl nitro propène dans un ballon de 20 L, avec refroidissement dans un bassin avec de l'eau glacée, la solution de p2np dans l'amalgame a été ajoutée en 3 portions.
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Je vous remercie pour vos réponses.Quelle quantité de P2NP serait capable de réagir dans un tonneau de 200l avec un bon refroidissement et une agitation constante ?
La quantité maximale que je connais est de 2,5 kg de P2NP pour cette réaction, mais il faut un bon contrôle de la température. La mise à l'échelle progressive de la réaction est le meilleur choix. En cas de problèmes d'échelonnement, il est préférable de les résoudre sur de plus petites quantités. Nous pouvons vous aider dans cette voie, en vous donnant des informations en retour.
Last edited by a moderator:
Vous pouvez utiliser des tubes de plancher radiant et de l'eau froide pour la réfrigération. Les tubes tordent les spirales à l'intérieur du tonneau et laissent couler l'eau froide, lorsque c'est nécessaire. Et lorsque c'est nécessaire, ils laissent couler l'eau chaude pour le chauffage. Les tubes en plastique ne réagissent pas au mélange. Pour les agitateurs aériens, vous avez besoin d'une tige en polypropylène ou d'un revêtement en téflon.
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Je voudrais savoir s'il existe un type de tube plastique spécial qui puisse supporter la chaleur de la réaction et le stress du froid et de la chaleur... Merci sensei.
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Rose - le produit est suroxydé (une partie du sel d'amphétamine, en raison de l'utilisation excessive d'acide, s'est transformée en produits de décomposition et a coloré le reste de la poudre).
Jaune - le produit n'est pas oxydé (par manque d'acide, toute la base n'a pas été transformée en sel et ses résidus ont coloré le reste de la poudre).
Rouge - le phénylnitropropène n'a pas réagi complètement sur l'amalgame, le mélange réactionnel a été alcalinisé et acidifié en sel, ce qui a donné cette couleur.
Vert - les sels de mercure sont contaminés par d'autres métaux, ce qui donne cette couleur. En outre, cela affecte la formation de l'amalgame.
Marron - formation de résines pendant la synthèse.
Étudier ce fil de discussion http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Jaune - le produit n'est pas oxydé (par manque d'acide, toute la base n'a pas été transformée en sel et ses résidus ont coloré le reste de la poudre).
Rouge - le phénylnitropropène n'a pas réagi complètement sur l'amalgame, le mélange réactionnel a été alcalinisé et acidifié en sel, ce qui a donné cette couleur.
Vert - les sels de mercure sont contaminés par d'autres métaux, ce qui donne cette couleur. En outre, cela affecte la formation de l'amalgame.
Marron - formation de résines pendant la synthèse.
Étudier ce fil de discussion http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
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- By RWG13
Bonjour. J'ai essayé de faire ces synthèses, je n'y suis parvenu qu'au troisième essai, mais avec un rendement extrêmement faible. A partir de 10g de P2NP, je n'ai obtenu que ~0,5 de phosphate d'amphétamine.
Voici quelques raisons possibles :
1. Lorsque j'ajoute une solution (10p2np, 100 ipa, 50 acide glacial) à l'amalgame, la réaction commence immédiatement et est très intense. J'ai essayé de le refroidir (sans excès) et après cela la réaction continue pendant environ 4-5 minutes (avec un dégagement actif de chaleur) après quoi elle commence à s'atténuer lentement, j'ai essayé de la relancer en utilisant de l'eau chaude, mais la réaction ne recommence pas, elle s'atténue lentement. Veuillez me dire si j'ai fait une erreur à ce stade.
2. J'ai également remarqué une chose étrange à l'étape de l'alcali. (J'ai utilisé un cure-pipe qui ne mentionnait que l'hydroxyde de sodium). J'ai ajouté progressivement (littéralement goutte à goutte), après avoir ajouté la moitié et commencé à remuer, la solution est devenue comme du sable gris mouillé, j'ai déjà pensé que tout était à nouveau foutu, et j'ai ajouté la moitié restante et soudainement le mélange est redevenu liquide. après quoi une couche transparente et trouble d'un volume de 2,5 ml s'est formée sur le dessus. J'ai retiré la couche supérieure à l'aide d'une seringue, je l'ai placée dans un récipient séparé et j'ai commandé une solution 1:9 d'alcool isopropylique et d'acide orthophosphate à 85 %. La masse a commencé à se rassembler en grumeaux blancs et, au début, il semblait y avoir 3-4 grammes, mais après séchage, il s'est avéré qu'il y avait 0,5 gramme. Qu'est-ce que j'ai pu faire de mal ? Je vous remercie de votre aide.
Voici quelques raisons possibles :
1. Lorsque j'ajoute une solution (10p2np, 100 ipa, 50 acide glacial) à l'amalgame, la réaction commence immédiatement et est très intense. J'ai essayé de le refroidir (sans excès) et après cela la réaction continue pendant environ 4-5 minutes (avec un dégagement actif de chaleur) après quoi elle commence à s'atténuer lentement, j'ai essayé de la relancer en utilisant de l'eau chaude, mais la réaction ne recommence pas, elle s'atténue lentement. Veuillez me dire si j'ai fait une erreur à ce stade.
2. J'ai également remarqué une chose étrange à l'étape de l'alcali. (J'ai utilisé un cure-pipe qui ne mentionnait que l'hydroxyde de sodium). J'ai ajouté progressivement (littéralement goutte à goutte), après avoir ajouté la moitié et commencé à remuer, la solution est devenue comme du sable gris mouillé, j'ai déjà pensé que tout était à nouveau foutu, et j'ai ajouté la moitié restante et soudainement le mélange est redevenu liquide. après quoi une couche transparente et trouble d'un volume de 2,5 ml s'est formée sur le dessus. J'ai retiré la couche supérieure à l'aide d'une seringue, je l'ai placée dans un récipient séparé et j'ai commandé une solution 1:9 d'alcool isopropylique et d'acide orthophosphate à 85 %. La masse a commencé à se rassembler en grumeaux blancs et, au début, il semblait y avoir 3-4 grammes, mais après séchage, il s'est avéré qu'il y avait 0,5 gramme. Qu'est-ce que j'ai pu faire de mal ? Je vous remercie de votre aide.
- By RWG13
Résolu.
Tout le problème venait du processus d'alcalinisation. J'ai utilisé un cure-pipe sec dans lequel seul le NaOH était indiqué dans les composants. Je l'ai donc pesé comme de la soude caustique pure. Or, il s'est avéré que dans ces mélanges, le NaOH ne représente que 25 à 60 % (je n'ai pas trouvé la quantité exacte et les autres composants aussi). Dans ce cas, il a été décidé de faire un peu plus de solution et d'y ajouter de la poudre jusqu'à ce qu'elle cesse de se dissoudre. J'ai ajouté la solution, enlevé l'huile (pour ne pas l'abîmer avec de l'alcali si quelque chose se produisait) et ajouté plus de solution alcaline, après quoi une couche d'huile s'est à nouveau formée. Pour plus de commodité, j'ai également essayé d'extraire la couche d'huile à l'aide de carburant Coleman, et le résultat a été positif. À mon avis, le processus d'acidification est plus pratique lorsque la base est dissoute dans quelque chose. Le rendement était de 65-70% après lavage à l'acétone et séchage ultérieur.
Tout le problème venait du processus d'alcalinisation. J'ai utilisé un cure-pipe sec dans lequel seul le NaOH était indiqué dans les composants. Je l'ai donc pesé comme de la soude caustique pure. Or, il s'est avéré que dans ces mélanges, le NaOH ne représente que 25 à 60 % (je n'ai pas trouvé la quantité exacte et les autres composants aussi). Dans ce cas, il a été décidé de faire un peu plus de solution et d'y ajouter de la poudre jusqu'à ce qu'elle cesse de se dissoudre. J'ai ajouté la solution, enlevé l'huile (pour ne pas l'abîmer avec de l'alcali si quelque chose se produisait) et ajouté plus de solution alcaline, après quoi une couche d'huile s'est à nouveau formée. Pour plus de commodité, j'ai également essayé d'extraire la couche d'huile à l'aide de carburant Coleman, et le résultat a été positif. À mon avis, le processus d'acidification est plus pratique lorsque la base est dissoute dans quelque chose. Le rendement était de 65-70% après lavage à l'acétone et séchage ultérieur.
- By Codoi
Y a-t-il une différence de puissance entre cette méthode et cucl2+nabh4 ?
J'ai reçu un lot de speed (1 ligne et vous ne pouvez pas dormir 24 heures + grincement de dents, aussi une odeur très différente de celle que j'ai cuisiné moi-même avec la méthode cucl2 (très propre à mon avis).
Est-ce que le premier pourrait contenir des résidus de la synthèse ou quelque chose du genre ? d'où l'odeur et l'effet différents (je joins une photo avec les deux, peut-être que ça aide).
que cela peut aider)
J'ai reçu un lot de speed (1 ligne et vous ne pouvez pas dormir 24 heures + grincement de dents, aussi une odeur très différente de celle que j'ai cuisiné moi-même avec la méthode cucl2 (très propre à mon avis).
Est-ce que le premier pourrait contenir des résidus de la synthèse ou quelque chose du genre ? d'où l'odeur et l'effet différents (je joins une photo avec les deux, peut-être que ça aide).
que cela peut aider)