Dans la synthèse vidéo de l'amphétamine, des réactifs sont utilisés :
Description de la vidéo sur la synthèse de l'amphétamine.
- 10 g de phényl-2-nitropropène (P2NP) ;
- 100 ml d'alcool isopropylique (IPA) ;
- 50 ml d'acide acétique glacial (AcOH) ;
- 50 g d'hydroxyde de sodium (NaOH) ;
- 12 g d'aluminium (sous forme de feuilles d'aluminium ménager tranchées) ;
- 0,1 g de nitrate de mercure (II) (Hg(NO3)2) ;
- 2 ml d'acide sulfurique (H2SO4) ;
- 50 ml d'acétone ;
- Eau distillée ;
- Ballon à fond plat de 2 L ;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil (facultatif) ;
- Condenseur à reflux;
- Entonnoir ;
- Filtre à tamis (qualité cuisine) ;
- Seringue ou pipette Pasteur ;
- Papier indicateur depH;
- Béchers (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2) ;
- Source de vide;
- Balance de laboratoire (0,1-200 g) ;
- Eprouvettes graduées de 1000 ml et 100 ml ;
- Bain d'eau froide ;
- Baguette de verre et spatule ;
- Entonnoir séparateur de 1 L (facultatif) ;
- Thermomètre de laboratoire ;
- Fiole de Buchner et entonnoir ;
- Papier filtre ;
Description de la vidéo sur la synthèse de l'amphétamine.
Une solution de 1-phényl-2-nitropropène de 10 g dans 100 ml d'alcool isopropylique et 50 ml d'acide acétique est préparée avant le début de la synthèse. Unefeuille d'aluminium de 12 g est également coupée en petits morceaux à l'aide d'un destructeur de papier pour la préparation d'un amalgame d'aluminium. Elle peut être coupée avec des ciseaux ou déchirée avec les mains (dans des gants).
0:04-0:40 - Une solution alcaline aqueuse de préparation. Cette solution a été préparée à l'avance afin que la solution soit à température ambiante au moment de l'alcalinisation du mélange réactionnel principal dans cette vidéo. L'alcalinisation est effectuée avec un chauffage spontané. Si une solution alcaline aq chaude fraîche est utilisée, alors la température est plus élevée et un refroidissement forcé de la masse réactionnelle sera nécessaire.
0:46-2:36 - Amalgame avec du nitrate de mercure. L' aluminium amalgamé réduit le 1-phényl-2-nitropropène en amphétamine. Une petite quantité de gaz est dégagée lors de la réaction d'amalgamation et un précipité gris se forme. Il est important de ne pas manquer le moment où l'amalgame d'aluminium est prêt. Ce moment peut être déterminé par la formation d'un précipité gris et par une augmentation du dégagement gazeux. Il se produit en 10-15 minutes à partir du début de la réaction.
L'eau est drainée sans enlever la gaze, l'aluminium amalgamé est lavé avec deux portions d'eau distillée froide. Il convient de prêter attention aux bulles de gaz qui se dégagent. On remarque que les bulles sont plus petites et que la couleur du liquide est plus foncée lorsque l'amalgame est "correct". Si la réaction est violente, que les bulles sont grosses et que la couleur est claire, l'amalgame est "incorrect". Cela est presque certainement dû à un manque de sel de mercure. Veuillez noter que les sels de mercure sont toxiques.
2:37-4:28 - La partie la plus importante du processus est la réduction du 1-phényl-2-nitropropène par l'amalgame d'aluminium. La réaction est exothermique et s'effectue avec un important dégagement de chaleur. Il est nécessaire de contrôler soigneusement la température pendant la procédure. Le ballon de réaction est refroidi dans un bain de glace en cas de surchauffe. Il est permis d'ajouter de l'eau froide dans le ballon. Parfois, la réaction ne démarre pas, il est nécessaire de réchauffer complètement la masse réactionnelle et la réaction démarre (avec un amalgame correctement préparé). Des odeurs d'alcool bouillant et d'acide acétique se dégagent pendant la réaction. Lecondenseur à reflux Allihn est utilisé pour capturer les vapeurs. L'efficacité du condenseur à reflux Allihn peut être augmentée en y raccordant de l'eau froide courante.
5:04 - Le ballon de réaction peut être rincé avec une petite quantité d'alcool et l'aluminium non réagi peut également être rincé avec cet alcool pour collecter les résidus et augmenter le rendement.
5:13 - Il ne doit rester que peu d'aluminium non réagi. Vous pouvez déterminer la quantité de 1-phényl-2-nitropropène ayant réagi en fonction des résidus.
5:16-6:13 - Alcalinisation. La réaction est conduite avec un dégagement de chaleur. Les restes d'aluminium non expurgé réagiront en outre avec l'alcali et chaufferont le mélange tout en créant des sous-produits.
Une séparation en couches visibles se produit dans les 30 minutes qui suivent l'alcalinisation. Le pH de la couche supérieure doit être de 11-12.
6:18-7:23 - Décantation. Recueillir la couche supérieure avec la base d'amphétamine dans l'alcool. Elle peut être séchée par une petite quantité de sulfate de magnésium anhydre. Les scories peuvent être extraites avec un solvant non polaire (éther, benzène, toluène), puis un solvant est évaporé.
7:24-8:50 - Préparation de la solution d'acide sulfurique dans l'acétone. Cette solution est nécessaire pour une acidification plus aisée. Si l'on utilise de l'acide sulfurique concentré, il se produit une sur-acidification locale du produit. Par conséquent, le rendement diminue.
8:51-10:53 - Acidification du produit et obtention du sulfate d'amphétamine. Une solution préparée d'acide sulfurique est ajoutée goutte à goutte à la couche jaune supérieure recueillie à l'étape précédente. Des flocons de sel se forment avec chaque goutte de solution acide. Cette étape est très importante, il est nécessaire de contrôler soigneusement le pH pour éviter une acidification excessive. L'acidification est poursuivie jusqu'à ce que le pH atteigne 5,5-6. Le produit trop acidifié a une couleur rosâtre. Le produit sera altéré en cas de suracidification totale.
10:55-11:38 - Filtration du sulfate d'amphétamine à partir des solvants dans un entonnoir Buchner sous vide. A ce stade, le produit peut être rincé avec de l'acétone froid en le versant dans un entonnoir Buchner avec le gâteau de sulfate d'amphétamine.
11:41-12:28 - Filtration à l'aide d'outils improvisés. Tout tissu épais peut être utilisé comme filtre. Le produit obtenu est séché dans un endroit chaud et sec pendant plusieurs heures pour éliminer les solvants résiduels. Il est recommandé de le conserver dans un emballage sous vide.
Le rendement est de 60-70%.
0:04-0:40 - Une solution alcaline aqueuse de préparation. Cette solution a été préparée à l'avance afin que la solution soit à température ambiante au moment de l'alcalinisation du mélange réactionnel principal dans cette vidéo. L'alcalinisation est effectuée avec un chauffage spontané. Si une solution alcaline aq chaude fraîche est utilisée, alors la température est plus élevée et un refroidissement forcé de la masse réactionnelle sera nécessaire.
0:46-2:36 - Amalgame avec du nitrate de mercure. L' aluminium amalgamé réduit le 1-phényl-2-nitropropène en amphétamine. Une petite quantité de gaz est dégagée lors de la réaction d'amalgamation et un précipité gris se forme. Il est important de ne pas manquer le moment où l'amalgame d'aluminium est prêt. Ce moment peut être déterminé par la formation d'un précipité gris et par une augmentation du dégagement gazeux. Il se produit en 10-15 minutes à partir du début de la réaction.
L'eau est drainée sans enlever la gaze, l'aluminium amalgamé est lavé avec deux portions d'eau distillée froide. Il convient de prêter attention aux bulles de gaz qui se dégagent. On remarque que les bulles sont plus petites et que la couleur du liquide est plus foncée lorsque l'amalgame est "correct". Si la réaction est violente, que les bulles sont grosses et que la couleur est claire, l'amalgame est "incorrect". Cela est presque certainement dû à un manque de sel de mercure. Veuillez noter que les sels de mercure sont toxiques.
2:37-4:28 - La partie la plus importante du processus est la réduction du 1-phényl-2-nitropropène par l'amalgame d'aluminium. La réaction est exothermique et s'effectue avec un important dégagement de chaleur. Il est nécessaire de contrôler soigneusement la température pendant la procédure. Le ballon de réaction est refroidi dans un bain de glace en cas de surchauffe. Il est permis d'ajouter de l'eau froide dans le ballon. Parfois, la réaction ne démarre pas, il est nécessaire de réchauffer complètement la masse réactionnelle et la réaction démarre (avec un amalgame correctement préparé). Des odeurs d'alcool bouillant et d'acide acétique se dégagent pendant la réaction. Lecondenseur à reflux Allihn est utilisé pour capturer les vapeurs. L'efficacité du condenseur à reflux Allihn peut être augmentée en y raccordant de l'eau froide courante.
5:04 - Le ballon de réaction peut être rincé avec une petite quantité d'alcool et l'aluminium non réagi peut également être rincé avec cet alcool pour collecter les résidus et augmenter le rendement.
5:13 - Il ne doit rester que peu d'aluminium non réagi. Vous pouvez déterminer la quantité de 1-phényl-2-nitropropène ayant réagi en fonction des résidus.
5:16-6:13 - Alcalinisation. La réaction est conduite avec un dégagement de chaleur. Les restes d'aluminium non expurgé réagiront en outre avec l'alcali et chaufferont le mélange tout en créant des sous-produits.
Une séparation en couches visibles se produit dans les 30 minutes qui suivent l'alcalinisation. Le pH de la couche supérieure doit être de 11-12.
6:18-7:23 - Décantation. Recueillir la couche supérieure avec la base d'amphétamine dans l'alcool. Elle peut être séchée par une petite quantité de sulfate de magnésium anhydre. Les scories peuvent être extraites avec un solvant non polaire (éther, benzène, toluène), puis un solvant est évaporé.
7:24-8:50 - Préparation de la solution d'acide sulfurique dans l'acétone. Cette solution est nécessaire pour une acidification plus aisée. Si l'on utilise de l'acide sulfurique concentré, il se produit une sur-acidification locale du produit. Par conséquent, le rendement diminue.
8:51-10:53 - Acidification du produit et obtention du sulfate d'amphétamine. Une solution préparée d'acide sulfurique est ajoutée goutte à goutte à la couche jaune supérieure recueillie à l'étape précédente. Des flocons de sel se forment avec chaque goutte de solution acide. Cette étape est très importante, il est nécessaire de contrôler soigneusement le pH pour éviter une acidification excessive. L'acidification est poursuivie jusqu'à ce que le pH atteigne 5,5-6. Le produit trop acidifié a une couleur rosâtre. Le produit sera altéré en cas de suracidification totale.
10:55-11:38 - Filtration du sulfate d'amphétamine à partir des solvants dans un entonnoir Buchner sous vide. A ce stade, le produit peut être rincé avec de l'acétone froid en le versant dans un entonnoir Buchner avec le gâteau de sulfate d'amphétamine.
11:41-12:28 - Filtration à l'aide d'outils improvisés. Tout tissu épais peut être utilisé comme filtre. Le produit obtenu est séché dans un endroit chaud et sec pendant plusieurs heures pour éliminer les solvants résiduels. Il est recommandé de le conserver dans un emballage sous vide.
Le rendement est de 60-70%.
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