Quelle est la méthode de synthèse du 3CMC ?

rafael1985

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La procédure était la même qu'avec 4 mmc mais j'ai mis je pense trop de 35% HCL c'est possible de sauver cela seulement c'est rien.
 

rafael1985

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Le pH 2 est-il vraiment acide ?
 

G.Patton

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5-5,5 est le pH optimal, mais il y a beaucoup d'acide HCl aqueux et de précipitations de sel 3MMC qui se dissoudraient dans l'eau.
 

rafael1985

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Je ne sais pas ce que je dois faire, mais je dois essayer d'évaporer cette eau quand je la mets au congélateur, rien ne vient, ou alors mettre de l'acétone et utiliser le congélateur, ou encore essayer de mettre du carbonate de sodium pour augmenter le pH, ça marchera ?
 

G.Patton

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Vous devez alcaliniser votre solution jusqu'à un pH de 12-13, extraire la base libre du 3MMC par l'éther ou l'éther de pétrole, puis ajouter du gaz HCl pour acidifier la solution. Vous obtiendrez un précipité de sel de 3MMC.
 
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Lucy123

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Avez-vous réussi à obtenir le 3cmc ? Est-ce que cela fonctionnerait si je suivais les mêmes étapes que pour le 4cmc avec le 3-chloropropiophénone ?
 

G.Patton

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Je pense que oui, cette molécule a presque les mêmes propriétés.
 
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rafael1985

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Je fais toutes les étapes comme la bromation de 4 MMC sur dichlorometane mais je commence par l'huile et après l'acidification je laisse à température ambiante et rien ne vient que de l'eau à nouveau quelqu'un sait comment faire le processus de cristallisation?c'est différent comme avec 4 MMC.
 

G.Patton

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Avez-vous essayé ce que j'ai suggéré ?
 

rafael1985

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Je dois alcaliniser avec de l'hydroxyde de sodium ?
 

G.Patton

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Oui, vous pouvez prendre une solution aq à 20 %.
 

rafael1985

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Est-ce que quelqu'un ici a réussi à synthétiser 3 cmc avec un bon rendement ?
 

Bazooka90

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mon rendement en 3cmc est très brunâtre, quelqu'un sait-il comment le rendre plus blanc ? puis-je utiliser de l'eau de javel ?
 

Jesse_Pinkman_

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Réduire en poudre, laver avec de l'acétone glacée, puis recristalliser avec de l'eau déshydratée/ipa, de l'eau déshydratée/acétone ou simplement du méthanol (5 ml pour 1 g de poudre).
Certains n'utilisent que de l'eau, mais celle-ci prend plus de temps à s'évaporer.
 

rafael1985

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J'ai un problème pour faire de la poudreAprès acidification rien ne vient.J'ai mis à frezer avec de l'acétone rien ne vient après évaporation c'est de la gomme noire.Le PH est bon.Avec 4 MMC et 4 CMC il n'y a pas de problème.Pouvez-vous m'aider ?
 

Jesse_Pinkman_

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Après l'acidification, vous devez séparer la couche organique de la couche aqueuse et mettre la couche aqueuse dans des plats/conteneurs et les laisser reposer pendant quelques jours, parfois une semaine, en fonction du volume.
Les cristaux commencent à se former lorsque 50 % de l'eau s'est évaporée.
Lorsque les cristaux ont cessé de se former et qu'ils ne sont pas propres, il faut les réduire en poudre à l'aide d'un mélangeur, les laver avec de l'acétone glacée, les sécher et les recristalliser avec de l'eau déshydratée/ipa ou seulement du méthanol ou de l'eau déshydratée/acétone.
 

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The-Hive

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Merci pour cela The-Hive, j'ai décidé de ne pas essayer la méthode de l'acétone pour le 3CMC, ce serait inefficace.
 

The-Hive

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Bonne idée, faites-nous part des résultats
 
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