J'ai rencontré un problème. J'ai suivi l'article. Après avoir ajouté l'éthoxyde de sodium, j'ai agité pendant une heure dans un environnement anhydre strict, à une température inférieure à 10°C. Ensuite, j'ai commencé à augmenter la température à 60°C pour me préparer à l'option d'agitation pendant une heure. Mais après un peu de chauffage, la température dans l'appareil a spontanément augmenté de façon incontrôlée et rapide, et après seulement quelques minutes, mon thermomètre a montré une percée de 130°C. Je voudrais donc demander si c'est normal. La première photo représente le processus d'agitation pendant 1 heure en dessous de 10°C après l'ajout d'éthoxyde de sodium. J'ai inséré un tube de séchage rempli de sulfate de magnésium anhydre sur l'appareil pour maintenir les conditions anhydres. Comme mon dispositif de circulation ne peut que refroidir, j'ai transféré la deuxième étape du chauffage dans le ballon. La méthode de chauffage est celle du bain d'huile, mais je n'ai utilisé que la température de 65°C pendant quelques minutes, et la température dans le ballon était incontrôlable. Au fur et à mesure qu'elle augmente, le thermomètre indique qu'elle dépasse 130 ℃ très rapidement, si rapidement que je n'ai même pas le temps de démarrer le cycle de l'eau de condensation dans le tuyau du condenseur, et qu'elle devient alors l'état de la deuxième photo.
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- By G.Patton
Bonjour, l'auto-échauffement s'est-il produit violemment ou lentement ? C'est très intéressant.
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- By Re186
Je pense que le chlorure de sodium n'est peut-être plus efficace, car lorsque j'utilise du dichlorométhane pour l'extraction, le dichlorométhane se trouve anormalement dans la couche supérieure, ce qui signifie que la densité de la couche d'eau est déjà très élevée et que le chlorure de sodium n'est peut-être plus en mesure de l'extraire. De plus, comme je dispose d'un évaporateur rotatif qui permet de recycler les solvants à grande échelle, l'utilisation de réactifs d'extraction de solvants en grande quantité ne me coûte pas grand-chose.
En ce qui concerne le brevet, j'ai trouvé un brevet publié en 2009 et je l'ai acheté. Son processus semble très mature et simple. J'ai l'intention d'essayer cette méthode après l'arrivée des réactifs ajoutés. Les matières premières sont toujours le benzaldéhyde et le chloropropionate de 2-méthyle.
En ce qui concerne le brevet, j'ai trouvé un brevet publié en 2009 et je l'ai acheté. Son processus semble très mature et simple. J'ai l'intention d'essayer cette méthode après l'arrivée des réactifs ajoutés. Les matières premières sont toujours le benzaldéhyde et le chloropropionate de 2-méthyle.
- By Re186
Il s'agit d'un brevet déposé en Chine. Il semble que le champ de validité soit limité à la Chine et qu'il n'existe pas de version anglaise du texte intégral, de sorte que je n'ai pas trouvé le numéro DOI de ce brevet. Le texte original est rédigé en chinois et l'éditeur est Modern Times, Xi'an City, Shaanxi Province, China Institute of Chemistry. Le numéro de téléphone et l'adresse électronique laissés par l'auteur sont 029-88291460 et [email protected]. Mais vous pouvez prêter attention au contenu que je vais publier par la suite. Une fois que j'aurai vérifié la fiabilité de ce processus, je publierai toutes les procédures et précautions détaillées. Cela prendra environ une semaine.
Postez simplement le brevet, vous demandez de l'aide pour un brevet que personne ne peut voir.
- By Re186
J'ai publié le processus et la pratique en matière de brevets.
bbgate.com
Procédé breveté du benzaldéhyde à l'ester glycidylique BMK au P2P
Cet article vous présente un procédé de synthèse breveté du benzaldéhyde à l'ester glycidylique BMK et au P2P. Ce procédé provient d'un brevet publié en 2009. Le texte original utilisait le 4-méthoxybenzaldéhyde pour synthétiser le 4-méthoxyphénylacétone. Je l'ai remplacé par le benzaldéhyde pour synthétiser...
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