La technique convient à la synthèse de tryptamines populaires à partir de TIHKAL. Par exemple, en remplaçant la diéthylamine par la diméthylamine (3:20), vous obtiendrez du DMT.
La température de l'air dans le laboratoire ne doit pas dépasser 10°C.
Ventilation par aspiration, protection respiratoire et oculaire.
- Béchers 1000, 500, 250 et 50ml
- Fiole à filtre 2000ml
- Ballon à fond plat 29/32 2000ml
- Condenseur à reflux 29/32
- Entonnoir à goutte 500 et 60ml
- Entonnoir en verre 100 mm
- Entonnoir Schott 60 mm
- Entonnoir Buchner 100 mm
- Thermomètre de laboratoire à longue sonde
- Agitateur magnétique
- Support de laboratoire
- Évaporateur rotatif
- Plaque chauffante avec contrôle de la température
- Pompe à vide à un étage
- Papier filtre
- Mortier et pilon
- Générateur d'hydrogène gazeux (chlorure d'hydrogène sec HCl)
- Cuillère de laboratoire spatule (acier inoxydable)
- Agitateur en verre
- Plats à cristalliser de 60 à 200 mm
- Papier tournesol (pH 0-12)
- Seringues de 20 ml (x4)
- Indole 20g
- Chlorure d'oxalyle 22g
- Diéthylamine 40ml
- MTBE 1800 ml
- Méthanol 750 ml
- LiAH 19g
- Dioxane anhydre 1200 ml
- Dioxane humide ~10-20ml
- MgSO4 anhydre 20g
- Chlorure d'hydrogène sec HCl (gaz)
- Benzène 250 ml
- Éther diéthylique 300 ml
Etape 1/4
Préparation du chlorure de 3-indoleglyoxylyle20 g d'indole + 240 ml de MTBE
22g de chlorure d'oxalyle + 240ml de MTBE
Étape 2/4
Préparation du N,N-diéthylindol-3-ylglyoxylamideChlorure de 3-indoleglyoxylyle + 1200ml MTBE
Rm + 40ml diéthylamine
Etape 3/4
Amination réductrice du N,N-diéthylindol-3-ylglyoxylamide en N, N-diéthyltryptamine via LiAH19 g de LiAH + 350 ml de dioxane anhydre
19 g de N,N-diéthylindol-3-ylglyoxylamide + 350 ml de dioxane anhydre
Après 26 heures, 10 à 20 ml de dioxane humide sont utilisés.
Le filtrat est séché sur 20g de MgSO4 anhydre.
Etape 4/4
Cristallisation du chlorhydrate de N,N-diéthyltryptamine (DET)Huile (Freebase) + 100ml d'éther diéthylique
ÉTAPE 1/4
(0:53-1:10) - 20g d'indole broyé (1 ) dissous dans 240ml de MTBE(1:11-1:20) - 22 g de chlorure d'oxalyle (2 ) sont dissous dans 240 ml de MTBE.
(1:25-1:50) - La solution de chlorure d'oxalyle est placée dans un entonnoir à gouttes et, sous agitation vigoureuse, est ajoutée goutte à goutte à la solution d'indole dans les 30 minutes qui suivent. Une poudre jaune (chlorure de 3-indoleglyoxylyle) (3) apparaît dans le bécher.
À la fin de l'addition de tout le chlorure d'oxalyle, Rm est encore agité pendant 10 à 15 minutes.
(1:59-2:13) - La poudre est instable. Si le mélange est coloré en rouge, le produit ne convient pas à une utilisation ultérieure. Dans ce cas, le processus doit être répété en réduisant le temps de réaction.
(2:16-2:49) - Le chlorure de 3-indoleglyoxylyle (3) est filtré et lavé deux fois avec 50 ml de MTBE.
(2:50-2:57) -
Le produit résultant n'a pas été stocké et son contact avec l'air doit être minimisé.ÉTAPE 2/4
(3:11-3:40) - Le chlorure de 3-indoleglyoxylyle (3) est suspendu dans 1200ml de MTBE sous agitation intense et refroidissement. Ensuite, 40 ml de diéthylamine sont ajoutés goutte à goutte à la suspension en 20 minutes. La température du mélange doit être inférieure à 5°C. À des températures supérieures à 5 degrés, la quantité de produit fabriqué est considérablement réduite.(3:40-4:02) - Le N,N-diéthylindol-3-ylglyoxylamide (4) formé au cours du processus est filtré et lavé avec 50 ml de MTBE.
(4:02-4:37) - Le N,N-diéthylindol-3-ylglyoxylamide (4) est recristallisé à partir de méthanol bouillant (25 parties de méthanol pour 1 partie d'amide).
Le mélange est maintenu à -15°C. Si la cristallisation ne commence pas, diluer Rm avec trois volumes d'éther et laisser refroidir à nouveau.Le N,N-diéthylindol-3-ylglyoxylamide (4) est filtré, lavé à l'éther pour donner, après séchage à l'air, 38,8g. Ensuite, dans la vidéo, nous avons utilisé la moitié de la poudre obtenue (19g).
ETAPE 3/4
Soyez prudent lorsque vous travaillez avec le LiAH. Tous les ustensiles doivent être complètement secs. Une goutte d'eau peut provoquer un incendie ! (4:52-5:03) - 19 g de LiAH sont suspendus dans 350 ml de dioxane anhydre.
(5:04-5:14) - Une suspension de 19 g de N,N-diéthylindol-3-ylglyoxylamide (4 ) dans 350 ml de dioxane anhydre est lentement ajoutée au ballon.
(5:19-5:28) - Rm est porté à reflux pendant 16-26h.
(5:35-5:40) - Rm est déplacé dans la tasse et refroidi dans de l'eau glacée.
(5:41-5:57) - L'excès d'hydrure est décomposé par addition goutte à goutte de dioxane humide (10-20ml). Le mélange reste jusqu'à ce que la réaction soit complète.
(6:01-6:08) - La boue est filtrée sur l'entonnoir de Schott.
(6:09-6:31) - La boue est lavée avec du dioxane chaud (400ml). Elle est à nouveau filtrée.
(6:36-6:50) - Le filtrat est séché sur du MgSO4 anhydre pendant 15-20 minutes.
(6:53-7:07) - Après 15-20 minutes, Rm est filtré du sulfate.
(7:20-7:40) - Le solvant est distillé à sec dans un évaporateur rotatif.
ÉTAPE 4/4
(7:55-8:13) - L'huile résultante est diluée avec de l'éther diéthylique. L'huile résultante a été diluée avec de l'éther diéthylique, puis saturée avec du chlorure d'hydrogène sec HCl( gazsec ) jusqu'à 6pH.
La poudre obtenue (5) a été recristallisée à partir d'un mélange de benzène bouillant et de méthanol, filtrée, lavée avec de l'éther diéthylique et séchée jusqu'à obtention d'un poids constant.Le rendement final est de 14,5 g (75 %) de chlorhydrate de N, N-diéthyltryptamine (DET) (5).
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