Distillation .
La distillation est l'évaporation d'un liquide suivie du refroidissement et de la condensation de la vapeur. La distillation est considérée avant tout comme un processus technologique de séparation et de raffinage de substances multicomposantes - dans un certain nombre d'autres processus avec transformation de phase et transfert de masse : sublimation, cristallisation, extraction de liquide et autres. On distingue la distillation avec condensation de la vapeur en liquide (dans laquelle le distillat obtenu a une composition moyenne due au mélange) et la distillation avec condensation de la vapeur en phase solide (dans laquelle le condensat présente une distribution de la concentration des composants). Le produit de la distillation est soit un distillat, soit un résidu (ou les deux), en fonction de la substance distillée et de l'objectif du processus. Les principales parties du dispositif de distillation sont un récipient chauffé (cube) pour le liquide à distiller, un condenseur refroidi (сondenseur) et une conduite de vapeur chauffée les reliant.
Distillation simple - évaporation partielle du mélange liquide par extraction continue et condensation des vapeurs résultantes dans un réfrigérateur. Le condensat obtenu est appelé distillat, et le liquide non évaporé est appelé résidu de cuve.
Distillation fractionnée (ou distillation fractionnée) - séparation de mélanges liquides multicomposants en différentes parties, fractions, par collecte du condensat par parties de volatilité différente, en commençant par la première, enrichie par le composant à faible point d'ébullition. Le reste du liquide est enrichi d'un composant à point d'ébullition élevé. Pour améliorer la séparation des fractions, un déflagmateur est utilisé.
La rectification est une méthode de distillation dans laquelle une partie du condensat liquide (flegme) est constamment renvoyée dans la cuve, se déplaçant vers la vapeur dans la colonne. Par conséquent, les impuretés contenues dans la vapeur passent partiellement dans le flegme et retournent dans la cuve, et la pureté de la vapeur (et du condensat) augmente.
Distillation fractionnée (ou distillation fractionnée) - séparation de mélanges liquides multicomposants en différentes parties, fractions, par collecte du condensat par parties de volatilité différente, en commençant par la première, enrichie par le composant à faible point d'ébullition. Le reste du liquide est enrichi d'un composant à point d'ébullition élevé. Pour améliorer la séparation des fractions, un déflagmateur est utilisé.
La rectification est une méthode de distillation dans laquelle une partie du condensat liquide (flegme) est constamment renvoyée dans la cuve, se déplaçant vers la vapeur dans la colonne. Par conséquent, les impuretés contenues dans la vapeur passent partiellement dans le flegme et retournent dans la cuve, et la pureté de la vapeur (et du condensat) augmente.
Applications.
Les applications de la distillation peuvent être divisées en quatre groupes : la distillation à l'échelle du laboratoire, la distillation industrielle, la distillation d'herbes pour la parfumerie et la médecine (distillat d'herbes), et la transformation des aliments. La principale différence entre la distillation à l'échelle du laboratoire et la distillation industrielle réside dans le fait que la distillation à l'échelle du laboratoire est souvent effectuée par lots, alors que la distillation industrielle est souvent effectuée en continu. Dans la distillation par lots, la composition de la matière première, les vapeurs des composés de distillation et le distillat changent au cours de la distillation. Dans la distillation discontinue, un alambic est chargé (alimenté) avec un lot de mélange d'alimentation, qui est ensuite séparé en ses fractions constitutives, qui sont collectées séquentiellement de la plus volatile à la moins volatile, avec les fonds - la fraction restante la moins volatile ou non volatile - enlevés à la fin. L'alambic peut alors être rechargé et le processus répété.
Dans la fabrication de médicaments.
Tout d'abord, vous pouvez récupérer les solvants distillés qui ont été utilisés dans les synthèses précédentes par distillation. Ce dispositif permet de réaliser des économies importantes sur les solvants et leur utilisation. Cette méthode permet de purifier les solvants qui ont été vendus sans qualité de laboratoire.
Par exemple, dans la synthèse de l'amphétamine, les solvants doivent être distillés. Pour purifier l'acétone des contaminants (autres solvants), la première fraction de solvant distillé et la dernière fraction de solvant distillé sont éliminées au cours de la distillation.
La distillation est utilisée dans la synthèse de la 5-Meo-Tryptamine à partir de la mélatonine au cours des étapes suivantes :
La couche d'eau est séparée dans une ampoule à décanter, puis le butanol est réintroduit dans le ballon et préparé pour la distillation. La moitié du butanol a été distillée jusqu'à ce que le liquide devienne très épais. En refroidissant, on a observé la formation de cristaux (mexamine freebase).
Le filtrat récupéré a été concentré par distillation, puis dilué avec de l'acétone et placé au congélateur. La deuxième récolte de cristaux a été lavée comme précédemment et pesée à 7 g à sec. La matière était plus foncée, d'un beige terne, et moins cristalline que la première récolte, mais toujours d'une pureté suffisante pour être utilisée dans l'étape suivante. Pour éliminer la couleur, la mexamine hcl récupérée peut être recristallisée dans l'isopropanol ou l'éthanol. Rendement total : 45 g
La distillation est utilisée dans la synthèse des a-PVP aux étapes suivantes :
8. Mettre en marche la pompe à vide du réacteur et la pompe de refroidissement du condenseur du réacteur.n9. Distiller la totalité ou la plus grande partie de l'acétate d'éthyle. 10. Arrêter la pompe à vide et ajouter de l'acétone dans le réacteur. Poursuivre l'agitation.
On obtient le diastéréo-isomère de l'a-PVP :
3. Extraire dans Et2O, 50 ml.
4. Distiller Et2O.
Distillation, largement appliquée dans la pratique de laboratoire et mentionnée dans Synthèse de l'éphédrine à partir du propiophénone:
La couche aqueuse est éliminée, les extraits organiques sont combinés, lavés une fois avec une solution faible de sel de table et une fois avec de l'eau, le dichlorométhane est distillé, de préférence sous pression réduite.
Dans la fabrication de médicaments.
Tout d'abord, vous pouvez récupérer les solvants distillés qui ont été utilisés dans les synthèses précédentes par distillation. Ce dispositif permet de réaliser des économies importantes sur les solvants et leur utilisation. Cette méthode permet de purifier les solvants qui ont été vendus sans qualité de laboratoire.
Par exemple, dans la synthèse de l'amphétamine, les solvants doivent être distillés. Pour purifier l'acétone des contaminants (autres solvants), la première fraction de solvant distillé et la dernière fraction de solvant distillé sont éliminées au cours de la distillation.
La distillation est utilisée dans la synthèse de la 5-Meo-Tryptamine à partir de la mélatonine au cours des étapes suivantes :
La couche d'eau est séparée dans une ampoule à décanter, puis le butanol est réintroduit dans le ballon et préparé pour la distillation. La moitié du butanol a été distillée jusqu'à ce que le liquide devienne très épais. En refroidissant, on a observé la formation de cristaux (mexamine freebase).
Le filtrat récupéré a été concentré par distillation, puis dilué avec de l'acétone et placé au congélateur. La deuxième récolte de cristaux a été lavée comme précédemment et pesée à 7 g à sec. La matière était plus foncée, d'un beige terne, et moins cristalline que la première récolte, mais toujours d'une pureté suffisante pour être utilisée dans l'étape suivante. Pour éliminer la couleur, la mexamine hcl récupérée peut être recristallisée dans l'isopropanol ou l'éthanol. Rendement total : 45 g
La distillation est utilisée dans la synthèse des a-PVP aux étapes suivantes :
8. Mettre en marche la pompe à vide du réacteur et la pompe de refroidissement du condenseur du réacteur.n9. Distiller la totalité ou la plus grande partie de l'acétate d'éthyle. 10. Arrêter la pompe à vide et ajouter de l'acétone dans le réacteur. Poursuivre l'agitation.
On obtient le diastéréo-isomère de l'a-PVP :
3. Extraire dans Et2O, 50 ml.
4. Distiller Et2O.
Distillation, largement appliquée dans la pratique de laboratoire et mentionnée dans Synthèse de l'éphédrine à partir du propiophénone:
La couche aqueuse est éliminée, les extraits organiques sont combinés, lavés une fois avec une solution faible de sel de table et une fois avec de l'eau, le dichlorométhane est distillé, de préférence sous pression réduite.
Description.
Représentation de la distillation en laboratoire : 1 : Source de chaleur 2 : Ballon à fond rond 3 : Tête de distillation (ballon de Würz) 4 : Thermomètre/température du point d'ébullition 5 : Condenseur 6 : Entrée d'eau de refroidissement 7 : Sortie d'eau de refroidissement 8 : Ballon de distillation/réception 9 : Entrée de vide/gaz 10 : Récepteur de distillation 11 : Régulation de la chaleur 12 : Régulation de la vitesse de l'agitateur 13 : Agitateur/plaque chauffante 14 : Bain de chauffage (huile/sable) 15 : Mécanisme d'agitation (non représenté), par exemple copeaux d'ébullition ou agitateur mécanique 16 : Bain de refroidissement.
Assemblage.
Les refroidisseurs chimiques peuvent être utilisés à l'envers ou à l'endroit (la position et la méthode de fixation diffèrent lors de l'installation de l'appareil). La partie supérieure du condenseur 5 est reliée à un ballon de Würz 3, à une tête de Würz ou à un tube partant du ballon contenant le mélange d'origine 2. La partie inférieure est reliée à l'allonge 10, par laquelle le produit de la synthèse ou de la distillation entre dans le récepteur 8. L'agent de refroidissement (eau) est alimenté exclusivement de bas en haut 7. Si le condenseur 5 est alimenté de haut en bas, l'enveloppe du condenseur ne se remplit pas complètement, ce qui rend le refroidissement inefficace. En outre, avec une telle alimentation, le condenseur peut se rompre (se fissurer) en raison d'une surchauffe locale de la chemise. Il est nécessaire de surveiller en permanence que la circulation de l'eau dans l'enveloppe du condenseur ne s'arrête pas, car l'arrêt du condenseur peut entraîner des incendies et des explosions.
Assemblage.
Les refroidisseurs chimiques peuvent être utilisés à l'envers ou à l'endroit (la position et la méthode de fixation diffèrent lors de l'installation de l'appareil). La partie supérieure du condenseur 5 est reliée à un ballon de Würz 3, à une tête de Würz ou à un tube partant du ballon contenant le mélange d'origine 2. La partie inférieure est reliée à l'allonge 10, par laquelle le produit de la synthèse ou de la distillation entre dans le récepteur 8. L'agent de refroidissement (eau) est alimenté exclusivement de bas en haut 7. Si le condenseur 5 est alimenté de haut en bas, l'enveloppe du condenseur ne se remplit pas complètement, ce qui rend le refroidissement inefficace. En outre, avec une telle alimentation, le condenseur peut se rompre (se fissurer) en raison d'une surchauffe locale de la chemise. Il est nécessaire de surveiller en permanence que la circulation de l'eau dans l'enveloppe du condenseur ne s'arrête pas, car l'arrêt du condenseur peut entraîner des incendies et des explosions.
Les condenseurs sont un élément important de la distillation. Types de condenseurs.
Refroidisseur droit (vers le bas) - utilisé pour condenser les vapeurs et éliminer le condensat résultant du système de réaction. La collecte du condensat s'effectue dans un ballon récepteur ;
Condenseur à reflux - utilisé pour condenser les vapeurs et renvoyer le condensat dans la masse de réaction. Ces réfrigérateurs sont généralement installés verticalement.
Lescondenseurs à reflux sont utilisés lorsque la réaction est effectuée au point d'ébullition du mélange réactionnel, mais sans distiller le liquide ; ils assurent la condensation des vapeurs et l'évacuation du condensat dans le réacteur le long des parois du réfrigérateur. Déphlegmateur - condenseur permettant la condensation partielle d'une partie légère de la vapeur, le reflux.
Le type de condenseur de laboratoire le plus simple est le condenseur à air, qui se résume généralement à un tube de verre refroidi par l'air ambiant. Il est utilisé exclusivement pour travailler avec des liquides à point d'ébullition élevé (de préférence avec un point d'ébullition d'au moins 300 °C), qui, lorsqu'on travaille avec un refroidisseur d'eau, en raison de la grande différence de température, pourraient se fissurer dans le verre du réfrigérateur.
Condenseur de Liebig.
Il est principalement utilisé comme flux descendant jusqu'à environ 160 °C. L'agent réfrigérant pour les substances dont le point d'ébullition est inférieur à 120 °C est l'eau courante, et dans la plage de 120 à 160 °C, il n'est pas fluide. Le condenseur de Liebig se compose de deux tubes de verre scellés l'un dans l'autre. Les vapeurs liquides se déplacent dans le tube intérieur et un agent de refroidissement (eau froide) se déplace dans le tube extérieur (enveloppe). En sens inverse, ce condenseur est inefficace, car il présente une petite surface de refroidissement et un flux de vapeur laminaire ; à cette fin, il est utilisé pour les composés à point d'ébullition élevé (point d'ébullition supérieur à 100 °C). L'humidité atmosphérique se condense sur la surface extérieure du condenseur par des fuites capillaires. Il est également recommandé de placer une manchette en papier filtre sec sur le réfrigérateur au-dessus de la section. Les liquides à point d'ébullition élevé à la jonction peuvent provoquer des tensions internes, entraînant la fissuration du verre. Par conséquent, le condenseur de Liebig ne peut pas être fabriqué en verre non résistant à la chaleur.
Condenseur à reflux - utilisé pour condenser les vapeurs et renvoyer le condensat dans la masse de réaction. Ces réfrigérateurs sont généralement installés verticalement.
Lescondenseurs à reflux sont utilisés lorsque la réaction est effectuée au point d'ébullition du mélange réactionnel, mais sans distiller le liquide ; ils assurent la condensation des vapeurs et l'évacuation du condensat dans le réacteur le long des parois du réfrigérateur. Déphlegmateur - condenseur permettant la condensation partielle d'une partie légère de la vapeur, le reflux.
Le type de condenseur de laboratoire le plus simple est le condenseur à air, qui se résume généralement à un tube de verre refroidi par l'air ambiant. Il est utilisé exclusivement pour travailler avec des liquides à point d'ébullition élevé (de préférence avec un point d'ébullition d'au moins 300 °C), qui, lorsqu'on travaille avec un refroidisseur d'eau, en raison de la grande différence de température, pourraient se fissurer dans le verre du réfrigérateur.
Condenseur de Liebig.
Il est principalement utilisé comme flux descendant jusqu'à environ 160 °C. L'agent réfrigérant pour les substances dont le point d'ébullition est inférieur à 120 °C est l'eau courante, et dans la plage de 120 à 160 °C, il n'est pas fluide. Le condenseur de Liebig se compose de deux tubes de verre scellés l'un dans l'autre. Les vapeurs liquides se déplacent dans le tube intérieur et un agent de refroidissement (eau froide) se déplace dans le tube extérieur (enveloppe). En sens inverse, ce condenseur est inefficace, car il présente une petite surface de refroidissement et un flux de vapeur laminaire ; à cette fin, il est utilisé pour les composés à point d'ébullition élevé (point d'ébullition supérieur à 100 °C). L'humidité atmosphérique se condense sur la surface extérieure du condenseur par des fuites capillaires. Il est également recommandé de placer une manchette en papier filtre sec sur le réfrigérateur au-dessus de la section. Les liquides à point d'ébullition élevé à la jonction peuvent provoquer des tensions internes, entraînant la fissuration du verre. Par conséquent, le condenseur de Liebig ne peut pas être fabriqué en verre non résistant à la chaleur.
Condenseur à boule (Allihn).
Utilisé uniquement à l'envers. Comme ce condenseur a des expansions sphériques, le flux de vapeur y devient turbulent ; l'effet de refroidissement d'un tel réfrigérateur est significativement plus élevé que celui d'un condenseur de Liebig. Cependant, l'humidité atmosphérique se condense également sur sa surface extérieure et la jonction est également dangereuse. L'agent réfrigérant est fourni de bas en haut. Il est pratique d'insérer l'axe de l'agitateur à travers le refroidisseur à billes, d'introduire diverses substances dans le réacteur, qui sont bien lavées dans le ballon par le condensat et chauffées par celui-ci. En règle générale, le nombre de billes dans un tel condenseur est compris entre 3 et 8. Pour éviter l'inondation, lorsque le condensat n'a pas le temps de s'écouler dans le ballon contenant le liquide bouillant, le condenseur à reflux est installé dans une position inclinée, mais la pente ne doit pas être trop importante pour que le condensat ne s'accumule pas dans les boules. L'accumulation de condensation entraîne une diminution de la surface de refroidissement effective du réfrigérateur.
Utilisé uniquement à l'envers. Comme ce condenseur a des expansions sphériques, le flux de vapeur y devient turbulent ; l'effet de refroidissement d'un tel réfrigérateur est significativement plus élevé que celui d'un condenseur de Liebig. Cependant, l'humidité atmosphérique se condense également sur sa surface extérieure et la jonction est également dangereuse. L'agent réfrigérant est fourni de bas en haut. Il est pratique d'insérer l'axe de l'agitateur à travers le refroidisseur à billes, d'introduire diverses substances dans le réacteur, qui sont bien lavées dans le ballon par le condensat et chauffées par celui-ci. En règle générale, le nombre de billes dans un tel condenseur est compris entre 3 et 8. Pour éviter l'inondation, lorsque le condensat n'a pas le temps de s'écouler dans le ballon contenant le liquide bouillant, le condenseur à reflux est installé dans une position inclinée, mais la pente ne doit pas être trop importante pour que le condensat ne s'accumule pas dans les boules. L'accumulation de condensation entraîne une diminution de la surface de refroidissement effective du réfrigérateur.
Condenseur de Grahams.
Un condenseur de Graham ou de Grahams est doté d'un serpentin en spirale enveloppé de liquide de refroidissement qui court sur toute la longueur du condenseur et sert de chemin à la vapeur et au condensat. Il ne faut pas le confondre avec le condenseur à serpentin. L'inconvénient de ce condenseur est que, lorsque les vapeurs sont condensées, elles ont tendance à remonter dans le tube pour s'évaporer, ce qui entraîne également l'inondation du mélange de solutions. Il peut également être appelé condenseur du fisc en raison de l'application pour laquelle il a été développé.
Un condenseur de Graham ou de Grahams est doté d'un serpentin en spirale enveloppé de liquide de refroidissement qui court sur toute la longueur du condenseur et sert de chemin à la vapeur et au condensat. Il ne faut pas le confondre avec le condenseur à serpentin. L'inconvénient de ce condenseur est que, lorsque les vapeurs sont condensées, elles ont tendance à remonter dans le tube pour s'évaporer, ce qui entraîne également l'inondation du mélange de solutions. Il peut également être appelé condenseur du fisc en raison de l'application pour laquelle il a été développé.
Condenseur de Dimroth.
Un condenseur à reflux très efficace. Il est également utilisé en aval si les pertes relativement importantes de distillat dans le serpentin peuvent être négligées. La jonction du serpentin à double enveloppe A se trouve en dehors de la zone où la différence de température est importante. Par conséquent, l'utilisation d'un tel réfrigérateur pour travailler avec des liquides dont le point d'ébullition est supérieur à 160 °C ne doit pas faire craindre de complications. L'enveloppe extérieure du réfrigérateur étant constituée d'air à température ambiante, l'humidité atmosphérique ne se condense pas à sa surface. Les substances à faible point d'ébullition peuvent "ramper" le long de la face interne de l'enveloppe et ainsi "traîner" la zone de refroidissement. Le condenseur Dimroth ne convient donc pas comme inverseur pour les substances à point d'ébullition relativement bas, comme l'éther. À l'extrémité supérieure ouverte du condenseur, l'humidité atmosphérique se condense facilement sur les tuyaux d'alimentation en eau, c'est pourquoi il est équipé d'un tube en chlorure de calcium.
Un condenseur à reflux très efficace. Il est également utilisé en aval si les pertes relativement importantes de distillat dans le serpentin peuvent être négligées. La jonction du serpentin à double enveloppe A se trouve en dehors de la zone où la différence de température est importante. Par conséquent, l'utilisation d'un tel réfrigérateur pour travailler avec des liquides dont le point d'ébullition est supérieur à 160 °C ne doit pas faire craindre de complications. L'enveloppe extérieure du réfrigérateur étant constituée d'air à température ambiante, l'humidité atmosphérique ne se condense pas à sa surface. Les substances à faible point d'ébullition peuvent "ramper" le long de la face interne de l'enveloppe et ainsi "traîner" la zone de refroidissement. Le condenseur Dimroth ne convient donc pas comme inverseur pour les substances à point d'ébullition relativement bas, comme l'éther. À l'extrémité supérieure ouverte du condenseur, l'humidité atmosphérique se condense facilement sur les tuyaux d'alimentation en eau, c'est pourquoi il est équipé d'un tube en chlorure de calcium.
Alongealonge spider
Buse
Instruction.
Pour la séparation des liquides dont le point d'ébullition est inférieur à 150 °C à 1 atm de
1. des impuretés non volatiles2) d'un autre liquide dont le point d'ébullition est supérieur de 25 °C à celui du premier liquide. Ils doivent se dissoudre l'un dans l'autre.
Sources de chaleur
Si l'un des composants bout à moins de 70 °C et que vous utilisez un bec Bunsen, vous risquez d'avoir du mal à éteindre le feu. Utilisez un bain de vapeur ou un manteau chauffant. Des distillations différentes nécessitent des manipulations différentes. Il en va de même pour l'utilisation des pierres d'ébullition et des pinces.
Buse Würz.
S'il y a un endroit où votre installation va s'effondrer, c'est bien celui-là. Lors de la mise en place de l'assemblage, il est important que tous les joints soient alignés. C'est un point délicat, car lorsque vous poussez un joint, un autre s'en détache. Tous les joints doivent être bien serrés !
Buse Würz.
S'il y a un endroit où votre installation va s'effondrer, c'est bien celui-là. Lors de la mise en place de l'assemblage, il est important que tous les joints soient alignés. C'est un point délicat, car lorsque vous poussez un joint, un autre s'en détache. Tous les joints doivent être bien serrés !
La fiole à distiller.
Remplissez le ballon de distillation avec le liquide que vous voulez distiller. Vous pouvez retirer le thermomètre et son adaptateur, remplir le ballon à l'aide d'un entonnoir, puis remettre le thermomètre et son adaptateur en place.
Ne remplissez pas la fiole à plus de la moitié. Placez une pierre d'ébullition si ce n'est pas déjà fait. Ces petites pierres poreuses favorisent la formation de bulles et empêchent le liquide de surchauffer et de s'envoler hors du ballon. Ce phénomène s'appelle le cognement. Ne laissez JAMAIS tomber une pierre bouillante dans un liquide chaud, ou vous pourriez être récompensé en ayant votre corps trempé dans le liquide chaud qui vous écume.
Assurez-vous que tous les joints de votre installation sont bien serrés. Faites chauffer lentement jusqu'à ce qu'une légère ébullition se produise et que le liquide commence à tomber dans la fiole réceptrice au rythme d'environ 10 gouttes par minute. C'est important. Si rien ne tombe, vous ne distillez pas, vous perdez simplement du temps. Il se peut que vous deviez augmenter le feu pour que le liquide continue à couler.
Le thermomètre.
Assurez-vous que le bulbe du thermomètre se trouve entièrement sous le bras latéral de l'adaptateur à trois voies. Si des gouttelettes de liquide ne se condensent pas sur le bulbe du thermomètre, la température relevée n'a pas de sens. Notez la température du ou des liquides que vous distillez. Cela permet de vérifier la pureté. Un liquide recueilli sur une plage de 2 °C est relativement pur.
Le condenseur.
Faites toujours couler de l'eau froide dans le condenseur, suffisamment pour qu'au moins la moitié inférieure soit froide au toucher. N'oubliez pas que l'eau doit entrer par le bas et sortir par le haut. De plus, la pression de l'eau dans le laboratoire peut varier de temps en temps et augmente généralement la nuit, car on utilise peu d'eau à ce moment-là. Par conséquent, si vous comptez laisser couler l'eau de refroidissement du condenseur pendant la nuit, attachez les tuyaux au condenseur et au robinet d'eau avec du fil de fer ou quelque chose du genre. Et si vous ne voulez pas inonder le laboratoire, veillez à ce que le tuyau de sortie ne puisse pas sortir de l'évier.
L'adaptateur de vide.
Il est important que le connecteur du tuyau reste ouvert à l'air, sinon l'ensemble de l'appareil va tout simplement exploser.
ATTENTION : Ne vous contentez pas de coller l'adaptateur de vide à l'extrémité du condenseur en espérant qu'il ne tombera pas et ne se cassera pas.
Le ballon de réception
La fiole de réception doit être suffisamment grande pour recueillir ce que vous voulez. Il se peut que vous en ayez besoin de plusieurs et qu'il faille les changer au cours de la distillation. La pratique courante consiste à préparer un flacon pour ce que vous allez jeter et d'autres pour ce que vous voulez conserver.
Le bain de glace (si nécessaire)
Je ne saurai jamais pourquoi tout le monde insiste pour charger un seau de glace et essayer de forcer un flacon dans ce désordre. Quel degré de refroidissement pensez-vous obtenir avec seulement quelques petites zones de la flasque qui touchent à peine la glace ? Procurez-vous un récipient approprié - un grand bécher, une casserole émaillée ou autre. Il ne doit pas fuir. Placez-le sous la fiole. Mettez-y de l'eau. Ajoutez maintenant de la glace. Remuez.
Remplissez le ballon de distillation avec le liquide que vous voulez distiller. Vous pouvez retirer le thermomètre et son adaptateur, remplir le ballon à l'aide d'un entonnoir, puis remettre le thermomètre et son adaptateur en place.
Ne remplissez pas la fiole à plus de la moitié. Placez une pierre d'ébullition si ce n'est pas déjà fait. Ces petites pierres poreuses favorisent la formation de bulles et empêchent le liquide de surchauffer et de s'envoler hors du ballon. Ce phénomène s'appelle le cognement. Ne laissez JAMAIS tomber une pierre bouillante dans un liquide chaud, ou vous pourriez être récompensé en ayant votre corps trempé dans le liquide chaud qui vous écume.
Assurez-vous que tous les joints de votre installation sont bien serrés. Faites chauffer lentement jusqu'à ce qu'une légère ébullition se produise et que le liquide commence à tomber dans la fiole réceptrice au rythme d'environ 10 gouttes par minute. C'est important. Si rien ne tombe, vous ne distillez pas, vous perdez simplement du temps. Il se peut que vous deviez augmenter le feu pour que le liquide continue à couler.
Le thermomètre.
Assurez-vous que le bulbe du thermomètre se trouve entièrement sous le bras latéral de l'adaptateur à trois voies. Si des gouttelettes de liquide ne se condensent pas sur le bulbe du thermomètre, la température relevée n'a pas de sens. Notez la température du ou des liquides que vous distillez. Cela permet de vérifier la pureté. Un liquide recueilli sur une plage de 2 °C est relativement pur.
Le condenseur.
Faites toujours couler de l'eau froide dans le condenseur, suffisamment pour qu'au moins la moitié inférieure soit froide au toucher. N'oubliez pas que l'eau doit entrer par le bas et sortir par le haut. De plus, la pression de l'eau dans le laboratoire peut varier de temps en temps et augmente généralement la nuit, car on utilise peu d'eau à ce moment-là. Par conséquent, si vous comptez laisser couler l'eau de refroidissement du condenseur pendant la nuit, attachez les tuyaux au condenseur et au robinet d'eau avec du fil de fer ou quelque chose du genre. Et si vous ne voulez pas inonder le laboratoire, veillez à ce que le tuyau de sortie ne puisse pas sortir de l'évier.
L'adaptateur de vide.
Il est important que le connecteur du tuyau reste ouvert à l'air, sinon l'ensemble de l'appareil va tout simplement exploser.
ATTENTION : Ne vous contentez pas de coller l'adaptateur de vide à l'extrémité du condenseur en espérant qu'il ne tombera pas et ne se cassera pas.
Le ballon de réception
La fiole de réception doit être suffisamment grande pour recueillir ce que vous voulez. Il se peut que vous en ayez besoin de plusieurs et qu'il faille les changer au cours de la distillation. La pratique courante consiste à préparer un flacon pour ce que vous allez jeter et d'autres pour ce que vous voulez conserver.
Le bain de glace (si nécessaire)
Je ne saurai jamais pourquoi tout le monde insiste pour charger un seau de glace et essayer de forcer un flacon dans ce désordre. Quel degré de refroidissement pensez-vous obtenir avec seulement quelques petites zones de la flasque qui touchent à peine la glace ? Procurez-vous un récipient approprié - un grand bécher, une casserole émaillée ou autre. Il ne doit pas fuir. Placez-le sous la fiole. Mettez-y de l'eau. Ajoutez maintenant de la glace. Remuez.
Distillation sous vide.
La distillation sous vide est une distillation effectuée sous pression réduite, qui permet de purifier des composés difficiles à distiller à la pression ambiante ou simplement d'économiser du temps ou de l'énergie. Cette technique permet de séparer les composés sur la base des différences entre leurs points d'ébullition. Cette technique est utilisée lorsque le point d'ébullition du composé souhaité est difficile à atteindre ou entraîne la décomposition du composé. Les pressions réduites diminuent le point d'ébullition des composés. Les pompes à vide appropriées sont décrites dans cet article.
Instructions.
a) Installation de distillation sous vide, b) Appareil connecté à un piège à vide et à un aspirateur à eau. Les flèches indiquent la direction de l'aspiration.
a) Application de graisse sur un joint, b) Joint correctement graissé, c) Test d'aspiration d'un aspirateur, d) Tuyau de vide fixé à l'adaptateur de vide.
Préparer l'appareil.
- Note de sécurité : Inspectez chaque pièce de verrerie qui sera utilisée pour la distillation sous vide, en vérifiant qu'il n'y a pas d'étoiles, de fissures ou d'autres faiblesses dans le verre, car elles peuvent permettre une implosion lorsque la pression est réduite.
- Une barre d'agitation doit être utilisée pour éviter les chocs. Les pierres à bouillir ne peuvent pas être utilisées pour la distillation sous vide, car l'air piégé dans les pores de la pierre est rapidement éliminé sous vide, ce qui empêche les pierres de produire des bulles.
- Bien que le graissage soit un choix personnel pour les distillations simples et fractionnées, tous les joints doivent être graissés pour les distillations sous vide, sinon le système fuira et ne parviendra pas à atteindre une basse pression.
- Commencez l'assemblage de l'appareil près de la source de vide. Si vous utilisez un aspirateur à eau, testez-le pour vous assurer qu'il fonctionne bien, car certains sont plus fonctionnels que d'autres. Pour tester un aspirateur, appliquez un tuyau à vide épais sur l'embout de l'aspirateur, ouvrez l'eau et sentez l'aspiration à l'extrémité du tuyau avec votre doigt.
- Un adaptateur Claisen doit être inclus dans l'appareil, car les solutions sous vide ont tendance à se heurter violemment.
- Fixer un tuyau à paroi épaisse à l'adaptateur de vide de l'appareil de distillation et le raccorder à un piège à vide. Un piège adapté à un aspirateur à eau est illustré, mais un piège plus important refroidi avec de la glace sèche et de l'acétone devrait être utilisé avec un aspirateur portable pour empêcher les vapeurs de solvant de dégrader la pompe à huile.
- Raccordez le piège à la source de vide (aspirateur ou pompe à vide). Il est préférable de ne pas plier ou tendre le tuyau autant que possible, car cela pourrait créer une fuite dans le système.
- Insérer un bloc de bois ou un cric de laboratoire sous la plaque d'agitation pour permettre d'abaisser la source de chaleur lorsque la distillation est terminée.
a) Plaque d'agitation avec bloc de bois pour permettre l'abaissement de l'appareil, b) Distillation active, c) Isolation des adaptateurs Claisen et à trois voies avec du papier d'aluminium.
Commencer la distillation.
- Avant de chauffer, allumer la source de vide pour commencer à réduire la pression à l'intérieur de l'appareil. Il ne doit pas y avoir de sifflement, sinon il y a une fuite dans le système.
- La réduction de la pression avant le chauffage a pour but d'éliminer les liquides à très faible point d'ébullition (par exemple, le solvant résiduel). Si le système était chauffé en même temps, les liquides à faible point d'ébullition pourraient bouillir violemment dans le ballon.
- Si un manomètre est disponible, notez la pression à l'intérieur de l'appareil. Celle-ci peut être utilisée pour prédire le point d'ébullition de l'échantillon.
- Lorsque vous êtes sûr que l'appareil est correctement évacué et que tous les composés à faible point d'ébullition ont été éliminés, commencez à chauffer l'échantillon.
- S'il est difficile d'obtenir plus qu'un reflux, l'adaptateur de Claisen et l'adaptateur à trois voies peuvent être isolés en les enveloppant étroitement avec de la laine de verre puis du papier d'aluminium. L'isolation permet à la colonne de conserver la chaleur et à l'échantillon de rester plus longtemps en phase gazeuse. Un petit espace doit être laissé dans l'isolation près du ballon de distillation pour "jeter un coup d'œil" et s'assurer que le mécanisme d'agitation continue à fonctionner correctement.
- Noter la température à laquelle le matériau est recueilli, en veillant à ce que la valeur corresponde à une température à laquelle le bulbe du thermomètre est entièrement immergé dans les vapeurs. Si un manomètre est utilisé, noter également la pression. Si aucun manomètre n'est utilisé, noter la source de vide (par exemple, l'aspirateur).
- Les liquides purs ne distillent pas toujours à une température constante lorsqu'ils sont sous vide, car des variations de pression peuvent facilement se produire et affecter la température d'ébullition. Une fourchette de 5 oC n'est pas rare pour les liquides purs. Cela est particulièrement vrai lorsque la source de vide est un aspirateur à eau, où les variations du débit d'eau modifient la pression.
- Si l'on souhaite obtenir plus d'une fraction de distillat, la distillation doit être interrompue avant de changer le ballon récepteur. S'il est disponible, un ballon récepteur "vache" ou "araignée" peut être utilisé pour collecter différentes fractions sans interrompre le vide.
a ) Ballon récepteur "vache" pour la collecte de fractions multiples : lorsqu'une nouvelle fraction est distillée, le ballon est tourné pour permettre au distillat de s'accumuler dans une section vide de la "mamelle", b) Refroidissement du ballon avec un bain d'eau du robinet, c) Ouverture du vide sur le piège avant d'arrêter le vide, d) Autre façon d'ouvrir l'appareil avant d'arrêter le vide.
Arrêt de la distillation.
- Pour arrêter la distillation, il faut d'abord supprimer la source de chaleur, refroidir le ballon jusqu'à la température ambiante, puis le refroidir davantage dans un bain d'eau du robinet.
- Rétablir lentement la pression atmosphérique dans le ballon en ouvrant la pince au niveau du piège à vide ou en retirant le tuyau en caoutchouc au niveau de l'adaptateur de vide ou de l'aspirateur. Vous saurez que le système est ouvert à l'atmosphère lorsqu'il y aura une augmentation du débit d'eau au niveau de l'aspirateur ou si un sifflement se fait entendre. Fermez ensuite la source de vide.
- Il est important de refroidir le système avant d'y réintroduire de l'air, car le résidu surchauffé dans le ballon peut réagir de manière inattendue avec l'oxygène de l'air.
- Il est également important de laisser l'air pénétrer à nouveau dans le système avant d'arrêter la source de vide. Si l'on arrête d'abord le vide, les changements de pression à l'intérieur de l'appareil (lorsqu'il se refroidit) provoquent parfois une rétro-aspiration. Si un aspirateur à eau est utilisé, l'eau de l'évier peut être aspirée dans la conduite de vide. Le piège à vide empêche cette rétro-aspiration de gâcher le distillat.
- Démontez et nettoyez l'appareil de distillation aussi rapidement que possible, car les joints peuvent parfois geler s'ils restent branchés pendant de longues périodes.
Sécurité.
Les dangers potentiels proviennent de l'accumulation de pression, des matériaux inflammables couramment utilisés et de l'utilisation de la chaleur pour vaporiser les produits chimiques concernés. Une conception et une construction soignées du système de distillation sont nécessaires pour réaliser une séparation efficace et éviter les fuites susceptibles de provoquer des incendies ou de contaminer la zone de travail.
Il est nécessaire d'assurer une ébullition régulière pendant le processus de séparation et d'éviter les chocs, qui peuvent faire exploser l'appareil de distillation. L'agitation du mélange de distillation est la meilleure méthode pour éviter les chocs. Les pierres d'ébullition ne sont efficaces que pour les distillations à la pression atmosphérique. Utilisez des pierres d'ébullition neuves lorsqu'un liquide est bouilli sans agitation. N'ajoutez pas de pierres d'ébullition ou tout autre matériau à un liquide proche de son point d'ébullition, car cela pourrait provoquer une ébullition spontanée.
Un chauffe-manteau électrique, un chauffe-cavité en céramique, des serpentins à vapeur ou un bain liquide ininflammable sont les meilleurs moyens d'assurer un chauffage uniforme. L'huile de silicone ou une autre huile appropriée à haute température d'ébullition peut être utilisée sur une plaque chauffante. De l'eau chaude ou de la vapeur peuvent également être utilisées dans certains cas. Un thermomètre supplémentaire inséré au centre du fond du ballon de distillation permet de détecter les températures dangereusement élevées qui pourraient indiquer une décomposition exothermique. Ne pas distiller ou évaporer les composés organiques jusqu'à siccité à moins qu'ils ne soient connus pour être exempts de peroxydes.
Étant donné que la surchauffe et le cognement se produisent fréquemment au cours de la distillation à pression réduite, il est important que l'assemblage de distillation soit sécurisé et que la chaleur soit répartie plus uniformément qu'il n'est possible de le faire avec une flamme. Évacuez progressivement l'assemblage pour minimiser les risques de chocs. L'agitation ou l'utilisation d'un tube de purge d'air ou d'azote permet une bonne vaporisation sans surchauffe ni décomposition.
Mettez en place un bouclier de protection en cas d'implosion. Après avoir terminé une distillation à pression réduite, refroidissez le système, puis purgez lentement l'air, afin de ne pas provoquer d'explosion dans un système chaud. L'azote pur est préférable à l'air et peut être utilisé avant même le refroidissement du système. Utilisez un écran facial lorsque vous travaillez directement avec une unité de distillation.
Il est nécessaire d'assurer une ébullition régulière pendant le processus de séparation et d'éviter les chocs, qui peuvent faire exploser l'appareil de distillation. L'agitation du mélange de distillation est la meilleure méthode pour éviter les chocs. Les pierres d'ébullition ne sont efficaces que pour les distillations à la pression atmosphérique. Utilisez des pierres d'ébullition neuves lorsqu'un liquide est bouilli sans agitation. N'ajoutez pas de pierres d'ébullition ou tout autre matériau à un liquide proche de son point d'ébullition, car cela pourrait provoquer une ébullition spontanée.
Un chauffe-manteau électrique, un chauffe-cavité en céramique, des serpentins à vapeur ou un bain liquide ininflammable sont les meilleurs moyens d'assurer un chauffage uniforme. L'huile de silicone ou une autre huile appropriée à haute température d'ébullition peut être utilisée sur une plaque chauffante. De l'eau chaude ou de la vapeur peuvent également être utilisées dans certains cas. Un thermomètre supplémentaire inséré au centre du fond du ballon de distillation permet de détecter les températures dangereusement élevées qui pourraient indiquer une décomposition exothermique. Ne pas distiller ou évaporer les composés organiques jusqu'à siccité à moins qu'ils ne soient connus pour être exempts de peroxydes.
Étant donné que la surchauffe et le cognement se produisent fréquemment au cours de la distillation à pression réduite, il est important que l'assemblage de distillation soit sécurisé et que la chaleur soit répartie plus uniformément qu'il n'est possible de le faire avec une flamme. Évacuez progressivement l'assemblage pour minimiser les risques de chocs. L'agitation ou l'utilisation d'un tube de purge d'air ou d'azote permet une bonne vaporisation sans surchauffe ni décomposition.
Mettez en place un bouclier de protection en cas d'implosion. Après avoir terminé une distillation à pression réduite, refroidissez le système, puis purgez lentement l'air, afin de ne pas provoquer d'explosion dans un système chaud. L'azote pur est préférable à l'air et peut être utilisé avant même le refroidissement du système. Utilisez un écran facial lorsque vous travaillez directement avec une unité de distillation.
Fournisseurs.
Il existe un grand nombre de fournisseurs de verre. Je recommanderais le verre SIMAX parce qu'il est moins fragile et qu'il peut servir bien plus que les analogues chinois. Néanmoins, vous pouvez trouver n'importe quelle option abordable dans votre région.
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