Introduction
Nous décrivons ici la méthode de synthèse de la dl-éphédrine à partir du 1-phényl-1,2-propandion au moyen d'une réduction catalytique avec de l'hydrogène gazeux et le catalyseur d'Adams. Le phényl-1,2 propandion peut être acheté sur le marché international des produits chimiques, les autres réactifs ne sont pas si difficiles à acheter. Il s'agit d'une réaction en un seul pot qui utilise une exposition douce à l'hydrogène gazeux. Il convient de faire attention aux mesures de sécurité. Enoutre, il existe plusieurs méthodes simples de fabrication de l'éphédrine, telles que l'extraction de l'éphédrine à partir de plantes, la synthèse de l'éphédrine à partir du propiophénone, la méthamphétamine à partir de comprimés d'éphédrine et le processus de fabrication de l'éphédrine "propre et vert".
Matériel et verrerie.
- Fiole à fond rond de 200 ml ;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
- Source d'hydrogène;
- Papier indicateur de pH ;
- Source devide;
- Machine Rotovap;
- Fiole de Buchner et entonnoir [un filtre de Schott peut être utilisé pour de petites quantités] ;
- Baguette de verre et spatule ;
- Béchers de 100 ml x3 ; 50 ml x2 ;
- Agitateur magnétique (facultatif) ;
- Tuyau en silicone.
Réactifs.
- Alcool éthylique absolu ~150 mL ;
- 1-Phényl-1,2-propandion (0,05 mole) 7,4 g ;
- Solution alcoolique de méthylamine contenant 1,6 g (0,05 mole) ;
- Oxyde de platine (PtO2 ; catalyseur d'Adams) 0,1 g ;
- Solution alcoolique de chlorure d'hydrogène (HCl) ~30 mL ;
- Acétone ~200 mL.
Soluble dans H2O 47,62 g/L (25 ºC), l'alcool, l'éther, le chloroforme et les huiles.
Point defusion base libre : 37-39 ̊C ;
Point de fusion du sel HCI : 187-188 ̊C ;
Poids moléculaire : 165,236 g/mole ;
Densité : 1,124 g/cm3 (20 °C) ;
Numéro CAS : 299-42-3 (base libre) et 50-98-6 (sel de chlorhydrate).
Procédure de synthèse du chlorhydrate de dl-éphédrine
Un mélange de 50 ml d'alcool éthylique absolu, de 7,4 g de 1-Phényl-1,2-propandion (0,05 mole) et d'une solution alcoolique de méthylamine contenant 1,6 g (0,05 mole) a été réduit catalytiquement avec de l'hydrogène en présence de 0,1 g d'oxyde de platine (PtO2) dans un ballon à fond rond de 200 ml. Dans certaines expériences, il y a eu une longue période d'induction et ensuite le rendement a été faible. Ce comportement a pu être évité en réduisant d'abord le catalyseur et en ajoutant ensuite les réactifs. Lorsque la réduction n'a plus lieu, le catalyseur est éliminé par filtration et environ la moitié de l'alcool est éliminée sous pression réduite. De cette manière, tout excès de méthylamine a été éliminé. La solution a été rendue juste acide avec du chlorure d'hydrogène alcoolique jusqu'à un pH de 6,5-7 et évaporée jusqu'à siccité. Le chlorhydrate solide a été lavé avec de l'acétone froide et séché. Unepetite quantité de chlorhydrate de pseudoéphédrine a pu être extraite à l'aide de chloroforme chaud et, en procédant à un certain nombre d'extractions, une quantité suffisante a été obtenue pour permettre une identification certaine (p.m. 164 °C ; base libre, p.m. 118 °C).
Le chlorhydrate de dl-éphédrine a été purifié en recristallisant une fois à partir d'alcool-acétone et fondu à 189 °C. La base libre a été recristallisée à partir de chloroforme-éther de pétrole. Le rendement était de 2,5-4,0 g (25-40 %).
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