- By G.Patton
Quelques produits d'extraction secondaires. Il suffit de recristalliser ceci.
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Solvants :
Heptane
Équipement :
Papiers filtres, béchers, bain-marie, pipette
1. Trouver un solvant approprié pour la recristallisation ;
2. Dissoudre le solide impur dans un volume minimum de solvant chaud ;
3. Éliminer les impuretés insolubles par filtration ;
4. Refroidir lentement la solution chaude pour cristalliser le composé souhaité à partir de la solution.
Trouver un solvant approprié
La première chose à faire pour purifier un solide par recristallisation est de trouver un solvant approprié. Un bon solvant de recristallisation doit répondre aux critères suivants :
1. Le composé doit être très soluble au point d'ébullition du solvant et peu soluble dans le solvant à température ambiante.
2. Les impuretés indésirables doivent être insolubles dans le solvant chaud.
L'heptane est un bon solvant de recristallisation pour le DMT. Le DMT n'est pas très soluble dans ce solvant à température ambiante, mais il l'est tout à fait lorsque l'on y ajoute de la chaleur. La plupart des impuretés communes des épices ne sont toutefois pas très solubles dans ce solvant et peuvent donc être séparées par simple décantation.
Dissoudre le solide dans le solvant chaud
Préparer un bain-marie et chauffer l'heptane dans son propre bécher jusqu'à ébullition. Ajouter goutte à goutte le solvant chauffé dans le bécher contenant l'extrait. L'heptane se trouble presque immédiatement et prend une couleur jaune au fur et à mesure que le DMT entre en solution. Continuer à ajouter du solvant chaud jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de DMT à dissoudre.
Votre bécher devrait maintenant contenir de l'heptane de couleur jaunâtre avec un blob brun-orange d'huile et de solides non dissous au fond du récipient. Filtrez soigneusement la solution dans un autre bécher, en prenant soin de laisser les impuretés. Répétez l'ajout goutte à goutte de solvant chauffé et la filtration pour vous assurer qu'il ne reste pas de DMT.
Décoloration avec du carbone
Maintenant que nous avons traité les impuretés insolubles, notre solution est transparente mais teintée de jaune. Cette décoloration est due à la présence de sous-produits de réaction de poids moléculaire élevé qui ont pu se former au cours du processus d'extraction. Un simple lavage au charbon actif permet de se débarrasser des composés colorants. (Le charbon actif est extrêmement efficace pour absorber les impuretés en raison de sa grande surface.)
1. Ajoutez l'excès de solvant et le charbon actif, et faites bouillir la solution pendant quelques minutes. Les impuretés colorées s'adsorbent sur la surface du charbon actif.
2. Éliminez le charbon avec les impuretés absorbées par filtration. Votre solvant devrait maintenant être presque clair. Si la couleur jaune persiste, répétez soigneusement le lavage au charbon de bois.
Note : Très peu de charbon actif est nécessaire pour éliminer les impuretés colorées d'une solution. Vous devez être prudent dans votre utilisation du charbon décolorant : si vous en utilisez trop, il peut adsorber le composé désiré de la solution ainsi que les impuretés colorées.
Cristallisation
Après que la solution a été filtrée, couvrez la fiole contenant le filtrat chaud et mettez-la de côté sans la déranger pour qu'elle refroidisse lentement jusqu'à la température ambiante. Au fur et à mesure que la solution refroidit, la solubilité du composé dissous diminue et le solide commence à cristalliser à partir de la solution. Une fois que la solution a atteint la température ambiante, placez-la dans le réfrigérateur, puis dans le congélateur pour faire précipiter la plus grande partie du DMT.
Plus votre solution refroidit lentement, plus vos cristaux seront propres et grands.
#DMT_recristallisation #DMT #recristallisation
- By G.Patton
Recristallisation du DMT
Solvants :
Heptane
Équipement :
Papiers filtres, béchers, bain-marie, pipette
1. Trouver un solvant approprié pour la recristallisation ;
2. Dissoudre le solide impur dans un volume minimum de solvant chaud ;
3. Éliminer les impuretés insolubles par filtration ;
4. Refroidir lentement la solution chaude pour cristalliser le composé souhaité à partir de la solution.
Trouver un solvant approprié
La première chose à faire pour purifier un solide par recristallisation est de trouver un solvant approprié. Un bon solvant de recristallisation doit répondre aux critères suivants :
1. Le composé doit être très soluble au point d'ébullition du solvant et peu soluble dans le solvant à température ambiante.
2. Les impuretés indésirables doivent être insolubles dans le solvant chaud.
L'heptane est un bon solvant de recristallisation pour le DMT. Le DMT n'est pas très soluble dans ce solvant à température ambiante, mais il l'est tout à fait lorsque l'on y ajoute de la chaleur. La plupart des impuretés communes des épices ne sont toutefois pas très solubles dans ce solvant et peuvent donc être séparées par simple décantation.
Dissoudre le solide dans le solvant chaud
Préparer un bain-marie et chauffer l'heptane dans son propre bécher jusqu'à ébullition. Ajouter goutte à goutte le solvant chauffé dans le bécher contenant l'extrait. L'heptane se trouble presque immédiatement et prend une couleur jaune au fur et à mesure que le DMT entre en solution. Continuer à ajouter du solvant chaud jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de DMT à dissoudre.
Votre bécher devrait maintenant contenir de l'heptane de couleur jaunâtre avec un blob brun-orange d'huile et de solides non dissous au fond du récipient. Filtrez soigneusement la solution dans un autre bécher, en prenant soin de laisser les impuretés. Répétez l'ajout goutte à goutte de solvant chauffé et la filtration pour vous assurer qu'il ne reste pas de DMT.
Décoloration avec du carbone
Maintenant que nous avons traité les impuretés insolubles, notre solution est transparente mais teintée de jaune. Cette décoloration est due à la présence de sous-produits de réaction de poids moléculaire élevé qui ont pu se former au cours du processus d'extraction. Un simple lavage au charbon actif permet de se débarrasser des composés colorants. (Le charbon actif est extrêmement efficace pour absorber les impuretés en raison de sa grande surface.)
1. Ajoutez l'excès de solvant et le charbon actif, et faites bouillir la solution pendant quelques minutes. Les impuretés colorées s'adsorbent sur la surface du charbon actif.
2. Éliminez le charbon avec les impuretés absorbées par filtration. Votre solvant devrait maintenant être presque clair. Si la couleur jaune persiste, répétez soigneusement le lavage au charbon de bois.
Note : Très peu de charbon actif est nécessaire pour éliminer les impuretés colorées d'une solution. Vous devez être prudent dans votre utilisation du charbon décolorant : si vous en utilisez trop, il peut adsorber le composé désiré de la solution ainsi que les impuretés colorées.
Cristallisation
Après que la solution a été filtrée, couvrez la fiole contenant le filtrat chaud et mettez-la de côté sans la déranger pour qu'elle refroidisse lentement jusqu'à la température ambiante. Au fur et à mesure que la solution refroidit, la solubilité du composé dissous diminue et le solide commence à cristalliser à partir de la solution. Une fois que la solution a atteint la température ambiante, placez-la dans le réfrigérateur, puis dans le congélateur pour faire précipiter la plus grande partie du DMT.
Plus votre solution refroidit lentement, plus vos cristaux seront propres et grands.
#DMT_recristallisation #DMT #recristallisation
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