WillD
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Réactifs :
- Acide lysergique (cas 82-58-6)2,80 g.
- Chlorure de méthylène (DCM ; CH2Cl2) 190 ml.
- N,N-Diéthylméthylamine (cas 616-39-7) 1,81 g.
- PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
- Diéthylamine (cas 109-89-7) 0,84 g.
- Hydroxyde d'ammonium (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
- Bicarbonate de sodium (solution saturée aq à froid) NaHCO3 40 ml.
- Acétate d'éthyle (EtOAc) 60 ml.
- Sulfate de sodium (MgSO4) ~50 g ;
- H2O désionisé ~200 ml ;
Equipement et verrerie.
- Ballon à fond rond de 250 ml ;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
- Agitateur magnétique;
- Entonnoir séparateur de 500 ml (facultatif) ;
- Baguette de verre et spatule ;
- Balance de laboratoire (0,1-100 g) ;
- Éprouvette graduée de 100 ml ;
- Entonnoir ;
- Papier filtre ;
- Machine Rotovap (en option) ;
- Source de vide;
- Fiole de Buchner et entonnoir ;
- Béchers de 100 ml x2 et 250 ml x2 ;
Ajouter 2,80 g d'acide lysergique à 100 ml de chlorure de méthylène (DCM ; CH2Cl2) en agitant constamment. La N,N-Diéthylméthylamine 1,81 g est ajoutée au mélange réactionnel et la solution est agitée pendant 5 minutes. Ensuite, 5,70 g de PyBOP sont ajoutés et la solution est agitée pendant 5 minutes supplémentaires. Ensuite, 0,84 g de diéthylamine est ajouté et la réaction est agitée à température ambiante pendant 60 minutes.
Le mélange réactionnel est éteint avec de l'hydroxyde d'ammonium concentré (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Les couches sont séparées, la phase aqueuse est extraite avec 3x30 ml de DCM. Lescouches organiques sont combinées et évaporées dans unemachine rotative à 35 °C sous vide poussé.
Le résidu est dissous dans du bicarbonate de sodium (solution saturée aq à froid) NaHCO3 40 ml et extrait avec 3x20 ml d'EtOAc . Les couches organiques sont combinées et lavées avec de l'eau désionisée, de la saumure et séchées sur MgSO4. La solution est filtrée et évaporée dans une machine rotovap à 40 °C sous vide jusqu'à obtention d'un poids constant. Le rendement est de 3,13 g avant purification par chromatographie (optionnelle), soit une pureté de 93 %.
Le mélange réactionnel est éteint avec de l'hydroxyde d'ammonium concentré (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Les couches sont séparées, la phase aqueuse est extraite avec 3x30 ml de DCM. Lescouches organiques sont combinées et évaporées dans unemachine rotative à 35 °C sous vide poussé.
Le résidu est dissous dans du bicarbonate de sodium (solution saturée aq à froid) NaHCO3 40 ml et extrait avec 3x20 ml d'EtOAc . Les couches organiques sont combinées et lavées avec de l'eau désionisée, de la saumure et séchées sur MgSO4. La solution est filtrée et évaporée dans une machine rotovap à 40 °C sous vide jusqu'à obtention d'un poids constant. Le rendement est de 3,13 g avant purification par chromatographie (optionnelle), soit une pureté de 93 %.
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