Ici, je propose de rassembler toutes les méthodes de travail de séparation des isomères de la MDMA. La première est celle que je viens de terminer.
Tout d'abord, je ne veux pas dire qu'il s'agit d'une méthode parfaite. Je ne suis pas sûr non plus du résultat final, car j'étais pressé. Il est probable que si j'avais gardé les précipités au congélateur plus longtemps, le rendement aurait été plus important.
J'ai donc eu un jour de libre et 77 gr de MDMA HCL, assez pure, environ 92%. Il a été extrait avec du NaOH dans un rapport molaire de 1:1,2 et séparé avec de l'izohexane cas 107-83-5.
Une partie de l'isohexane a été évaporée brièvement mais pas complètement, j'ai intentionnellement laissé environ 50 gr d'izohexane avec la base. J'ai déjà fait l'extraction de la base pour ce lot, et je savais combien de base j'obtiendrais à partir de 77 gr de mdma hcl - je m'attendais à 59 gr de base, peut-être +/-2 gr.
J'ai donc évaporé ce liquide jusqu'à ce que le poids total soit de 110 gr.
L'acide L-tartrique cas 87-69-4 a été préparé dans le rapport molaire 1:1 soit 54 gr dans 54 ml d'eau.
Ensuite, j'ai ajouté à la base/l'izohexane 150 ml d'acétone et j'ai fait tomber l'acide L-tartrique.
A ce stade, j'ai obtenu 59 gr de base, 54 gr d'eau, 54 gr d'acide L-tartrique, 150 ml d'acétone dans la fiole. Mon idée était la suivante :
- L'izohexane sera mélangé à l'acétone et à la base qui n'a pas réagi, et sera séparé en tant que couche supérieure. C'est pourquoi j'ai laissé un peu d'izohexane avec la base.
- Le tartrate de mdma sera mélangé à l'acétone et à des restes de base n'ayant pas réagi, ainsi qu'à des restes de l-tartrique, et sera séparé en tant que couche inférieure.
J'ai continué à remuer pendant un certain temps et j'ai obtenu deux couches dans la fiole.
Je les ai séparées et j'ai évaporé complètement la couche supérieure pour voir quelle quantité de base j'obtiendrais. J'ai été assez surpris de constater qu'il y avait ZÉRO base dans la couche supérieure ! Rien, tout s'est évaporé.
J'avais maintenant quelque chose comme du tartrate de mdma, de la base n'ayant pas réagi, 54 gr d'eau, un peu de l-tartrique n'ayant pas réagi, et 120 ml d'acétone dans le flacon. J'ai laissé la couche inférieure agitée plus longtemps, mais rien n'a précipité. J'ai laissé le flacon au congélateur pendant une heure, mais rien ne s'est produit. C'était étrange car j'avais toutes les preuves objectives de la présence de composés d'acétone insolubles dans l'eau. L'énigme était donc de savoir comment le faire précipiter.
Heureusement, j'ai pensé à ajouter plus d'acétone à ce mélange, dans une quantité de 150 ml. Je l'ai mis au congélateur et les solides ont précipité immédiatement. Comme j'étais pressé, je l'ai gardé au congélateur pendant 2 heures seulement, et c'est peut-être mon erreur, mais je n'en suis pas sûr.
J'ai filtré sur bunzen, et j'ai obtenu un énorme volume de bouillie dense dans le buchner. Ce volume correspond à quelque chose comme 120-150 gr de chlorure de mdma. C'était également étrange. J'ai également remarqué que cette bouillie était à peine perméable à l'air lorsqu'elle était filtrée.
J'ai donc lavé cette bouillie avec de l'acétone congelée directement dans le buchner et j'ai lentement dissous une partie de la bouillie. J'ai répété ce lavage encore et encore jusqu'à l'obtention d'un volume constant dans le buchner. Il m'a fallu 750 ml d'acétone congelée.
Voici une remarque importante : le liquide contenant l'eau, l'acétone, la base non réagie et les restes tartriques s'est séparé en deux couches directement dans le buchner.
Lorsque les solides ont été séchés, le rendement du tartrate de méthyle était de 38 gr. Je suppose qu'une partie du tartrate de méthyle a été éliminée par l'acétone ou n'a pas précipité.
J'ai dissous le tartrate de mdma dans de l'eau. Mais il a fallu 160 ml d'eau pour le dissoudre complètement. Le tartrate de mdma est donc beaucoup moins soluble dans l'eau que le mdma hcl.
Je les ai extraits avec du NaOH dans un rapport molaire de 1:1,4, mais j'ai été surpris par le PH=11 seulement. J'ai donc ajouté un peu plus de NaOH, probablement dans un rapport molaire final de 1:2. J'ai obtenu de la base, mais pas dans la couche supérieure - dans la couche inférieure. J'ai séparé la base facilement, j'ai évaporé le solvant et j'ai obtenu 20 gr de base S-izomère.
L'autre couche de liquide provenant du bunzen a également été évaporée, et j'ai obtenu 38 gr de base R-izomère, légèrement rosée.
La question est de savoir où j'ai perdu 10 gr de base, mais cette perte est acceptable pour une première tentative.
En bref, je peux conclure que cette méthode de séparation des isomères fonctionne bien, mais il n'est pas nécessaire de laisser l'izohexane avec la base, et l'acétone doit être beaucoup plus. Au moins 270 ml pour 60 gr de base.
J'ai un fort sentiment : pour une raison quelconque, le tartrate de mdma, les restes tartriques et la base qui n'a pas réagi sont liés dans une sorte de composé (similaire à une émulsion), qui ne permet pas aux solides de précipiter. Je pense également que c'est la seule raison pour laquelle j'ai obtenu une erreur ici : http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Tout d'abord, je ne veux pas dire qu'il s'agit d'une méthode parfaite. Je ne suis pas sûr non plus du résultat final, car j'étais pressé. Il est probable que si j'avais gardé les précipités au congélateur plus longtemps, le rendement aurait été plus important.
J'ai donc eu un jour de libre et 77 gr de MDMA HCL, assez pure, environ 92%. Il a été extrait avec du NaOH dans un rapport molaire de 1:1,2 et séparé avec de l'izohexane cas 107-83-5.
Une partie de l'isohexane a été évaporée brièvement mais pas complètement, j'ai intentionnellement laissé environ 50 gr d'izohexane avec la base. J'ai déjà fait l'extraction de la base pour ce lot, et je savais combien de base j'obtiendrais à partir de 77 gr de mdma hcl - je m'attendais à 59 gr de base, peut-être +/-2 gr.
J'ai donc évaporé ce liquide jusqu'à ce que le poids total soit de 110 gr.
L'acide L-tartrique cas 87-69-4 a été préparé dans le rapport molaire 1:1 soit 54 gr dans 54 ml d'eau.
Ensuite, j'ai ajouté à la base/l'izohexane 150 ml d'acétone et j'ai fait tomber l'acide L-tartrique.
A ce stade, j'ai obtenu 59 gr de base, 54 gr d'eau, 54 gr d'acide L-tartrique, 150 ml d'acétone dans la fiole. Mon idée était la suivante :
- L'izohexane sera mélangé à l'acétone et à la base qui n'a pas réagi, et sera séparé en tant que couche supérieure. C'est pourquoi j'ai laissé un peu d'izohexane avec la base.
- Le tartrate de mdma sera mélangé à l'acétone et à des restes de base n'ayant pas réagi, ainsi qu'à des restes de l-tartrique, et sera séparé en tant que couche inférieure.
J'ai continué à remuer pendant un certain temps et j'ai obtenu deux couches dans la fiole.
Je les ai séparées et j'ai évaporé complètement la couche supérieure pour voir quelle quantité de base j'obtiendrais. J'ai été assez surpris de constater qu'il y avait ZÉRO base dans la couche supérieure ! Rien, tout s'est évaporé.
J'avais maintenant quelque chose comme du tartrate de mdma, de la base n'ayant pas réagi, 54 gr d'eau, un peu de l-tartrique n'ayant pas réagi, et 120 ml d'acétone dans le flacon. J'ai laissé la couche inférieure agitée plus longtemps, mais rien n'a précipité. J'ai laissé le flacon au congélateur pendant une heure, mais rien ne s'est produit. C'était étrange car j'avais toutes les preuves objectives de la présence de composés d'acétone insolubles dans l'eau. L'énigme était donc de savoir comment le faire précipiter.
Heureusement, j'ai pensé à ajouter plus d'acétone à ce mélange, dans une quantité de 150 ml. Je l'ai mis au congélateur et les solides ont précipité immédiatement. Comme j'étais pressé, je l'ai gardé au congélateur pendant 2 heures seulement, et c'est peut-être mon erreur, mais je n'en suis pas sûr.
J'ai filtré sur bunzen, et j'ai obtenu un énorme volume de bouillie dense dans le buchner. Ce volume correspond à quelque chose comme 120-150 gr de chlorure de mdma. C'était également étrange. J'ai également remarqué que cette bouillie était à peine perméable à l'air lorsqu'elle était filtrée.
J'ai donc lavé cette bouillie avec de l'acétone congelée directement dans le buchner et j'ai lentement dissous une partie de la bouillie. J'ai répété ce lavage encore et encore jusqu'à l'obtention d'un volume constant dans le buchner. Il m'a fallu 750 ml d'acétone congelée.
Voici une remarque importante : le liquide contenant l'eau, l'acétone, la base non réagie et les restes tartriques s'est séparé en deux couches directement dans le buchner.
Lorsque les solides ont été séchés, le rendement du tartrate de méthyle était de 38 gr. Je suppose qu'une partie du tartrate de méthyle a été éliminée par l'acétone ou n'a pas précipité.
J'ai dissous le tartrate de mdma dans de l'eau. Mais il a fallu 160 ml d'eau pour le dissoudre complètement. Le tartrate de mdma est donc beaucoup moins soluble dans l'eau que le mdma hcl.
Je les ai extraits avec du NaOH dans un rapport molaire de 1:1,4, mais j'ai été surpris par le PH=11 seulement. J'ai donc ajouté un peu plus de NaOH, probablement dans un rapport molaire final de 1:2. J'ai obtenu de la base, mais pas dans la couche supérieure - dans la couche inférieure. J'ai séparé la base facilement, j'ai évaporé le solvant et j'ai obtenu 20 gr de base S-izomère.
L'autre couche de liquide provenant du bunzen a également été évaporée, et j'ai obtenu 38 gr de base R-izomère, légèrement rosée.
La question est de savoir où j'ai perdu 10 gr de base, mais cette perte est acceptable pour une première tentative.
En bref, je peux conclure que cette méthode de séparation des isomères fonctionne bien, mais il n'est pas nécessaire de laisser l'izohexane avec la base, et l'acétone doit être beaucoup plus. Au moins 270 ml pour 60 gr de base.
J'ai un fort sentiment : pour une raison quelconque, le tartrate de mdma, les restes tartriques et la base qui n'a pas réagi sont liés dans une sorte de composé (similaire à une émulsion), qui ne permet pas aux solides de précipiter. Je pense également que c'est la seule raison pour laquelle j'ai obtenu une erreur ici : http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Last edited:
