Bonjour à tous, j'ai quelques questions à propos de cette synthèse de patchwork pour la roche lunaire et j'aimerais avoir les commentaires et les opinions d'experts, ainsi que les réponses aux questions suivantes :
a) Cette procédure est-elle réalisable avec les procédures et l'équipement mentionnés ci-dessous, et si oui, quels sont les produits chimiques et l'équipement alternatifs qui peuvent être utilisés pour obtenir des résultats similaires ou identiques ?
b) En dessous de l'endroit où vous voyez Toluène/Xylène/Ether de tert-butyle et de méthyle (TBME), le plan est d'utiliser le XYLENE, mais dans l'article original, le TBME a été utilisé. Cela aura-t-il un effet négatif significatif sur la synthèse ? Y a-t-il des considérations particulières à prendre en compte lorsque l'on remplace le solvant utilisé dans cette étape ? En dehors du Toluène/Xylène/TBME, quel autre solvant pourrait être utilisé ?
c) Le xylène/solvant utilisé dans cette étape est-il récupérable ? Dans l'affirmative, quelle quantité peut-on s'attendre à récupérer (en ml) ?
d) A quoi sert exactement le sel de Rochelle dans la réaction ci-dessous, et peut-il être remplacé par un sel analogue ayant des propriétés chimiques similaires pour obtenir les mêmes résultats ?
e) Cette procédure a été réalisée à l'origine dans des conditions inertes (sous azote), que peut-on modifier dans la procédure pour éviter d'avoir à conduire ces réactions dans une atmosphère inerte ? Faudra-t-il utiliser un (des) dessicant(s) ? Si oui, quand et où l'étape de séchage aurait-elle lieu et y a-t-il des considérations spéciales et/ou des précautions à prendre lors de cette procédure ?
f) Cet article commence avec du PMK brut, en supposant que vous commenciez avec du glycidate d'éthyle et que vous effectuiez la conversion nécessaire en PMK, cela serait-il alors considéré comme la matière première "PMK brut" ?
Étape 1 : Amination réductrice du MDP2P en MDMA-HCl
2963 g de MDP2P brut ont été ajoutés à une cuve de réaction de 50 L avec 31170 ml de méthanol et la température a été abaissée à 5 °C. Ensuite, 3520 mL de méthylamine aqueuse à 40% (p/p) (102 mol, 7,5 equiv) ont été ajoutés, goutte à goutte, et le lot a ensuite été refroidi à -10 °C. Dans la cuve de réaction, 40,4 g de NaOH (1 mol) et 286,4 g de NaBH4 (7,6 mol, 0,5 equiv) ont été ajoutés dans 630 ml d'eau purifiée, pendant 120 minutes. La solution brune claire a ensuite été chauffée à 3,9 °C et agitée pendant 25 minutes. Ensuite, 9640 mL d'eau purifiée ont été ajoutés au récipient de réaction, par portions, tout en maintenant la température entre 0 et 10 °C. Le mélange a été transféré dans un évaporateur rotatif de 20 litres et le méthanol a été éliminé sous vide.
Le produit brut a été replacé dans la cuve de réaction de 50 litres, puis agité avec 12 litres de toluène/xylène/éther de tert-butyle et de méthyle (TBME) pendant 15 minutes à 18,6 °C. Les couches ont ensuite été séparées, et le méthanol a été éliminé. Les couches ont ensuite été séparées et la couche aqueuse a été lavée avec 2400 ml supplémentaires de Toluène/Xylène/TBME. Les couches organiques ont ensuite été combinées dans la cuve de réaction de 50 L ; 12 000 mL de HCl 2,0 M ont été ajoutés par portions, et le mélange a été agité pendant 20 minutes à 15-30 °C. À ce stade, le pH était de 1 (l'objectif est de 1 à 2), et les couches ont de nouveau été séparées. La couche aqueuse inférieure a été remise dans le ballon de 50 L, lavée avec 12 000 mL de Toluène/Xylène/TBME, puis agitée pendant 15 minutes avec 6000 mL de NaOH aqueux 5,4 M. Un autre 12 000 ml de Toluène/Xylène/TBME a ensuite été ajouté, ainsi que 1589,6 g de Sel de Rochelle/ ???, et le mélange a été agité pendant 120 min. La couche organique brun pâle/orange a été séparée de la couche aqueuse, et la couche aqueuse a été lavée à nouveau avec 12 000 mL de Toluène/Xylène/TBME. Les couches organiques ont été combinées et le solvant a été éliminé, par lots, à l'aide d'un évaporateur rotatif de 20 litres. Deux mille quatre cents millilitres d'isopropanol ont été ajoutés au résidu, puis éliminés par un évaporateur rotatif. Le poids brut du produit (base sans MDMA) était de 2524,0 g.
La MDMA brute a ensuite été replacée dans le ballon de 50 L, avec 20 280 mL de 2-propanol. L'agitation a commencé, et 2435 mL de HCl 5,4 M dans du propanol-2 (13,1 mol) ont été ajoutés, goutte à goutte, pendant 120 minutes. Le mélange a ensuite été agité pendant 30 minutes supplémentaires, à température ambiante. Le précipité blanc a été capturé par filtration sous vide, sur un filtre à plaque équipé d'un tissu filtrant. Le gâteau de filtration a été lavé deux fois avec du 2-propanol (2500 mL) et séché sous vide (100 mbar) pendant 18 h à 57,3 °C. Après séchage, il restait 2280,4 g de MDMA-HCl brut.
Étape 2 : Recristallisation de la MDMA HCl
Dans une cuve de réaction de 50 L, on a ajouté 4107,3 g de MDMA-HCl brut et 41 000 mL de propanol-2. La température du lot a été augmentée à 67,2 °C, tout en agitant, et le mélange a été agité pendant 30 minutes à 67,2 °C jusqu'à ce que tous les solides soient dissous.
Le lot a ensuite été transféré à travers une capsule filtrante en ligne de 1,2 μm, en utilisant la pression positive, dans un récipient de réaction propre de 50 L, équipé d'une enveloppe qui avait été préchauffée à 66,1 °C. Dans cette nouvelle cuve de réaction, le lot a été refroidi à 55,3 °C pendant 120 minutes. Le lot a été refroidi à 15,2 °C à une vitesse de 3 °C/h, puis agité à cette température pendant 10 heures supplémentaires.
La suspension blanche a été retirée de la liqueur mère par filtration sous vide sur une plaque filtrante équipée d'un tissu filtrant, puis lavée avec 8 220 ml de propanol-2. Le gâteau de filtration a été transféré dans une étuve et séché sous vide (140 mbar) pendant 19 h à 56,6 °C. Le MDMA-HCl recueilli était un solide blanc pesant 3548,3 g (rendement de 85,5 %).
a) Cette procédure est-elle réalisable avec les procédures et l'équipement mentionnés ci-dessous, et si oui, quels sont les produits chimiques et l'équipement alternatifs qui peuvent être utilisés pour obtenir des résultats similaires ou identiques ?
b) En dessous de l'endroit où vous voyez Toluène/Xylène/Ether de tert-butyle et de méthyle (TBME), le plan est d'utiliser le XYLENE, mais dans l'article original, le TBME a été utilisé. Cela aura-t-il un effet négatif significatif sur la synthèse ? Y a-t-il des considérations particulières à prendre en compte lorsque l'on remplace le solvant utilisé dans cette étape ? En dehors du Toluène/Xylène/TBME, quel autre solvant pourrait être utilisé ?
c) Le xylène/solvant utilisé dans cette étape est-il récupérable ? Dans l'affirmative, quelle quantité peut-on s'attendre à récupérer (en ml) ?
d) A quoi sert exactement le sel de Rochelle dans la réaction ci-dessous, et peut-il être remplacé par un sel analogue ayant des propriétés chimiques similaires pour obtenir les mêmes résultats ?
e) Cette procédure a été réalisée à l'origine dans des conditions inertes (sous azote), que peut-on modifier dans la procédure pour éviter d'avoir à conduire ces réactions dans une atmosphère inerte ? Faudra-t-il utiliser un (des) dessicant(s) ? Si oui, quand et où l'étape de séchage aurait-elle lieu et y a-t-il des considérations spéciales et/ou des précautions à prendre lors de cette procédure ?
f) Cet article commence avec du PMK brut, en supposant que vous commenciez avec du glycidate d'éthyle et que vous effectuiez la conversion nécessaire en PMK, cela serait-il alors considéré comme la matière première "PMK brut" ?
Étape 1 : Amination réductrice du MDP2P en MDMA-HCl
2963 g de MDP2P brut ont été ajoutés à une cuve de réaction de 50 L avec 31170 ml de méthanol et la température a été abaissée à 5 °C. Ensuite, 3520 mL de méthylamine aqueuse à 40% (p/p) (102 mol, 7,5 equiv) ont été ajoutés, goutte à goutte, et le lot a ensuite été refroidi à -10 °C. Dans la cuve de réaction, 40,4 g de NaOH (1 mol) et 286,4 g de NaBH4 (7,6 mol, 0,5 equiv) ont été ajoutés dans 630 ml d'eau purifiée, pendant 120 minutes. La solution brune claire a ensuite été chauffée à 3,9 °C et agitée pendant 25 minutes. Ensuite, 9640 mL d'eau purifiée ont été ajoutés au récipient de réaction, par portions, tout en maintenant la température entre 0 et 10 °C. Le mélange a été transféré dans un évaporateur rotatif de 20 litres et le méthanol a été éliminé sous vide.
Le produit brut a été replacé dans la cuve de réaction de 50 litres, puis agité avec 12 litres de toluène/xylène/éther de tert-butyle et de méthyle (TBME) pendant 15 minutes à 18,6 °C. Les couches ont ensuite été séparées, et le méthanol a été éliminé. Les couches ont ensuite été séparées et la couche aqueuse a été lavée avec 2400 ml supplémentaires de Toluène/Xylène/TBME. Les couches organiques ont ensuite été combinées dans la cuve de réaction de 50 L ; 12 000 mL de HCl 2,0 M ont été ajoutés par portions, et le mélange a été agité pendant 20 minutes à 15-30 °C. À ce stade, le pH était de 1 (l'objectif est de 1 à 2), et les couches ont de nouveau été séparées. La couche aqueuse inférieure a été remise dans le ballon de 50 L, lavée avec 12 000 mL de Toluène/Xylène/TBME, puis agitée pendant 15 minutes avec 6000 mL de NaOH aqueux 5,4 M. Un autre 12 000 ml de Toluène/Xylène/TBME a ensuite été ajouté, ainsi que 1589,6 g de Sel de Rochelle/ ???, et le mélange a été agité pendant 120 min. La couche organique brun pâle/orange a été séparée de la couche aqueuse, et la couche aqueuse a été lavée à nouveau avec 12 000 mL de Toluène/Xylène/TBME. Les couches organiques ont été combinées et le solvant a été éliminé, par lots, à l'aide d'un évaporateur rotatif de 20 litres. Deux mille quatre cents millilitres d'isopropanol ont été ajoutés au résidu, puis éliminés par un évaporateur rotatif. Le poids brut du produit (base sans MDMA) était de 2524,0 g.
La MDMA brute a ensuite été replacée dans le ballon de 50 L, avec 20 280 mL de 2-propanol. L'agitation a commencé, et 2435 mL de HCl 5,4 M dans du propanol-2 (13,1 mol) ont été ajoutés, goutte à goutte, pendant 120 minutes. Le mélange a ensuite été agité pendant 30 minutes supplémentaires, à température ambiante. Le précipité blanc a été capturé par filtration sous vide, sur un filtre à plaque équipé d'un tissu filtrant. Le gâteau de filtration a été lavé deux fois avec du 2-propanol (2500 mL) et séché sous vide (100 mbar) pendant 18 h à 57,3 °C. Après séchage, il restait 2280,4 g de MDMA-HCl brut.
Étape 2 : Recristallisation de la MDMA HCl
Dans une cuve de réaction de 50 L, on a ajouté 4107,3 g de MDMA-HCl brut et 41 000 mL de propanol-2. La température du lot a été augmentée à 67,2 °C, tout en agitant, et le mélange a été agité pendant 30 minutes à 67,2 °C jusqu'à ce que tous les solides soient dissous.
Le lot a ensuite été transféré à travers une capsule filtrante en ligne de 1,2 μm, en utilisant la pression positive, dans un récipient de réaction propre de 50 L, équipé d'une enveloppe qui avait été préchauffée à 66,1 °C. Dans cette nouvelle cuve de réaction, le lot a été refroidi à 55,3 °C pendant 120 minutes. Le lot a été refroidi à 15,2 °C à une vitesse de 3 °C/h, puis agité à cette température pendant 10 heures supplémentaires.
La suspension blanche a été retirée de la liqueur mère par filtration sous vide sur une plaque filtrante équipée d'un tissu filtrant, puis lavée avec 8 220 ml de propanol-2. Le gâteau de filtration a été transféré dans une étuve et séché sous vide (140 mbar) pendant 19 h à 56,6 °C. Le MDMA-HCl recueilli était un solide blanc pesant 3548,3 g (rendement de 85,5 %).