Synthèse de MDMA via Pt/H2. Petite échelle.

[WillD]

Schéma de réaction :

Réactifs.

• Méthylamine 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Éthanol (EtOH) 5 ml.
• 3,4-Méthylènedioxyphénylpropan-2-one (MDP2P ; PMK ; cas 4676-39-5) 2 ml.
• Catalyseur d'Adams (PtO2 ; cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Eau distillée 165 ml.
• Acide chlorhydrique (36% aq HCl).
• Dichlorométhane 450 ml.
• Solution d'hydroxyde de sodium (25% aq NaOH).
• MgSO4 anhydre.
• Alcool isopropylique (IPA) ~50 ml.
• Éther diéthylique ~50 ml.

Matériel et verrerie:

• Fiole en forme de poire de 10 ml.
• Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil (optionnel).
• Source degaz hydrogène (H2).
• Récipient pour la réaction à haute pression avec manomètre (une bouteille de champagne en verre épais peut être modifiée pour cette synthèse).
• Tuyaux.
• Seringue ou pipette Pasteur.
• Papier indicateur depH.
• Béchers (50 ml x2, 100 ml x2).
• Source de vide.
• Balance de laboratoire (0,1-200 g).
• Éprouvette graduée de 10 ml.
• Baguette de verre et spatule.
• Entonnoir séparateur de 0,5 L (facultatif).
• Fiole de Buchner et entonnoir de Schott .
• Vide dans le dessiccateur (optionnel).
• Évaporateur rotatif (facultatif).

Synthèse :

1. La méthylamine 40% aq 2 ml est ajoutée à l'éthanol (EtOH) 5 ml.
2. 3,4-Méthylènedioxyphénylpropan-2-one (MDP2P ; PMK) 2 ml sont lentement versés dans le mélange et agités pendant 1 h à température ambiante.
3. Lecatalyseur d'Adams (PtO2) 0,05 g est ajouté au mélange sous flux d'azote .
4. Le mélange réactionnel est placé sous une atmosphère d'hydrogène à 56 psi (3,86 bar) pendant 3,5 h.
5. La pression doit être ramenée à 56 psi après 1 et 2 heures d'exposition dans le récipient.
6. Une puanteur et du PtO2 sont éliminés sous vide après filtration sur Celite avec de l'éthanol.
7. Le résidu est dissous dans 165 ml d'eau distillée et acidifié avec de l'acide chlorhydrique (36% aq HCl) jusqu'à pH 1. Ensuite, il estextrait avec du DCM (3x75 ml).
8. La phase aqueuse est alcalinisée avec une solution d'hydroxyde de sodium (25% aq NaOH) jusqu'à pH 10 et les substances organiques sont extraites avec du DCM (3x75 ml).
9. Des gouttes supplémentaires de solution d'hydroxyde de sodium (NaOH aq 25%) 10 et 20 sont ajoutées avant les deuxième et troisième extractions de DCM respectivement.
10. Les couches organiques combinées sont séchées sur MgSO4 anhydre et concentrées sous vide pour donner une huile de base ambre sans MDMA. Le rendement est de 2,0 g (~76 %).
11. L' huile de base sans MDMA 2 g est dissoute dans de l'alcool isopropylique (IPA) 3,5 ml et acidifiée avec de l'acide chlorhydrique (HCl aq 36 %) ~40 gouttes pour atteindre un pH de 5,5-6.
12. Le solvant est éliminé sous vide à chaud, un précipité se forme (couleur allant du blanc au rose et au brun). Le précipité de chlorhydrate de MDMA est homogénéisé et lavé avec une solution IPA:éther 2:1 avant un lavage final avec de l'éther sur un ballon Buchner et un entonnoir Schott.
13. Le chlorhydrate de MDMA blanc obtenu est séché sous vide dans un dessiccateur. Le rendement est de 2,3 g (rendement total ~73 %).

 

[merlin]

Synthèse :
1. Ajouter à l'éthanol (5 ml) une solution de méthylamine à 40 % dans l'eau (2 ml).
2. Ajouter lentement du PMK (2 ml) au mélange et laisser agiter à température ambiante pendant 1 heure.
3. Ajouter au mélange du PtO2 (0,05 g) sous un courant d'azote.

Qu'est-ce que le pt02 ?????
4. Le mélange résultant a été placé sous une atmosphère d'hydrogène à 56 psi pendant 3,5 h.
5. La pression dans le dispositif a été ramenée à 56 psi à 1 heure et à 2 heures.

Quel outil utilisez-vous ? Dans quoi met-on l'hydrogène ?

6. Après filtration sur célite avec de l'éthanol pour éliminer le PtO2, les rejets ont été éliminés sous vide. p
7. Le résidu a été dissous dans de l'eau (165 ml) et acidifié avec 32% de HCl aqueux (pH=1) et extrait avec du DCM (3x75 ml). DCM, qu'est-ce que c'est ?
8. La phase aqueuse a été basifiée avec 25% de NaOH aqueux (pH=10) et les substances organiques ont été extraites avec du DCM (3x75 ml).
9. 10 et 20 gouttes supplémentaires de NaOH aqueux à 25 % ont été ajoutées avant la deuxième et la troisième extraction de DCM, respectivement.
10. Les couches organiques combinées ont été séchées sur MgSO4 et concentrées pour donner de la MDMA propre sous forme d'huile ambrée (rendement de 2,0 g). ( pourquoi est il sec sur )
11. Dissoudre la base (2 g) dans de l'alcool isopropylique (3,5 ml) et acidifier avec du HCl aqueux à 37 % (40 gouttes).
12. Le solvant a été éliminé sous vide et à chaud pour révéler un précipité (de couleur blanche, rose ou brune) qui a été homogénéisé et lavé avec une solution 2:1 d'alcool isopropylique et d'éther avant un dernier lavage à l'éther.
13. Le chlorhydrate de MDMA blanc obtenu a été séché sous vide poussé (rendement : 2,3 g).

 

[MadHatter]

Nous vous prions d'agréer, Madame, Monsieur, l'expression de nos salutations distinguées.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

C'était plutôt cool
har

 

[workworkwork]

Un rendement étonnant !
Est-il possible de faire cette réaction pour de plus grandes quantités ?
Le DCM peut-il être réutilisé ?

 

[KokosDreams]

Un ajout remarquable au forum !

Allez-vous aussi ajouter les voies de synthèse par hydrogénation de l'amphétamine ?

 

[MadHatter]

Désolé, je ne comprends pas bien ces deux phrases ? Y a-t-il quelque chose qui ne va pas ? Nous commençons à 56 psi et ensuite ... nous revenons à 56 psi ?

Par ailleurs, quel type d'appareil est conseillé pour ce type de réaction sous pression ? 56 psi est une pression assez élevée, étant donné que la pression normale des pneus est de l'ordre de 30:ish. La verrerie normale ne suffira pas, n'est-ce pas ?

 

[G.Patton]

Bonjour, désolé pour cette longue réponse. La pression pendant la réaction peut être modifiée parce que l'hydrogène est utilisé pour la réduction. Vous devez pomper de l'H2 à cette pression après 1 et 2 heures de réaction. Je pense qu'à cette petite échelle, ce n'est pas significatif. Il faut utiliser un réacteur en acier ou en verre épais pour la haute pression. J'ai ajouté une image avec une astuce.

 

[MadHatter]

Excellente astuce avec la bouteille de champagne !

Il ne s'agit donc pas d'une pression constante de 56 psi pendant 3,5 heures ? Désolé, je n'ai pas encore tout à fait compris. J'ai lu le point 4 comme suit : "Pomper H2 dans le récipient contenant les réactifs à une pression de 56 psi. Maintenir cette pression pendant 3,5 heures"
ce qui rend le point 5 un peu étrange. Devrions-nous abaisser la pression et la remonter à 56 psi à 1 et 2 heures ?

 

[G.Patton]

Non, vous devez maintenir 56 psi pendant la réaction. Il suffit de le vérifier aux 2 et 3h de la réaction.

 

[MadHatter]

D'accord. Alors je comprends.

 

[Katty Korner]

Peut-être l'ai-je manqué sur les forums, mais un guide sur la fabrication d'un réacteur en acier pour de telles hydrogénations serait d'une grande aide pour tous.

Il semble que les hydrogénations de catalyseurs à base de métaux précieux soient la méthode utilisée par les grands noms aux Pays-Bas. J'ai lu qu'il y a 10 ans ou moins, la police a trouvé une remorque remplie de réactifs et autres, et de nombreux bidons d'hydrogène.

 

[Davidrobinson]

Cette synthèse a-t-elle été testée ? Pouvez-vous me dire comment l'imine se forme à 100% en présence d'eau.

 

[Katty Korner]

Je n'arrive pas à trouver l'article, mais il est quelque part dans la vespérale. On a inventé une méthode consistant à utiliser le benzodioxole et un grignard, je crois, qui consistait simplement à dire que l'on pourrait fabriquer ce produit si c'était légal.

Dans ce cas, l'imine se forme heureusement dans l'eau, donc je pense que si vous parcourez le forum "drogues et synthèses", vous le trouverez.

 

[dirktem]

Vous êtes tous des pros, j'espère rester et apprendre.

 

[dirktem]

Je n'ai pas de formation en chimie