Purification de la poudre de méphédrone (4-MMC)

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Introduction
Laréaction de synthèse de laméphédrone (4-MMC) s' accompagne de la production d'une certaine quantité de sous-produits. En outre, une certaine quantité de précurseur non éliminé reste dans le mélange réactionnel après la réaction. Il est nécessaire de purifier un produit 4-MMC dont la pureté est insuffisante afin de réduire les risques pour la santé.

Manuel

Dès que le chlorhydrate de méphédrone est obtenu, le mélange doit passer à l'état liquide. Il est difficile de filtrer un mélange trop épais. Le produit peut obstruer l' entonnoirBuchner. La pâte obtenue ressemble à de l'argile, contient différentes impuretés et a une odeur chimique piquante. La couleur du produit est différente de la couleur habituelle. En outre, il peut se solidifier plus longtemps. Il est essentiel d'éliminer autant que possible le solvant d'un produit et il est préférable d'obtenir un état friable en remuant doucement le produit 4-MMC sur le filtre à l'aide d'une spatule. Si le produit semble contaminé, on peut utiliser un peu d'acétone froide (glace sèche) pour le laver sur le filtre (plus l'acétone est froide, mieux c'est). Il est important de bien sécher le 4-MMC pour qu'il soit friable et ne colle pas aux grumeaux. Une lampe infrarouge (chauffage infrarouge) peut être utilisée pour le séchage dans une pièce sèche et chaude. Le produit doit être tamisé pour s'assurer qu'il est suffisamment sec. Vous obtiendrez une fraction poudreuse.
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La qualité de la poudre de 4-MMC est vérifiée à l'aide d'une solution dans l'eau : 1 g de 4-MMC est dissous dans 3 ml d'eau à 100 ºC. Cette procédure est effectuée dans un bécher transparent afin de pouvoir voir la couleur de la solution. La solution doit être claire et incolore. Si des particules insolubles ou une couleur foncée (plus foncée que le citron) sont présentes, une purification supplémentaire du produit est nécessaire. Plus la couleur de la solution est foncée, plus le 4-MMC contient d'impuretés.
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Lavage à l'acétone :
La poudre de méphédrone est placée dans un filtre Buchner et de l'acétone froide comme de la glace sèche est versée. L'acétone est versée pendant le fonctionnement de la pompe à vide. Il faut éviter une quantité excessive d'acétone sur le filtre car une partie de la 4-MMC peut être dissoute. Le produit doit être filtré jusqu'à ce qu'il devienne friable et l'acétone doit être éliminée autant que possible. Vous pouvez remuer doucement le 4-MMC à l'aide d'une spatule pour obtenir le meilleur résultat. L'acétone est ajoutée par petites portions jusqu'à l'obtention d'un solvant clair dans le flacon récepteur. Ensuite, le produit est bien séché, tamisé et la procédure de vérification est répétée.

*Uneacétone de haute qualité à 99%+, distillée et séchée avant cette procédure, convient à la purification de la poudre de méphédrone. Parfois, une petite quantité de dichlorométhane ou d'acétate d'éthyle est lavée avant l'acétone.


Recristallisation dans l'isopropanol

Un récipient en verre ou émaillé est placé sur une cuisinière électrique (n'utiliser qu'une cuisinière électrique, l'isopropanol (IPA) est facilement inflammable). On verse l'IPA et on chauffe doucement jusqu'à 80 ºC. Lorsque la température atteint une légère ébullition (petites bulles), l'addiction à la méphédrone est lancée par petites portions en remuant afin de dissoudre tout le produit. Ne laissez pas le mélange bouillir trop longtemps, le chauffage est éteint si cela est nécessaire pour éviter que le produit ne s'abîme. Dès que la dissolution du produit est arrêtée, on obtient une solution saturée de méphédrone dans l'IPA. La solution est refroidie à température ambiante, 8 heures dans un réfrigérateur et 8 heures dans un congélateur. On obtient alors un précipité clair de chlorhydrate de 4-MMC, la plupart des sous-produits restant dans l'IPA. Le précipité est filtré sous vide. Comparer la masse de 4-MMC obtenue avec le sel de 4-MMC avant recristallisation. Si les pertes sont trop importantes (>50%), une partie du produit se trouve probablement encore dans la solution IPA. Dans ce cas, ~50% d'IPA est évaporé, lentement refroidi et filtré à nouveau.

Purification de la solution de méphédrone dans le dichlorométhane

La méphédrone est dissoute dans un rapport de 1 g pour 1 ml d'eau (+30 ºC), 0,5 volume de DCM est ajouté et la solution est agitée vigoureusement pendant quelques minutes. La solution est laissée pendant plusieurs minutes sans agitation et deux couches se forment. La couche aqueuse supérieure est la solution de méphédrone, la couche inférieure est le DCM avec les sous-produits. Les couches sont séparées, la couche de DCM est rejetée. La solution aqueuse de méphédrone peut être évaporée jusqu'à l'obtention d'une poudre pure ou être utilisée pour la croissance des cristaux. Le lavage de la solution de méphédrone peut être effectué plusieurs fois jusqu'à ce que la solution devienne incolore.

Ces méthodes peuvent être utilisées en combinaison.
Vous obtiendrezune poudre de haute qualité, il est recommandé de faire des cristaux http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/
 
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SonicNL

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Lors de la dissolution dans l'eau et de la division des deux couches et de la vaporisation des deux, beaucoup a précipité ce qui était la couche de DCM sous la forme d'un cristal poudreux blanc cassé/jaune. Le liquide était orange avant.
La méphédrone est-elle partiellement dissoute dans le DCM ? Si c'est le cas, les impuretés resteront également, n'est-ce pas ?
 
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Vous n'avez probablement pas extrait le sel de méphédrone suffisamment bien avec de l'eau. C'est pourquoi vous avez retrouvé de la méphédrone dans les deux phases. Notez plus en détail ce que vous avez fait, si possible avec une photo du résultat.
 

SonicNL

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@Marvin "Popcorn" Sutton A suivi ce post, purification en DCM. Lavé à l'acétone avant d'appliquer la technique de purification que vous avez décrite.

Le précipité dans le DCM n'est pas facilement soluble dans l'eau (froide). J'ai vaporisé l'eau et il n'y a presque plus de précipité. 15% de la masse totale se trouve dans la phase aqueuse et le reste dans la phase DCM.
 

Enalainirtselap

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Grâce à ce forum, j'ai réussi à fabriquer mon premier lot de méphédrone. J'ai dissous la méphédrone dans l'eau pour la cristallisation, mais l'eau a une couleur marron clair. D'après votre sujet, la méphédrone contient des impuretés et doit être lavée. J'ai de la méphédrone dissoute dans de l'eau distillée. La solution totale est d'environ 800 ml.

J'ai acheté du DCM et j'ai lavé l'eau environ 4 fois, mais la couleur de la solution n'est pas celle du citron comme vous l'avez décrit, mais plutôt celle du coca-cola. Je n'ai pas purifié avec de l'acétone, car j'ai utilisé une solution de HCL dans l'eau pour l'acidification.

Avez-vous un conseil sur la façon de procéder ? J'ai cristallisé environ 20 mL de la solution, image ci-dessous.
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BitcoinScam

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Enalainirtselap

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Qu'entendez-vous exactement par
 

Berlin777

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Le texte de l'article est disponible sur le site web de la Commission européenne, à l'adresse suivante
 

Dr. MMX

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@marvin
Je suis désolé de vous déranger, j'ai été inspiré par la chimie il y a longtemps, il est temps pour moi de commencer.
Je n'ai qu'une question à poser. J'ai suivi votre sujet et j'aimerais vous demander si je peux faire une cristallisation à l'acétone ou à l'IPA ?
J'ai suivi votre sujet et j'aimerais savoir si je peux faire une cristallisation à l'IPA ou une pirifcation à l'acétone, c'est à dire à l'acétone.
 

Muktika

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Cette couleur est-elle un produit de qualité acceptable ?
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