Synthèse de la mescaline avec le nitrométhane. Échelle de 1000g.

[Mr Gonzo]

Bonjour, en ce qui concerne le LAH, existe-t-il quelque chose d'autre qui soit plus facile à obtenir et à utiliser à sa place, ou y a-t-il un moyen de m'expliquer comment acheter l'hydrure quelque part avec un minimum de tracas ? J'ai essayé un site en Inde et ils n'ont rien voulu savoir ! Je suis basé au Royaume-Uni.

 

[FredDurst]

En avez-vous trouvé pour le Royaume-Uni en fin de compte ?

 

[Rabidreject]

lol J'ai fait exactement la même chose ! Je suis assez effrayée à l'idée de m'approcher du LAH !

 

[Rabidreject]

La deuxième partie de ce synthé fonctionne-t-elle bien à l'échelle d'une quantité de nitrostyrène de départ de 5 g, par exemple ? Ou bien les solvants ont-ils une échelle différente ? Je suis sur le point d'essayer ceci...

 

[Rabidreject]

Oh, encore une chose, puis-je réduire le nitropropène correspondant au TMA de la même manière ? Cela semble correct mais cela me rassurerait de savoir que quelqu'un l'a fait !

 

[Rabidreject]

Je suis sur le point d'effectuer votre réaction et j'ai tout mis à l'échelle, mais je me pose toujours la question suivante...

Pourquoi dites-vous d'ajouter le b-3,4,5-TMONS en portions sous forme de poudre, plutôt que de le dissoudre et de l'ajouter goutte à goutte ?

S'agit-il d'une question d'échelle qui m'échappe parce que je n'ai jamais travaillé à une échelle aussi proche que celle-ci ?

 

[Swirly]

Introduire le nitrostyrène à raison d'environ 3 grosses cuillerées à la fois sous refroidissement de glace pilée, de sel et d'un peu d'eau. Le borohydrure de sodium/IPA/h20 doit être refroidi à environ 5-8 degrés Celsius lorsque vous commencez à ajouter le nitrostyrène, car lorsque vous ajoutez une grande quantité de nitrostyrène, il se réchauffe quelque peu.

Si vous versez tout d'un coup, ce sera un volcan incontrôlable, une action folle, trop de chaleur.

Maintenez la température entre 26 et 28 °C. En fonction du nitrostyrène et de la quantité, l'addition peut prendre plus d'une heure. Vous devrez ajouter plus de glace si vous prenez beaucoup de temps et si vous travaillez avec, disons, 100 g. Si votre quantité est petite, il se peut que vous ayez besoin de plus de glace.

Si c'est une petite quantité, vous pourrez peut-être tout ajouter en une seule fois sans que la température ne monte trop.

 

[Rabidreject]

Oui, je suis littéralement en train de tester à l'échelle 5g pour le moment.

J'ai appris et étant donné qu'il y a une telle différence dans la quantité ajoutée, je suppose que je ne l'ai pas fait refluer assez longtemps.

Je pense que je m'attendais à ce que la réaction soit beaucoup plus exothermique qu'elle ne l'a été, en raison du fait que j'ai fait une réaction à si petite échelle et qu'elle était donc un peu plus froide que ce que la synthèse indiquait au moment de l'ajout. Je pense que je ne l'ai pas laissé réagir assez longtemps à environ 75c.

Je suis surpris par vos températures pour être honnête mais je suppose que comme vous le dites cela diffère en fonction du styrène que vous utilisez ? Je ne sais pas... c'est étrange qu'il ne semble pas que le solvant organique ait extrait quoi que ce soit de la phase aqueuse.

 

[Swirly]

Oui, le 2,5-DMNS a semblé dégager moins de chaleur et n'a pas réagi aussi vigoureusement que le 3,4,5-TMNS aux mêmes quantités. J'ai pu ajouter le DMNS plus rapidement et il s'est entièrement dissous, c'est-à-dire qu'il ne restait plus d'orange/jaune. Avec le 3,4,5-TMNS, je n'ai pas réussi à obtenir un mélange réactionnel entièrement blanc laiteux, mais il restait toujours un peu de jaune.

J'ai lu ailleurs que les températures étaient maintenues en dessous de 30°C pendant l'addition. Quelqu'un a écrit que cela augmentait le rendement ou quelque chose comme ça. C'était pour le 2,5-DMNS je crois, alors je le fais aussi pour le 3,4,5-TMNS. Gardez le tout sous la glace.

 

[Rabidreject]

Ahhhh ok, j'ai compris.
Tout cela est logique...

Honnêtement, j'ai utilisé mon premier lot de 3,4,5-NS dans la première réaction et je n'en ai rien tiré (échelle de 5g). Je ne sais pas exactement où je me suis trompé mais il n'a certainement pas été trop chaud mais je ne l'ai pas non plus laissé réagir très longtemps....Je sais juste que lorsque j'ai voulu extraire la couche aqueuse avec du DCM, il n'y avait presque rien dedans...

Oh bien, je me plante souvent du premier coup...donc on verra bien mais j'ai aussi dû faire plus de nitrostyrène car je peux avoir plus de NM alors que le NE est plus cher et le 2,5- aldéhyde j'en ai moins car il est plus cher par rapport au 3,4,5.

Oh je vais aussi écrire tout ce que je fais lors de la prochaine réduction lol