Les réactions se déroulent selon le schéma 1
Les composants initiaux sont le N-méthylformamide et le P2P. Fig. 1
Mélange de N-méthylformamide et de P2P. Fig 2
La masse réactionnelle atteint une température de 160°C. Fig 3
La masse réactionnelle après 1 heure de chauffage à la température spécifiée. Fig. 4
La masse réactionnelle devient rouge après 18 heures de chauffage à la température spécifiée. Fig 5
Après 36 heures, le mélange réactionnel est refroidi à température ambiante. Ensuite, 9,6 grammes d'hydroxyde de sodium dissous dans 24 ml d'eau sont ajoutés et le mélange réactionnel est porté à reflux pendant 2 heures sous forte agitation. Il y a une libération significative de méthylamine ou d'ammoniaque, même en chargeant 5 grammes !!! Fig 6
Après 2 heures d'ébullition, le mélange réactionnel est refroidi à température ambiante et séparé en différentes couches. Fig 7
Une couche aqueuse est éliminée. De l'acide chlorhydrique 32,1 ml (14% aq HCl) ou 20 ml d'acide sulfurique 44% H2SO4 sont ajoutés à une couche organique rouge. Fig. 8
La méthamphétamine est extraite de la couche aqueuse avec plusieurs portions de DCM. Fig 11
La couche de DCM est séchée avec du sulfate de sodium anhydre et filtrée sur un filtre en papier. Fig 12
Le DCM est distillé à une température de 90°C. Fig 13
Dans le ballon, il reste une huile brune de la base libre avec une odeur caractéristique d'amine. Fig 14
La base libre obtenue est dissoute dans l'éthanol et saturée de chlorure d'hydrogène jusqu'à obtenir une réaction fortement acide. La couleur de la solution doit également changer et devenir framboise. Fig. 15
La solution obtenue est évaporée jusqu'à cristallisation. On obtient finalement une masse brune. Fig. 16
La masse est ensuite entièrement cristallisée. Fig. 17
La masse cristallisée obtenue est additionnée d'un petit volume d'éther diéthylique et transférée sur un filtre poreux. Un seul lavage à l'éther diéthylique ne permet pas d'obtenir un produit pur. Fig. 18
Le produit pulvérulent final est le sel de chlorhydrate de méthamphétamine. Fig 20
Le rendement du chlorhydrate (hydrolyse à l'acide chlorhydrique) après lavage à l'éther diéthylique et à l'acétone est de 2,3 g ou 30,8 %.
Le rendement du chlorhydrate (hydrolyse à l'acide sulfurique) après lavage à l'éther diéthylique et à l'acétone est de 2.4 g ou 32,1 %.
En utilisant la distillation à la vapeur de la base libre après l'élimination du DCM, le rendement de la base libre est de 2,3-2,4 g ou 38,3-40 %.
Le rendement ultérieur du chlorhydrate est de 2,7-2,8 g ou 36,2-37,5 %.
Réactifs et matériaux.
- 1-Phényl-2-propanone (P2P) 5,4 ml ;
- N-méthylformamide 13,4 ml ;
- Sulfate de sodium (Na2SO4) ;
- Acide chlorhydrique (14% HCl aq) 32,1 ml ou 20 ml d'acide sulfurique à 44% H2SO4 ;
- DCM 100-150 ml ;
- Hydroxyde de sodium (NaOH) 9,6 g dans 24 ml H2O ;
- Hydroxyde de sodium (NaOH) 7,5 g dans 30 ml H2O ;
- Éthanol 88 % 10-15 ml ;
- Eau distillée 100 ml ;
- Éther diéthylique 5-10 ml ;
- Acétone 5-10 ml ;
- Chlorure d'hydrogène gazeux (HCl) ;
- Flacons ;
- Béchers ;
- Condenseur à reflux ;
- Générateur de chlorure d'hydrogène gazeux ;
- Chauffage ;
Exécution de la synthèse
Le N-méthylformamide est ajouté au P2P, un condenseur à reflux est fixé. Le mélange est chauffé à 165-170°C et reflue à cette température pendant 36 heures.Les composants initiaux sont le N-méthylformamide et le P2P. Fig. 1
Mélange de N-méthylformamide et de P2P. Fig 2
La masse réactionnelle atteint une température de 160°C. Fig 3
La masse réactionnelle après 1 heure de chauffage à la température spécifiée. Fig. 4
La masse réactionnelle devient rouge après 18 heures de chauffage à la température spécifiée. Fig 5
Après 36 heures, le mélange réactionnel est refroidi à température ambiante. Ensuite, 9,6 grammes d'hydroxyde de sodium dissous dans 24 ml d'eau sont ajoutés et le mélange réactionnel est porté à reflux pendant 2 heures sous forte agitation. Il y a une libération significative de méthylamine ou d'ammoniaque, même en chargeant 5 grammes !!! Fig 6
Après 2 heures d'ébullition, le mélange réactionnel est refroidi à température ambiante et séparé en différentes couches. Fig 7
Une couche aqueuse est éliminée. De l'acide chlorhydrique 32,1 ml (14% aq HCl) ou 20 ml d'acide sulfurique 44% H2SO4 sont ajoutés à une couche organique rouge. Fig. 8
Le mélange est porté à ébullition sous un condenseur à reflux pendant 2 heures. Après ébullition, la couleur devient vert foncé lorsqu'elle est traitée avec de l'acide chlorhydrique, tandis qu'elle reste brune lorsqu'elle est traitée avec de l'acide sulfurique. Fig 9
La solution est ensuite refroidie à température ambiante. La couche aqueuse désirée est séparée et la couche organique est lavée à l'eau. Une solution de NaOH (7,5 g dans 30 ml d'eau) est ajoutée. Après l'ajout de l'alcali, la couleur redevient brune. Fig 10
La méthamphétamine est extraite de la couche aqueuse avec plusieurs portions de DCM. Fig 11
La couche de DCM est séchée avec du sulfate de sodium anhydre et filtrée sur un filtre en papier. Fig 12
Le DCM est distillé à une température de 90°C. Fig 13
Dans le ballon, il reste une huile brune de la base libre avec une odeur caractéristique d'amine. Fig 14
La base libre obtenue est dissoute dans l'éthanol et saturée de chlorure d'hydrogène jusqu'à obtenir une réaction fortement acide. La couleur de la solution doit également changer et devenir framboise. Fig. 15
La solution obtenue est évaporée jusqu'à cristallisation. On obtient finalement une masse brune. Fig. 16
La masse est ensuite entièrement cristallisée. Fig. 17
La masse cristallisée obtenue est additionnée d'un petit volume d'éther diéthylique et transférée sur un filtre poreux. Un seul lavage à l'éther diéthylique ne permet pas d'obtenir un produit pur. Fig. 18
Un lavage supplémentaire à l'acétone, même fortement refroidi, ne permet pas d'obtenir un produit absolument pur et entraîne des pertes importantes en raison de sa grande solubilité. Fig. 19
Étant donné que le produit final est fortement contaminé, malgré l'utilisation de P2P initialement purifié, une analyse des données obtenues recommande (en particulier pour les volumes de chargement plus importants de 50 g de P2P et plus) une distillation à la vapeur obligatoire de la base exempte de méthamphétamine obtenue après l'extraction du DCM. Cela permettra d'éviter des pertes supplémentaires importantes. En outre, sur la base des expériences réalisées, il convient de noter que l'hydrolyse avec l'acide sulfurique est plus pratique et empêche sa volatilisation pendant l'ébullition, contrairement à l'acide chlorhydrique.
Le rendement du chlorhydrate (hydrolyse à l'acide chlorhydrique) après lavage à l'éther diéthylique et à l'acétone est de 2,3 g ou 30,8 %.
Le rendement du chlorhydrate (hydrolyse à l'acide sulfurique) après lavage à l'éther diéthylique et à l'acétone est de 2.4 g ou 32,1 %.
En utilisant la distillation à la vapeur de la base libre après l'élimination du DCM, le rendement de la base libre est de 2,3-2,4 g ou 38,3-40 %.
Le rendement ultérieur du chlorhydrate est de 2,7-2,8 g ou 36,2-37,5 %.
