Synthèse moderne et améliorée de la MDMA

Euler-Mascheroni

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Synthèse moderne et à haut rendement de la MDMA à partir de matières premières disponibles et bon marché. Dérivée par un chimiste clandestin expérimenté, écrite par un noob.
Comme je n'ai pas essayé cette synthèse et que je suis assez inexpérimenté, j'aimerais savoir ce que vous en pensez. Essayez-le et essayez-le :

(Je n'ai pas eu l'idée de cette routine, je n'en prends ni le crédit ni la responsabilité)

Cette synthèse est dérivée du podcast de Hamilton Morris dans l'épisode "study chemistry in prison".
Si vous ne connaissez pas le travail d'Hamilton, je ne peux que vous le recommander.
Comme le titre l'indique, le chimiste clandestin interviewé a passé plus de dix ans en prison, où il a étudié et affiné sa synthèse de la MDMA, du 2C-B et de la mescaline. À sa sortie de prison, il a testé ses méthodes avec beaucoup de succès.
Il s'agissait d'une interview libre, il n'a donc pas mentionné tous les détails, mais voici ce que j'ai rassemblé.


Synthèse :

La matière première est l'hélium : bon marché, disponible et non surveillé.
Vue d'ensemble : Hélional -> acide carb. -> imide -(Hoffman)-> MDMA

1) : Oxydation pour former l'acide carbonique
(l'hélional n'est pas réactif, les oxydants typiques ne fonctionnent pas)
oxydation avec du diméthoxydixoyrane fabriqué à partir d'oxone (peroxymonosulfate de potassium), de H2O et d'acétone.

2) : Formation de l'imide
en utilisant de l'urée à 160deg (75%)
sous-produit : ammoniaque et produit de départ => récupération (90% de rendement)
difficile sans catalyseur acide (10%) : HCl trop fort (50%), l'acide phosphorique est bon, 1 goutte/2 g d'acide carboxylique
(il s'agit apparemment d'une méthode brevetée)

3) : Réarrangement de Hoffman avec de l'eau de Javel
1 : chloration de l'amide : délicatement, l'eau de Javel est fragile -> basse température, excès de base, goutte à goutte d'eau de Javel pendant 1h.
l'amide se dissout, si c'est assez froid : un précipité se forme
2 : température 60deg. 4h
Neutraliser la base après 1h, l'isocyanate forme l'imine.


Y a-t-il des problèmes avec cette routine ?
Qu'en pensez-vous ? Merci de me corriger si j'ai fait une erreur stupide de débutant (c'est très probable).
Il a également parlé de la fabrication de la mescaline et du 2C-B. Je peux les écrire aussi, si c'est quelque chose d'intéressant.
 

WillD

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L'hélional est-il disponible ? S'il est fabriqué à partir du piperonal, alors je choisirais les chemins les plus faciles.
 

TotalSynthesis

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Je serais également intéressé par cette voie si quelqu'un en sait plus.
L'Helional est disponible gratuitement à environ 60 €/litre.
 

MadHatter

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Où peut-on se procurer ces documents gratuitement ?
 

TotalSynthesis

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Il existe des tonnes de sources, comme Keten, Silu, org.chem.poland, ainsi que des entreprises allemandes, néerlandaises, britanniques, américaines, etc....
Il suffit de chercher sur Google
 

MadHatter

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D'accord. Apparemment, il est également vendu comme ingrédient pour la fabrication de savon et la parfumerie, ce qui est encore plus accessible.

Voici donc une excellente ressource : https://www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0
La partie expérimentale de ce billet est ici :

L'hélional (6.72g, 35mmol) a été dissous dans 130ml de benzène. Une quantité catalytique de p-TSA a été ajoutée (20-25mg), de la morpholine (3.5g, 40.25 mmol, 1.15 mol eq.) a été ajoutée et le mélange a été rincé avec de l'argon. Un accessoire Dean-Stark a été installé et le contenu a été légèrement refoulé jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'eau coalescente au fond du piège (théorique : 0,63 ml H2O). Cela a pris environ 30-40 minutes et le mélange a été porté à reflux pendant les 20 minutes suivantes. Le contenu a été laissé à refroidir, rincé avec de l'argon une fois de plus et versé dans un entonnoir d'addition à pression égalisée.

Dans le même ballon (ou un plus grand, comme vous préférez), le dichromate de sodium dihydraté (20,86 g, 70 mmol, 2 mol. eq.) a été dissous dans environ 80-90 ml de GAA. Ce mélange s'est figé lorsqu'il a été refroidi, mais après avoir ajouté 30 à 50 ml de benzène et agité, il est redevenu un liquide entièrement mobile. Le mélange a été refroidi une nouvelle fois à 5°C. La solution d'énamine a ensuite été introduite lentement au goutte-à-goutte pendant une heure. Après l'ajout de la totalité, le mélange a été agité pendant 2 heures. Pendant toutes ces étapes, la température n'a pas dépassé 10-15°C.

Le mélange réactionnel a ensuite été dilué avec de l'eau (~100ml) et versé dans une ampoule à décanter. Il a été lavé avec de l'eau puis avec une solution d'hydroxyde de sodium diluée pour éliminer tout excès d'acide acétique. La couche de benzène a ensuite été lavée avec de la saumure pour éliminer l'eau restante et concentrée par distillation. L'huile obtenue a été rincée en continu avec de l'argon et réchauffée sur un bain-marie pour éliminer tout benzène restant, puis soumise à une distillation sous vide (~10mbar). Une fraction d'huile mobile jaune néon est apparue à 130-150C et a été recueillie. Rendement : 2,81 g, 44,9 % sur la base de l'hélium.

Ce rendement peut certainement être amélioré par l'optimisation. Peut-être qu'un excès d'amine encore plus important est nécessaire, peut-être que le volume total de solvants devrait être réduit pour diminuer les pertes. Je ne peux pas en dire plus, cela nécessite de l'expérimentation et c'est pourquoi j'ai besoin de vous.

Analyse :
Une goutte ou deux ont été dissoutes dans 5 ml de méthanol et analysées par GC-MS (encore plus diluées, bien sûr).
La colonne a dû être surchargée pour que des impuretés puissent être trouvées. Les pics de GC sont striés et en forme d'aileron en raison de cette surcharge. Les pics sont caractéristiques du MDP2P et ceux de l'hélium sont très faibles ou absents. Tous les spectres sont joints en pdf. La recherche en bibliothèque basée sur la surface des pics a donné une pureté de >99%.

L'itinéraire continu du MDP2P à la MDMA est supposé connu de tous.

Il s'agit en effet d'une voie très intéressante. Surtout si l'on peut utiliser GAA + bichromate au lieu de l'Oxone qui n'est pas un COT.
Dans cet excellent post, l'auteur a fait une excellente comparaison entre différents oxydants pour la réaction initiale :

Revue des agents oxydants

Bichromate de sodium dihydraté dans GAA/benzène
Avantages
-Peu coûteux
-Simple à mettre en œuvre
-Aide visuelle car il est réduit en chrome(III)
-Pas d'odeur, facile à travailler
Inconvénients :
-Risque pour l'environnement et la santé s'il n'est pas traité correctement.
-L'oxydation nécessite 2 mol eq., ce qui se traduit par 3,10 g de bichromate pour 1 g d'hélium.
-Pas de compatibilité avec le toluène

Métapériodate de sodium (NaIO4) dans THF/eau
Avantages :

-Vert
-Recyclable
-relativement simple à mettre en œuvre
Inconvénients :
-Coûteux
-En raison de sa masse molaire élevée, il souffre du même problème que le bichromate.
-Le système de solvants permet l'hydrolyse

Dichromate dans un système acide sulfurique dilué/éther diéthylique
Avantages :

-Rendements relativement élevés
-Pas de risque de suroxydation (ce n'est pas un problème avec une cétone, mais je suppose que c'est un avantage).
-Il est possible qu'il soit possible de le faire en une seule fois, mais aucun autre solvant que l'éther diéthylique n'est décrit dans l'article d'origine.
-Pas cher
Inconvénients
-26 ml de solution aqueuse pour 1 g d'hélium (sic !)
-Les mêmes risques pour l'environnement et la santé qu'au point 1.

Cuivre (I ou II)/oxygène ou tout autre initiateur d'oxygène singulet (bleu de méthylène, etc.)/oxygène
Avantages :

-Très bon marché
-Rendements potentiellement élevés
Inconvénients :
-Produits secondaires
-Mousseux (il faut refroidir considérablement la solution d'énamine pour éviter que le solvant ne s'échappe avec l'excès d'oxygène)
-Nécessite un réservoir d'oxygène ou une bouteille d'oxygène
-Hétérogène
-Nécessite un changement de solvant (DMF ou acétonitrile, qui dissolvent l'oxygène beaucoup mieux que les hydrocarbures).

Je me demande si le permanganate de potassium pourrait fonctionner ?
 
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MadHatter

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Or, dans cet article détaillé et complet, la morpholine est utilisée dans la première réaction. Ce n'est pas vraiment de l'OTC. D'après les commentaires, la pipéridine pourrait également fonctionner.

Mais pour l'OP : pouvez-vous lier les sources de votre article ? Il semble qu'il manque quelque chose...
 

TotalSynthesis

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Il est essentiel que la traduction reflète fidèlement la terminologie technique et les nuances associées aux sciences chimiques.
Je l'ai trouvé dans un magasin de matériel de brasserie pour la désinfection et dans un magasin de camping pour le nettoyage des réservoirs d'eau.

Je lirai votre message plus tard, quand j'aurai un peu plus de temps.
 

ASheSChem

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Vous essayez de vendre des recettes ?
C'est malheureux !

Peut-être devriez-vous vous inscrire sur clickworkers.com si vous voulez gagner de l'argent avec le copier-coller. ;)
 

TotalSynthesis

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Enfin, une communauté sert à partager et à échanger des informations.
Puisque votre premier message était "vous pouvez acheter....." sans rien apporter de valable ici, cela ne fait pas de vous un membre digne de confiance qui semble s'y connaître.

Je ne sais pas si tu peux faire ça, mais je ne sais pas si tu peux le faire. :D ;)
 

btcboss2022

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Je suis curieux de savoir le prix que vous demanderiez pour cette recette hahah Si ça ne marche pas je suppose que l'argent est remboursé non ? hahaah(en plaisantant bien sûr)
 

btcboss2022

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Mais le prix de votre recette?;-)
 

ASheSChem

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pas la même idée ?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

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Thorsp3

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