Besoin d'aide sur la synthèse Mcat via propio

[MasoN]

J'ai utilisé cette recette avec mon ami, mais nous avons eu quelques problèmes. Nous avons bien réussi jusqu'à l'étape de la méthylamine. Mais lors de l'amination par la méthylamine, la solution ne change pas de couleur comme indiqué dans les instructions (elle prend un peu de jaune dans les premières heures puis ne change pas de façon sensible même après 1 jour !)
Au début, nous avons juste mis un condensateur à reflux, mais j'ai lu que le liège serait meilleur pour emprisonner la méthylamine, alors j'ai essayé cela aussi, il y a eu une amélioration de la couleur mais pas du rendement final,
Cela pourrait-il être dû à la forte volatilité de la méthylamine ? Nous avons maintenu la température à moins de 35°C et divisé l'addition de méthylamine en 3 ou 4 portions pendant 10 à 12 heures.

Pour cette raison, notre produit final atteignait à peine quelques grammes.

notre balance était de 25g propio
Nous fabriquons notre propre HBr à l'aide de PBr et de H2SO4.

 

[AgamemnonFromTroy]

Bonjour,
Personnellement, j'ai découvert que l'ajout de toute la solution de méthylamine en une seule fois est la méthode la plus efficace et la plus rapide. Si la couleur du mélange réactionnel évolue vers une couleur jaune pâle opaque et y reste pendant plus de 40 minutes, l'amination devrait être terminée et la réaction devrait être arrêtée avec de l'eau distillée. En ce qui concerne le condenseur, je le trouve exagéré car j'ai utilisé une colonne vigrux dans le passé et je n'ai pas remarqué d'amélioration par rapport au scellement partiel de mon ballon de réaction (ne scellez jamais complètement votre F.R. car cela pourrait conduire à une accumulation de pression), un condenseur à reflux est obligatoire si vous prévoyez de chauffer la réaction au-dessus de 39°C (dans le cas où le DCM est utilisé comme solvant).Je déconseille de chauffer la réaction, en optant pour la laisser se dérouler sans contrôler la température.

 

[MasoN]

Êtes-vous sûr que le jaune pâle est suffisant ?
Pourquoi ces experts attendent-ils que la couleur rouge/brune apparaisse ?
Et quel a été votre rendement ?
Merci de votre réponse.

 

[AgamemnonFromTroy]

La couleur finale dépend également du solvant, pour le DCM un jaune pâle est bon mais assurez-vous de le laisser quelque temps après que la couleur ait cessé de changer pour être sûr qu'il n'y a pas de substate qui n'a pas réagi car il est très irritant et c'est une douleur dans le cul de l'enlever après. S'il devient rougeâtre, c'est que les produits ont pu s'oxyder. Mon rendement le plus élevé est supérieur à 90 %.

 

[MasoN]

D'accord, ma chère
Nous allons bientôt tester à nouveau la synthèse. Ma main est cassée maintenant

 

[Acidosis]

Le jaune fluorescent est la couleur

 

[MasoN]

Sympathique
Je n'arrive toujours pas à comprendre pourquoi, dans ces tutoriels, on obtient un rouge foncé malgré l'utilisation du DCM comme solvant.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy pouvez-vous me raconter l'histoire ?

 

[AgamemnonFromTroy]

Je ne suis pas sûr, mais cela pourrait avoir un rapport avec le fait de ne pas contaminer le produit final avec de la bromocétone.

 

[terads]

Bonjour hector
Comment pouvons-nous être sûrs de la qualité de notre propiohenone si nous ne savons pas quelle propiohenone est originale et efficace dans cette réaction ?

 

[AgamemnonFromTroy]

L'analyse du point de fusion consiste à déterminer le point de fusion du produit et à le comparer à des valeurs connues.

 

[WillD]

Quelle quantité de bromocétone avez-vous obtenue lors de la première étape ? Êtes-vous sûr que tout s'est bien passé ?

 

[MasoN]

Je n'ai pas mesuré le poids de ce produit, mais je pense qu'il a été bien traité puisque la couleur correspondait à nos attentes.
Nous avons fabriqué du Hbr à partir de 20g de KBr et de 15ml de H2SO4 et nous avons calculé que c'était suffisant pour notre balance.
Notre problème était l'étape d'amination, car la couleur n'a pas changé comme dans les vidéos.

 

[MasoN]

Ces images ont été prises quelques heures après l'ajout de toutes les portions de méthylamine

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Quelle quantité de DCM avez-vous utilisée ?

 

[MasoN]

75ml après le processus de bromation

 

[AgamemnonFromTroy]

Il se peut également que, parce que vous avez ajouté la méthylamine au fil du temps, une partie du DCM se soit évaporée. Je pense également qu'il y a trop d'eau par rapport à la quantité de DCM au fond. J'ai joint une photo de ce que cela donne pour moi après avoir éteint la réaction et l'avoir transférée dans un entonnoir septique que j'ai lavé deux fois avec de l'eau distillée.

 

[MasoN]

Je comprends vos arguments mais ils ne semblent pas si efficaces que cela pour faire de notre produit une merde.
L'excès d'eau, je ne peux pas croire qu'il puisse changer quoi que ce soit.

J'ai une autre question...
Votre propiophénone est-il incolore ou un peu jaune ?

 

[AgamemnonFromTroy]

L'eau dans votre mélange réactionnel ralentit certainement tout, essayez d'en éviter l'excès.
Mon substrat a une légère teinte jaune, qu'il soit halogéné ou non.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Je n'y avais pas pensé. Merci beaucoup pour votre aide
Je partagerai bientôt ma production ultérieure.