Besoin d'aide pour une méthode P2NP + Premier essai (pics)

[ASheSChem]

Bonjour à tous...
J'ai essayé avec ce que j'ai en stock.

Fiiiii premier essai, totalement noob

A 55 g (0,5mol) de benzaldéhyde dans un ballon de 500mL ont été ajoutés 40 g (0,5mol) de nitroéthane et 10mL de cyclohexylamine. Le tout a été chauffé à reflux pendant 6 heures au bain-marie. On a obtenu deux couches.

Spoiler : Images

après cela, refroidissement à température ambiante...

Spoiler : Photos

après, 50mL de H2O ont été ajoutés puis aspirés avec une pipette, 4 fois.... mais rien ne se passe, sauf la reformation des 2 couches... (pas de photo désolé)

après, j'ai séparé les 2 couches, et mis 50ml d'isopropanol dans la couche orange

Spoiler : Photos

et j'ai mis le tout au congélateur... (en fait 11h)

Spoiler : Photos

à suivre...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Je voudrais juste ajouter une mise à jour sur une synthèse similaire.
J'ai mélangé
142 de benzaldéhyde
100 ml de nitroéthane
7ml de n-butylamine

Et j'ai mélangé à température ambiante pendant 6 heures.
J'ai observé une belle couleur orange, j'ai donc ajouté 100ml d'IPA et j'ai mis au congélateur pour la nuit.
Je me suis réveillé avec un mélange glacé de 0 cristaux.

Je n'ai donc pas abandonné et j'ai retiré le RM du congélateur et je l'ai placé dans un ballon rb sur un bain-marie et j'ai ajouté un condensateur de reflux.
Lorsque le reflux a commencé, je ne suis pas sûr de la température exacte mais environ 80 degrés Celsius, j'ai ajouté 25ml de Gaa et j'ai continué pendant 4 heures.

Après le reflux, j'ai placé le produit directement dans le congélateur pour qu'il se transforme en une masse solide de cristaux sales.

Je les ai filtrés sur un buchner sous vide et lavés avec de l'IPA froide.

J'ai mis 100 ml d'IPA dans un bécher et j'ai ajouté tous les cristaux lavés et j'ai chauffé jusqu'à ce qu'ils soient dissous à environ 70-80 degrés Celsius et je les ai remis au congélateur.

En quelques minutes, j'ai obtenu la formation de cristaux ressemblant à des aiguilles. J'afficherai le poids total une fois que la température sera complètement redescendue et que j'aurai filtré et séché à nouveau.

Je voulais juste ajouter ceci pour dire aux gens de ne pas abandonner le RM si vous n'obtenez pas de cristaux la première fois. Je vais ajouter une sélection de cristaux formés jusqu'à présent !

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Avant d'être mis dans le dessiccateur

 

[TotalSynthesis]

Hi,

La méthode de la n-butylamine à température ambiante est en fait ma méthode préférée parce que ses rendements sont parfaits et que votre produit sera si propre qu'une recristallisation ne sera pas du tout nécessaire.

La raison pour laquelle cela n'a pas fonctionné pour vous, c'est le temps. Sans chauffage externe, il suffit de laisser reposer le produit à l'abri de la lumière pendant environ 5-6 jours et tout sera déjà cristallisé sans refroidissement.

 

[Evilcarrot2]

Merci pour votre réponse. Malheureusement, comme c'est mon premier p2np, j'étais impatient, mais j'en ai pris bonne note. J'essaierai d'autres voies lorsque je trouverai plus de nitroéthane.

 

[TotalSynthesis]

Je peux comprendre cela. Souvent, je ne veux pas non plus attendre aussi longtemps. Mais si le temps ne compte pas, je préfère toujours la n-butylamine à température ambiante.