J'ai besoin d'aide pour faire 4mmc, juste quelques conseils.

[white7proton]

Étape 1

2b4m 100g
Dcn 500ml
Méthyloamine 40% dans l'eau 200ml
3x eau 200ml
Dcm 200ml avec 5% de soude
Dernière goutte 1g NACI
Acide 55ml et 500ml d'acétone

1. Ajouter 100g de 2b4m et 500ml de Dcm dans une grande bouteille en verre (1,5l de vodka), agiter jusqu'à ce que tout soit dissous (10 minutes).
2. Ajouter la méthyloamine 40% dans l'eau 200ml dans la bouteille en 3 parties, agiter après chaque partie ajoutée. Fermer la bouteille de verre avec le couvercle, utiliser du ruban adhésif électrique pour envelopper le couvercle et le sceller complètement.
3. Agiter le flacon toutes les 10 minutes pendant 30 secondes pendant 2 heures.
4. Retirer ensuite la couche supérieure (de couleur plus claire) et la jeter.
5. Laver ensuite le flacon 3 fois avec 200 ml d'eau, soit 600 ml au total, jusqu'à ce que l'odeur de méthyloamine disparaisse. Il est possible que je lave encore plus de fois. Jeter l'eau après chaque lavage.
6. Ajouter 200 ml de dcm 5% de bicarbonate de soude et 1 g de NACI au mélange principal.
7. Je vais maintenant mélanger 500 ml d'acétone avec 55 ml d'acide chlorhydrique 35/36,6 %, puis je les ajoute petit à petit au mélange principal.

Mon mélange est tout noir après avoir fait ce qui précède... Qu'est-ce que j'ai fait de mal ?

 

[G.Patton]

Il existe plusieurs erreurs :
1. Pourquoi ajoutez-vous 200 ml de bicarbonate de soude à 5 % dans le mélange réactionnel ?
2. Vous avez dû sécher votre solution sur Na2SO4
3. Vous avez ajouté trop d'acide (je suppose), car votre produit avait une couleur trop foncée.

Je ne sais pas où vous avez appris cela et je ne comprends pas pourquoi il est difficile d'ouvrir un tutoriel de synthèse vidéo pour vous. Dans le forum BB, il y a plusieurs manuels corrects.
J'ai déjà répondu à vos questions. S'il vous plaît, posez toutes vos prochaines questions dans un seul message, pas plus. Vous avez inondé cette section de commentaires et l'avez rendue illisible pour les autres utilisateurs et pour moi.

 

[white7proton]

Ingrédients et mesures :

• 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone (cas 1451-82-7) - 100g
• DCM - 400ml
• Solution aqueuse de méthyloamine à 40% (cas 74-89-5) - 160ml
• Eau distillée - 400 ml
• DCM - 400 ml
• Acétone - 600 ml
• Acide chlorhydrique en solution aqueuse (HCl 36%) ~ 30ml

1. Ajouter 100g de 2b4m et 400ml de DCM dans une grande bouteille en verre (bouteille de vodka de 1,5l), agiter jusqu'à ce que tout soit dissous (10 minutes).
2. Ajouter la méthyloamine 40% dans l'eau 160ml dans la bouteille en 3 parties, agiter après chaque partie ajoutée. Fermer la bouteille de verre avec le couvercle, utiliser du ruban adhésif électrique pour envelopper le couvercle et le sceller complètement.
3. Agiter le flacon toutes les 10 minutes pendant 30 secondes pendant 2 heures.
4. Laver ensuite le flacon 2/3 fois avec 400 ml d'eau au total, jusqu'à ce que l'odeur de méthyloamine disparaisse. Il se peut que je le lave encore plus de fois. Jeter l'eau après chaque lavage.
6. Ajouter 400 ml de dcm.
7. Je vais maintenant ajouter 600 ml d'acétone glacée au mélange.
8. Ajouter 30 ml d'acide chlorhydrique 35/36,6 %, goutte à goutte, jusqu'à 2 ml à la fois, bien agiter, ne pas laisser surchauffer.
9. Mettre au congélateur pendant 12 heures.
10. Filtrer à l'aide d'un entonnoir de Buchner, rincer avec de l'acétone glacée.

J'ai lavé des charges et elles ont refusé de devenir blanches, comment se fait-il qu'il faille autant d'acétone pour les laver ? J'ai l'impression d'en utiliser trop pour nettoyer. Pourquoi cette couleur (voir photo), comment puis-je l'arrêter ? Je ne connais pas encore le pourcentage de rendement, j'ai besoin de sécher. Mais j'ai l'impression d'obtenir beaucoup de cette recette par rapport à la dernière que j'ai essayée.

 

[white7proton]

Voir la pièce jointe vmGnl78Ok4.jpg

 

[hexen]

Vous devez le laver avec de l'acétone, c'est sale.

 

[hexen]

Et il faut utiliser 200 ml de méthyloamine et non 160 ml.

 

[white7proton]

D'accord, merci, je vais changer la quantité pour 200 ml.

Je laverai davantage.

Tout le reste de la recette vous semble-t-il correct ? J'ai l'impression de ne pas le faire correctement.

 

[hexen]

Il faut le chauffer à 40° 2h sur dcm

 

[hexen]

Laver uniquement à l'eau

 

[white7proton]

Je suis confus maintenant, pouvez-vous m'expliquer davantage s'il vous plaît, quand dois-je mélanger avec dcm et chauffer à 40 pendant 2 heures.

Je pensais que la poudre se dissoudrait si je la mélangeais avec de l'eau ?

 

[white7proton]

Donc quand je mélange du 2b4m avec du dcm, je le chauffe à 40c pendant 2 heures, puis après 2 heures je le mélange avec de la méthyloamine lentement et ensuite je le mélange encore pendant 2 heures ? Est-ce exact ?