Synthèses P2np Acétate d'ammonium Catalyse

[yuiopjkl]

Voici mon expérience avec l'acétate d'ammonium :
80 ml de benzaldéhyde
80 ml de nitroéthane
60 g d'acétate d'ammonium anhydre
70 ml de GAA

reflux Dans un bain-marie, la température est proche de l'ébullition (je pense 90°-95°) pendant 5-6h.

Agiter le ballon périodiquement

Après 6h :

Laisser refroidir à température ambiante et placer au congélateur.
Le rendement est de 78g.


Note : Si le mélange ne cristallise pas, placez une tige dans le mélange :
- Si la cristallisation ne se fait pas, placez une tige dans le mélange.
-Si vous avez du P2np prêt à l'emploi, mettez-en un peu dans le mélange et il cristallisera immédiatement.

-Utilisez de l'acétate d'ammonium sec (mon acétate d'ammonium était très humide et je l'ai séché autant que possible avec des mouchoirs en papier, je pense que c'est la raison du faible rendement).
Merci aux experts pour leur aide
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

J'ai ENFIN pris le temps d'essayer ce produit, il est maintenant sous reflux - la couleur est en train d'apparaître, c'est sûr !
Je déteste les odeurs que l'on obtient en assemblant ce rxn... Je déteste vraiment l'odeur de cerise amandée que cet aldéhyde dégage, c'est dégueulasse - et c'est aussi un liquide très lourd.

Mais au moins, c'est légal ici... n'y a-t-il pas de restrictions aux Etats-Unis ? Je me souviens d'avoir regardé l'épisode de l'émission de Hamiltons sur les amphétamines positives, où l'oncle Fester était présent. C'était un des chimistes qui a écrit beaucoup de livres sur le sujet et il synthétisait du benzaldéhyde ou essayait de le faire - je ne vois pas pourquoi il essaierait ça si on peut l'acheter comme ici....mais je peux me tromper... en tout cas ça pue !

Et oui. L'acétate d'ammonium est un peu difficile à travailler - honnêtement, j'ai pris un couteau, j'ai poignardé le pot de 250g et j'ai prélevé des morceaux entiers que j'ai introduits dans l'entonnoir de la fiole.
C'est un truc bizarre, en fait ça m'a vraiment rappelé de la glace... pas le nom de rue de la méthamphétamine, mais de la glace ordinaire, froide comme des boules de neige . C'est bizarre, mais j'espérais que tout fondrait ensemble quand on le chaufferait - j'avais raison Bug ouais j'essaierais d'acheter de l'anhydre la prochaine fois - même si j'ai accidentellement acheté un kilo et demi de ce truc par hasard !

merci pour le guide en tout cas - ça semble similaire à la rxn de nitroaldol que je faisais sur le 2,5-DMOBA en utilisant seulement un catalyseur fou et beaucoup plus de nitroéthane que de nitrométhane, cependant, je suppose que c'est le compromis pour ne pas avoir de n-butylamine, je suppose... je préférais de loin avoir le bon catalyseur, l'éthylènediamine dans le cas du 2,5-DMOBA...

j'espère que ça marchera....aucune idée de la façon dont je vais m'y prendre pour le réduire, même si je parviens à cristalliser quelque chose et à ne pas me retrouver avec une huile merdique et ennuyeuse...

au fait, je suis en train d'étudier le rxn et non... je me suis trompé de couleur.... Rouge vif ! Bah !

 

[Rabidreject]

Ummmmm.... couleur étrange - j'ai de gros doutes à ce sujet

 

[OrgUnikum]

C'est la pire façon d'exécuter la réaction de Henry pour fabriquer du P2NP à partir de benzaldéhyde et de nitroéthane. Les rendements sont médiocres et le désordre sombre, difficile à nettoyer. Il n'y a ni place ni raison pour que cette merde soit même considérée comme un candidat utile pour cette réaction.

Soyez avertis ! À éviter ! Une grande perte de précurseurs et de temps, le seul composé que cette synthèse produit avec d'excellents rendements est le malheur.

 

[yuiopjkl]

L'acétate d'ammonium est la meilleure option si vous ne pouvez pas obtenir de cyclohexylamine.
Le rendement n'est pas mauvais et le produit n'est pas très sale. Il ne doit être recristallisé qu'une seule fois.
La dernière fois que j'ai fait la synthèse, le rendement était de 100g à partir de 90ml de Nitroéthane.
Je ne l'ai pas encore recristallisé.

 

[OrgUnikum]

L'éthylène diamine sous forme de di-acétate est le meilleur catalyseur. Mais la cyclohexylamine, la phényléthylamine, en fait n'importe quelle phénylamine ou diamine volumineuse fonctionne très bien. La cuisson au micro-ondes à 60°C maximum plusieurs fois est parfaite. Des lots de 5 kg ont été traités de cette manière avec un rendement de 95% ou plus (sur le nitroéthane). Shulgin n'était pas dans son meilleur jour lorsqu'il a écrit l'itinéraire de l'acétate de sodium, mais il n'a jamais eu l'intention d'en faire une fabrication à grande échelle, mais seulement pour son plaisir personnel et il pouvait donc se permettre cette approche qui, dans la plupart des cas, mène à un gâchis noir - il faut extraire laborieusement de petites quantités de P2NP fro.
Mais bon, c'est votre argent qui est jeté par les fenêtres, pas le mien, alors faites ce que vous voulez, mais vous avez été prévenu.

 

[OrgUnikum]

Prenez n'importe quelle amine volumineuse, dissolvez-la dans un peu d'IPA et ajoutez du GAA jusqu'à ce que le pH soit acide. C'est votre catalyseur. Oui, il ne sera pas dissous dans l'IPA, mais cela n'a pas d'importance. 10 g d'amine pour 100 ml de benzaldéhyde suffisent. On peut en utiliser moins et obtenir d'excellents rendements en chauffant deux fois plus dans le micro à 60°C maximum. Mélanger le nitro et le benzaldéhyde et ajouter une partie du catalyseur, remuer, chauffer, laisser refroidir et répéter. Je n'ai jamais eu un rendement inférieur à 90% et j'ai utilisé toute une série d'amines différentes. Il ne faut pas chercher à obtenir la seule et unique amine mais il faut chercher les amines que l'on peut obtenir facilement et ensuite voir laquelle fonctionne le mieux.

 

[Rabidreject]

J'ai de la triéthylamine ?

 

[Rabidreject]

C'est très utile - je vais essayer d'obtenir la cyclohexylamine - étant donné le succès que je viens d'avoir en réalisant la réaction Nitroaldol sur le 2,5-dmoba - quand on utilise le bon catalyseur....

Je viens de réaliser quelques réactions en utilisant du 2,5-dmoba, du GAA, de l'éthylènediamine et du nitrométhane - ce qui donne de bons rendements en b-2,5-DMONS...

J'ai une quantité décente de 3,4,5-TMOBA qui arrive maintenant, donc une fois que je l'aurai rexé, je prévois d'obtenir une bouteille de cyclohexylamine de sigma.
Quelqu'un sait-il si elle peut également être utilisée en conjonction avec le nitroéthane pour former l'intermédiaire TMA ? Ou est-ce que c'est juste bon pour faire l'intermédiaire b-nitrostyrène ?

Désolé, je me suis retrouvé dans ce fil plus généralement concernant le rxn Henry, je suppose... mais non - ce rapport initial sur ici de 80ml de benzaldéhyde;80ml de nitroéthane est devenu rouge - rouge vif.... Je pense que je verrai bien, mais je suis dubitatif !