p2p de la synthèse bmk confirmée ?

[UWe9o12jkied91d]

Pour moi, l'astuce pour ne pas obtenir de boues pour le cas 5449-12-7 a été de dissoudre dans de l'eau bouillante jusqu'à obtenir une solution claire, d'éteindre le feu et d'ajouter avec précaution le h2so4 conc.
En revanche, lorsque je me suis dépêché et que je n'ai pas dissous complètement mon glycidate, aucune quantité de reflux n'a pu faire réagir les solides et j'ai dû les filtrer.
Attention aux éclaboussures lors de l'ajout d'acide.

 

[Ortist]

Avec H2SO4, les couches se séparent instantanément, mais cela ne signifie pas que vous avez un P2P. Il s'agit simplement d'acide glycidique séparé. Je viens de le tester et j'ai obtenu deux couches sans odeur.

 

[UWe9o12jkied91d]

C'est ce que je pense ? Séparé de quoi ? Et que reste-t-il s'il est séparé ?
Le BMK a un arôme assez léger, avez-vous comparé avec l'odeur après reflux ?
Je ne dis pas que vous ne savez pas comment il sent ou que je n'ai pas tort, je cherche juste à savoir.

 

[Ortist]

Séparé du sodium . En fait, j'ai des difficultés avec le 5449. J'ai essayé plusieurs méthodes et j'ai obtenu jusqu'à présent 1ml à partir de 10g. Je vais essayer l'acide phosphorique à 110. Quand j'ajoute de l'acide au 5449, il se transforme en huile très rapidement mais ce n'est pas du p2p. Ou peut-être que mon 5449 n'est pas un vrai 5449.

 

[UWe9o12jkied91d]

C'est peut-être le cas.
Je peux parler pour une grande échelle et avec un reflux de 2-3 heures cette fois-ci, mais le phosphorique et le citrique fonctionnent tous les deux très bien. Pour le citrique 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Avez-vous essayé la route phosphorique ? Dois-je ajouter la poudre sèche directement à l'acide chaud en remuant ou la poudre doit-elle être dissoute dans l'eau avant d'être ajoutée ?

 

[UWe9o12jkied91d]

J'ai obtenu des résultats corrects en dissolvant les deux dans une quantité minimale d'eau ainsi que dans 1L d'eau/kg. Les deux méthodes sont chaudes et suivies d'un acide et d'un reflux.
Je ne peux pas vous dire quelle quantité est minimale par rapport à 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Un essai a été réalisé avec l'aide de @Acab1312 (tout le mérite lui revient) et les résultats ont été tout à fait satisfaisants.

2000ml d'acide phosporique à 85% ont été chauffés à environ 65°C. 1500g de BMK 5449-12 ont été ajoutés par petites portions et sous agitation. Le mélange réactionnel a été chauffé à 135°C et porté à reflux pendant 4 heures.
Les couches ont été séparées et la couche aqueuse/acide phosphorique a été extraite avec du DCM. (Il est amusant de constater que la couche de DCM se trouve au-dessus, en raison de la densité élevée de l'acide phosporique). Les extraits combinés ont été lavés avec de l'eau, de la saumure et une solution de bicarbonate de soude saturée pour obtenir un pH neutre.

Après séchage sur sulfate de sodium anhydre, le solvant a été évaporé sous pression régulière.
818 ml (813g) de P2P brut brun doré ont été obtenus. Rendement : 80,93%

Le P2P brut a été distillé sous pression réduite pour donner 656ml (652g) de 1-phényl 2-propanone jaune pâle, pure alias P2P, phénylacétone. Rendement : 64,90%

L'odeur fleurie du P2P pur est tout simplement merveilleuse.

 

[rothschild33]

Par couches séparées et extraites avec du DCM, vous voulez dire attendre que les couches se séparent et ajouter du DCM à toute la RM ou ajouter du DCM uniquement à la couche laiteuse (acide phosphorique) et la combiner avec la couche foncée ? J'obtiens plus de p2p sale à partir de la couche sombre mais le rendement est excellent jusqu'à présent.

 

[K-Cyanide]

Le DCM est ajouté à la couche inférieure laiteuse uniquement. Les couches sont séparées à l'aide d'une ampoule à décanter. En ce qui concerne la température de 110 C que vous pouvez utiliser avec la version de @w2x3f5, ici il faudrait beaucoup de temps pour terminer la réaction. Je n'ai pas accès à un HPLC/MS/UVS donc je ne peux pas vérifier exactement la pureté. Analyser une substance en regardant une image à faible résolution n'est certainement pas une méthode généralement acceptée en chimie analytique.

 

[w2x3f5]

Mes premières expériences ont porté sur des températures supérieures à 110, et une solution de glycidate dans de l'acide change de couleur, passant du jaune/orange au brun lorsqu'elle est surchauffée, ce qui entraîne une baisse du rendement. Ma conclusion est basée sur mon expérience de cette hydrolyse, la qualité des photos est d'une importance secondaire. Le rendement d'une substance après distillation donne donc une réponse exhaustive.

 

[w2x3f5]

température trop élevée

 

[w2x3f5]

110
Cette photo montre que le P2P est partiellement oxydé en raison d'une surchauffe.

 

[K-Cyanide]

Quelle substance pensez-vous avoir reconnue ?

 

[w2x3f5]

Pourquoi dois-je déterminer le type d'impureté qui se forme lors d'une surchauffe ? J'ai baissé la température et la production de p2p a augmenté.
Avec ma méthode, les membres du forum ont obtenu un rendement de 90 % de la substance.

 

[rothschild33]

S'agit-il de la méthode de distillation à la vapeur ? Je trouve que cette méthode est plus difficile à mettre à l'échelle en termes de temps.

 

[w2x3f5]

Dans ce contexte, nous parlons du régime de température du mélange. De plus, dans un four à micro-ondes à 60-80 degrés, la réaction de décarboxylation se déroule comme un volcan.

 

[crocodile]

Ce fil de discussion est devenu un peu confus (en raison de la façon dont les réponses aux questions sont organisées).
Quelle température est la meilleure ? 135c ou 110c ?

 

[K-Cyanide]

Pour la méthode de @w2x3f5 110C, pour la version de @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Pour dissiper la confusion, je n'ai plus recours à des températures aussi élevées. Le rendement et la pureté sont améliorés.

 

[Tweaker]

Comment se fait-il que ma couche huileuse se retrouve au fond ?

 

[UWe9o12jkied91d]

La phénylacétone est plus lourde que l'eau (de très peu), elle coulera donc normalement, ce qui peut vous donner une indication, mais elle peut varier en fonction des éléments dissous dans l'eau, de la quantité d'eau utilisée à chaque fois, etc.

 

[masterpell]

Après l'ajout d'acide, le pH est inférieur à 3 et la couleur RM devient verte. C'est très étrange, je me demande si j'ai bien fait ?

 

[G.Patton]

Bonjour. Veuillez décrire clairement votre procédure étape par étape si vous voulez obtenir de l'aide. Êtes-vous sûr d'avoir utilisé le sel de sodium de l'acide glycidique BMK ?

P.S. Il existe un tutoriel du forum BB avec le guide et la vidéo approuvés.

Synthèse de la phénylacétone (P2P) via le glycidate d'éthyle BMK

Cette approche de la synthèse de la phénylacétone (P2P) est un moyen simple d'obtenir de la phénylacétone à partir du glycidate d'éthyle BMK et de sa synthèse à partir du benzaldéhyde. Le glycidate d'éthyle PMK peut être hydrolysé en P2P. Cette réaction n'est pas sensible à l'eau comme la synthèse du glycidate de méthyle BMK. Il y a un tel avantage...

bbgate.com

 

[masterpell]

Je ne suis pas sûr qu'il s'agisse du véritable CAS:5449-12-7. Mes étapes consistent à chauffer de l'eau purifiée à 40-50 degrés Celsius, à ajouter de la poudre de bmk 1:1 à l'eau purifiée et à remuer, puis à ajouter de l'acide chlorhydrique dilué à 38 %. La solution RM est immédiatement devenue verte et a formé une grande quantité de mousse. En refroidissant progressivement, la réaction a commencé à former des couches, la couche supérieure étant une couche d'huile noire. La couche inférieure est un liquide d'eau claire

 

[masterpell]

Votre avis d'expert et votre suggestion sont donc qu'au point de fusion de la substance, l'opération devrait être effectuée à environ 133 degrés Celsius, et utiliser un tube condensateur pour refluer pendant plusieurs heures, n'est-ce pas ?

Cette substance est toujours très sale à 70-90 degrés Celsius. Sur l'image, elle ressemble à une tasse de café. Lorsqu'elle est stratifiée, elle ressemble à une substance huileuse brun foncé à l'odeur désagréable.