Introduction
L'hydrolyse des éthers de glycidate de BMK est représentée dans cette rubrique. La procédure est la même pour les esters éthyliques (Et) [cas 41232-97-7] et méthyliques (Me) [cas 80532-66-7] de l'acide glycidique. Dans le cas du sel de sodium (Na) de cet acide [cas 5449-12-7], vous pouvez sauter la première étape de l'ajout de NaOH et commencer par l'hydrolyse acide. En outre, la méthode de purification du P2P obtenu est décrite. Cette procédure doit être appliquée pour obtenir de la phénylacétone pure (P2P) en vue de synthèses ultérieures de méthamphétamine ou d'amphétamine.
Les fournisseurs d'éthers glycidiques BMK peuvent être trouvés dans la liste BB.
Niveau de difficulté : 2/10
Les fournisseurs d'éthers glycidiques BMK peuvent être trouvés dans la liste BB.
Niveau de difficulté : 2/10
Matériel et verrerie :
- Ballon à fond rond de 1000 ml ;
- Condenseur à reflux;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
- Papier indicateur de pH ;
- Source de vide (facultatif) ;
- Appareil à rotovap (facultatif) ;
- Baguette de verre et spatule ;
- Béchers de 100 ml x2 ; 250 ml x2 ; 500 ml x2 ;
- Agitateurmagnétique ou supérieur avec plaque chauffante ;
- Bain-marie ;
- Entonnoir ;
- Entonnoir séparateur de 1000 ml ;
- Dispositif de distillation sous vide (facultatif) ;
Réactifs.
- 100 g d'éthers glycidiques BMK (cas 80532-66-7 ; cas 41232-97-7 ; cas 5449-12-7) ;
- ~20 g NaOH ou KOH ;
- ~80 ml HCl (35%) ou 100 ml H2SO4 (45%) ;
- ~600 ml de DCM ou d'éther de pétrole ;
- ~100 g MgSO4 ou Na2SO4 ;
- ~500-600 ml d'eau distillée ;
- ~ 50 g NaCl (optionnel) ;
Hydrolyse des glycidates de BMK
1. 20 g de NaOH (ou KOH) sont dissous dans 250-300 ml d'eau distillée sous agitation. Le mélange réactionnel (Rm) doit être refroidi à température ambiante. Ajouter 100 g de glycidate de BMK (ester méthylique ou éthylique) et dissoudre complètement. Une partie du BMK est hydrolysée au cours de cette procédure et flotte sous forme d'huile à la surface de Rm. Rm est entreposé pendant 1 h à 75-80 °C avec uncondenseur à reflux.
2. Ensuite, 200 ml de HCl (35%) ou 240 ml de H2SO4 (45%) sont ajoutés en petites portions à Rm et chauffés à 80-90 °C et stockés pendant 3 h. Rm doit être refroidi à température ambiante, le précipité est filtré.
3. La solution de réaction est extraite avec du DCM ou de l'éther de pétrole 3 x 100 ml. L'extrait est lavé plusieurs fois avec de la saumure jusqu'à un pH neutre de 7. L'extrait est séché avec MgSO4 (ou Na2SO4) (facultatif) et filtré pour en retirer les solides.
4. Un solvant organique (DCM ou éther de pétrole) est distillé pour donner 65 ml de P2P.
2. Ensuite, 200 ml de HCl (35%) ou 240 ml de H2SO4 (45%) sont ajoutés en petites portions à Rm et chauffés à 80-90 °C et stockés pendant 3 h. Rm doit être refroidi à température ambiante, le précipité est filtré.
3. La solution de réaction est extraite avec du DCM ou de l'éther de pétrole 3 x 100 ml. L'extrait est lavé plusieurs fois avec de la saumure jusqu'à un pH neutre de 7. L'extrait est séché avec MgSO4 (ou Na2SO4) (facultatif) et filtré pour en retirer les solides.
4. Un solvant organique (DCM ou éther de pétrole) est distillé pour donner 65 ml de P2P.
Synthèse de la phénylacétone (P2P) via le glycidate d'éthyle BMK
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Purification du P2P
1. Le phénylacétone (P2P) résultant est transféré dans un ballon à fond rond avec de l'eau distillée 1:1 (p/p) et distillé à la vapeur sous vide.
2. Le P2P purifié du ballon récepteur est extrait du mélange d'eau avec du DCM (ou de l'éther de pétrole) 3 x 100 ml. L'extrait est séché avec MgSO4 (ou Na2SO4).
3. La solution résultante est filtrée des solides (agent de séchage), puis un solvant organique est distillé.
2. Le P2P purifié du ballon récepteur est extrait du mélange d'eau avec du DCM (ou de l'éther de pétrole) 3 x 100 ml. L'extrait est séché avec MgSO4 (ou Na2SO4).
3. La solution résultante est filtrée des solides (agent de séchage), puis un solvant organique est distillé.
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La phénylacétone peut être conservée longtemps dans un récipient scellé au congélateur. Il est recommandé de la distiller avant de procéder à d'autres synthèses de méthamphétamine ou d'amphétamine. Évitez d'exposer la phénylacétone à la lumière directe du soleil et aux températures élevées.
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