Question sur la synthèse du nitroéthane

[TucoSalamanca.]

Préparation du nitroéthane par Gérard Desseigne & Henri Giral
26,5 g (0,0625 * 3moles) de K2CO3 de qualité technique dissous dans 137 g d'eau320 g de nitrite de sodium à 97% de qualité technique
6 ml d'alcool cétyl-oléique ou d'alcool oléique (agent antimousse) Le volume du mélange est d'environ 420 ml. Le mélange est chauffé sur un bain à 130°C sous agitation.
L'entonnoir d'addition est chargé de 750 ml d'une solution aqueuse de 444 g (3 moles) d'éthylsulfate de sodium.
La solution est ajoutée au mélange réactionnel pendant 50-60 minutes à un taux approprié pour maintenir le mélange réactionnel à 125-130C, avec une agitation vigoureuse. La distillation du nitroéthane commence lorsque l'addition est commencée. Lorsque l'addition de NaEtSO4 est terminée, 100 ml d'eau sont ajoutés pendant 10 minutes.
Le distillat se sépare en deux couches. Peut être distillé à 760mmHg avec une colonne de distillation. La distillation commence à 30°C. Tout ce qui est en dessous de 74°C est rejeté.
La température doit s'établir à 87°C et la distillation est arrêtée à 99,8°C.
Rendement du nitroéthane : 96 g (1,28 moles), 42,6 % sur la base de NaEtSO4.
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Mes amis, j'ai essayé de fabriquer du nitroéthane à plusieurs reprises, mais je n'ai jamais réussi à le distiller avec succès. Quelqu'un peut-il m'expliquer en détail comment procéder (je suis un chimiste débutant) ?

 

[TucoSalamanca.]

Je distille 103,5 grammes de nitrite de sodium, 158 grammes de sulfate d'éthyle de sodium et 8,6 grammes de carbonate de potassium. Pendant la réaction, il se transforme en pierre et est très difficile à nettoyer, la synthèse échoue toujours.

 

[wael gano]

Avez-vous vérifié le sulfate d'éthyle de sodium ? Il vous manque peut-être l'un de vos réactifs

 

[wael gano]

Voici la solution. Une fois le CO2 sorti de l'eau, le nitroéthane tombera au fond, sera séparé et redistillé. Si vous ne voyez pas cette solution, retournez à Il vous manque des réactifs.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Commencez par fabriquer du sulfate d'hydrogène et d'éthyle, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Une mole correspond à 54 grammes de H2SO4
Une demi-mole produit 50 % d'hydrogénosulfate d'éthyle.
50% de H2SO4 n'est pas réactif
Le temps de réaction est équilibré à 2,5 heures.
La température est de 80 degrés C
Ajouter 70 grammes de carbonate de sodium par mole de H2SO4
25 ml d'eau
Agiter et attendre la réaction de carbonatation
Vous avez maintenant une demi-mole de sulfate d'éthyle et de sodium et une demi-mole de sulfate de sodium avec un excès de carbonate et d'eau. Ajoutez 50 grammes de nitrite de sodium, en agitant continuellement, en augmentant la température et en distillant. Vous obtiendrez 15 ml de nitrethane.

 

[TucoSalamanca.]

Pouvez-vous nous donner plus de détails ?

 

[G.Patton]

Lessynthèses les plus simples du nitroéthane sont présentées ici, avec des tutoriels et des explications vidéo.

 

[TucoSalamanca.]

À partir de sulfate d'éthyle de sodium et d'un nitrite métallique.

1,5 mol de nitrite de sodium (103,5 g) est soigneusement mélangé à 1 mol de sulfate d'éthyle de sodium (158 g) et 0,0625 mol de K2C03 (8,6 g). Le mélange est ensuite chauffé à 125-130 °C, température à laquelle il est distillé dès que du nitroéthane se forme. Lorsque le courant de distillation est nettement détendu, le chauffage est arrêté et le nitroéthane brut est lavé avec un volume égal d'eau, séché sur CaCl2 et, si nécessaire, décoloré avec un peu de charbon actif. Le nitroéthane est ensuite redistillé et la fraction est recueillie à 114-116 °C. 42-46% du rendement théorique.
J'ai essayé cette méthode que vous avez partagée et elle n'a pas fonctionné. Je ne comprends pas.

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Lisez attentivement et vous comprendrez
Avez-vous de l'acide sulfurique concentré et de l'éthanol absolu ? Contactez-moi et nous pourrons commencer la synthèse avec vous

 

[TucoSalamanca.]

Je peux fabriquer du sulfate de sodium et d'éthyle, ce n'est pas le problème, le problème est de fabriquer du nitroéthane.

 

[TucoSalamanca.]

Expliquez-moi en détail comment fabriquer du nitroéthane.

 

[TucoSalamanca.]

Ou, mes amis, comment pouvez-vous le faire avec du sulfate de diéthyle ? J'ai aussi ce réactif.

 

[The-Hive]

Phrase de vapeur du propane + acide nitrique : facile à faire mais difficile d'ajuster le flux

 

[Mo0odi]

Je pense qu'il produit plus vite et plus gros


Mais il y aura un risque d'explosion

 

[The-Hive]

Maintenez-le à 400°c et tout ira bien.

 

[Mo0odi]

Avez-vous essayé de le faire ou envisagez-vous de le faire ?

 

[The-Hive]

Je l'ai fait quelques fois à petite échelle.

 

[The-Hive]

Je n'allais pas poster ceci mais c'est Noël demain

n'utilisez pas de flamme et utilisez un tuyau droit et non en zigzag c'était en 1937 nous sommes plus intelligents à notre époque. Il est évident que le débit doit être parfait et que la température ne doit pas dépasser 400°c. Le propane a un flash automatique de 420-450°c. Vous verrez le produit final

. Vous obtiendrez 4 nitros, une simple distillation est nécessaire pour le nitroéthane.

la dernière fois que je l'ai fait, c'était il y a 5 ans synthèse sommaire

 

[wael gano]

Éthane (C2H6)
Propane (C3H8)

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Le point d'éclair du propane ne pose pas de problème car le mélange rxn est censé être exempt d'oxygène. Pas d'oxygène, pas d'éclair. Il suffit donc de s'assurer qu'il n'y a pas d'oxygène dans la réaction pour que tout se passe bien. En outre, la méthode industrielle de nitration du propane implique des pressions bien supérieures à la normale (8 à 12 atm), ce qui augmente de toute façon la température du point d'éclair.

 

[The-Hive]

Je la maintiens à 350-400, ce qui semble bien prendre des heures si je l'exécute très lentement.