La méthylone (3,4-Méthylènedioxyméthcathinone, βk-MDMA) est une substance synthétique de la classe des cathinones qui est souvent comparée à la MDMA. Ce produit est très populaire et provoque une forte euphorie et de l'empathie. Il agit comme un puissant aphrodisiaque, dont l'effet provoque une envie irrépressible d'avoir des relations sexuelles.
Cet article décrit la synthèse d'une petite quantité de méthylone. Je tiens à souligner que la réaction se déroule de manière linéaire et que les proportions de toutes les substances sont respectées. La méthylone est assez facile à produire en grandes quantités. Sa production ne nécessite pas d'équipement de laboratoire sophistiqué. Cet article décrit la technologie de production de méthylone à partir de cétone halogénée (2-bromo-3,4-méthylènedioxypropiophénone), qui est obtenue par bromation standard à partir de 3,4-méthylènedioxypropiophénone (3,4-(méthylènedioxy)phényl-1-propanone (MDP1P)).
Réactifs.
Réactifs.
- 3,4-Méthylènedioxypropiophénone (MDP1P ; cas 28281-49-4) 20 g.
- Dichlorométhane (DСM) 90 ml.
- Brome (Br2) 22 g.
- Thiosulfate de sodium (Na2S2O3) solution aq 10% ~50 ml.
- Eau distillée.
- n-Méthylpyrrolidone (cas 872-50-4) 50 ml.
- Méthylamine aqueuse 40% 20 ml.
- Bicarbonate de sodium 12 g.
- Sulfate de magnésium (MgSO4) ~30 g.
- Acide chlorhydrique (~35%) ~10 ml.
- Acétone.
Matériel et verrerie.
- Ballon à fond plat de 250 ml ;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil (facultatif) ;
- Agitateur magnétique ;
- Condenseur à reflux (facultatif) ;
- Entonnoir ;
- Seringue ou pipette Pasteur ;
- Papier indicateur depH;
- Béchers (500 ml x1, 250 ml x2 ; 100 ml x2) ;
- Source de vide;
- Balance de laboratoire (0,1-200 g) ;
- Eprouvettes de mesure de 100 ml ;
- Bain d'eau froide ;
- Baguette en verre et spatule ;
- Entonnoir à décanter de 1 L (facultatif) ;
- Thermomètre de laboratoire ;
- Fiole de Buchner et entonnoir ;
- Papier filtre ;
Procédures de synthèse
20 g de MDP1P sont dissous dans 60 ml de DСM et quelques gouttes d'acide chlorhydrique sont ajoutées, puis 22 g de brome sont ajoutés goutte à goutte. La réaction est exothermique, le mélange réactionnel devient sombre, puis devient clair en raison de la libération d'hydrobromure (gaz blanc). Le brome restant est éliminé avec une solution aq de thiosulfate de sodium à 10% et le mélange réactionnel est lavé avec de l'eau après la fin de cette réaction. La couche organique peut être utilisée pour la réaction de méthylamination (rendement ~140% MDP1P) ou distiller le DСM sous vide jusqu'à obtention d'un solide.
La synthèse est réalisée dans des conditions normales. Le 2-bromo-3,4-méthylènedioxypropiophénone 10 g de l'étape précédente est dissous avec 50 ml de n-méthylpyrrolidone dans le ballon de réaction. Le mélange est agité jusqu'à ce que les solides soient dissous.
20 g de MDP1P sont dissous dans 60 ml de DСM et quelques gouttes d'acide chlorhydrique sont ajoutées, puis 22 g de brome sont ajoutés goutte à goutte. La réaction est exothermique, le mélange réactionnel devient sombre, puis devient clair en raison de la libération d'hydrobromure (gaz blanc). Le brome restant est éliminé avec une solution aq de thiosulfate de sodium à 10% et le mélange réactionnel est lavé avec de l'eau après la fin de cette réaction. La couche organique peut être utilisée pour la réaction de méthylamination (rendement ~140% MDP1P) ou distiller le DСM sous vide jusqu'à obtention d'un solide.
La synthèse est réalisée dans des conditions normales. Le 2-bromo-3,4-méthylènedioxypropiophénone 10 g de l'étape précédente est dissous avec 50 ml de n-méthylpyrrolidone dans le ballon de réaction. Le mélange est agité jusqu'à ce que les solides soient dissous.
De la méthylamine aqueuse à 40 % est ajoutée au mélange, le ballon est fermé et agité vigoureusement. La réaction exothermique doit être contrôlée. La réaction se termine en 10 min et la température diminue.
La réaction exothermique peut être très violente et un refroidissement forcé est nécessaire en cas de charge importante. Le ballon doit être immergé dans un bain d'eau froide pour le refroidissement. Il estimportant de maintenir la température en dessous de 55 ºC.
La réaction exothermique peut être très violente et un refroidissement forcé est nécessaire en cas de charge importante. Le ballon doit être immergé dans un bain d'eau froide pour le refroidissement. Il estimportant de maintenir la température en dessous de 55 ºC.
Purification de la base libre de méthylone
La masse réactionnelle est lavée avec une solution de bicarbonate de sodium après la fin de la réaction, qui est préparée à l'avance (120 ml d'eau et 12 g de bicarbonate de sodium). Lasolution de bicarbonate de sodium est versée dans le mélange réactionnel et agitée vigoureusement pendant 1 à 2 minutes.
La masse réactionnelle est lavée avec une solution de bicarbonate de sodium après la fin de la réaction, qui est préparée à l'avance (120 ml d'eau et 12 g de bicarbonate de sodium). Lasolution de bicarbonate de sodium est versée dans le mélange réactionnel et agitée vigoureusement pendant 1 à 2 minutes.
Ajouter 30 ml de dichlorométhane (CH2Cl2) et agiter vigoureusement pendant 5 minutes. Labase exempte de méthylone est extraite de ce mélange par DCM. La couche organique est séparée à l'aide d'une ampoule à décanter.
Extraction
Séparation des couches dans l'ampoule à décanter (Photo 1). La couche inférieure est l'extrait de DCM avec la base de cathinone. Lafraction aqueuse est la couche supérieure, qui doit être séparée et extraite une fois de plus avec 30 ml de DCM (Photos 2-3-4). Les couches organiques inférieures sont combinées et lavées avec de l'eau distillée 60 ml 3-4 fois dans une ampoule à décanter jusqu'à ce que l'odeur de méthylamine disparaisse (Photo 5-6). La base exempte de méthylone dans le DCM se trouve toujours dans la couche inférieure. Les couches sont séparées avec soin. Essayer d'éviter que de l'eau ne pénètre dans la couche organique. La solution organique est séchée sur MgSO4.
Séparation des couches dans l'ampoule à décanter (Photo 1). La couche inférieure est l'extrait de DCM avec la base de cathinone. Lafraction aqueuse est la couche supérieure, qui doit être séparée et extraite une fois de plus avec 30 ml de DCM (Photos 2-3-4). Les couches organiques inférieures sont combinées et lavées avec de l'eau distillée 60 ml 3-4 fois dans une ampoule à décanter jusqu'à ce que l'odeur de méthylamine disparaisse (Photo 5-6). La base exempte de méthylone dans le DCM se trouve toujours dans la couche inférieure. Les couches sont séparées avec soin. Essayer d'éviter que de l'eau ne pénètre dans la couche organique. La solution organique est séchée sur MgSO4.
Acidification
La solution de base sans méthylone dans le DCM est diluée avec un volume égal d'acétone sec (qualité de laboratoire 99%+). Ensuite, de l'acide chlorhydrique (~35%) est ajouté en petites portions goutte à goutte. Le mélange est agité en permanence et le pH est contrôlé. Un précipité apparaît. Si le mélange devient très épais, on ajoute de l'acétone.
La solution de base sans méthylone dans le DCM est diluée avec un volume égal d'acétone sec (qualité de laboratoire 99%+). Ensuite, de l'acide chlorhydrique (~35%) est ajouté en petites portions goutte à goutte. Le mélange est agité en permanence et le pH est contrôlé. Un précipité apparaît. Si le mélange devient très épais, on ajoute de l'acétone.
Le mélange doit être très liquide afin d'acidifier correctement la méthylone. Lorsque lepH atteint 5,5-6, l'ajout de HCl est arrêté. Le mélange est refroidi et filtré.
Si le chlorhydrate de méthylone n'est pas assez pur, vous pouvez lire comment le purifier ici. La production de gros cristaux est décrite danscet article.
La purification du chlorhydrate de méthylone avec de l'acétone sèche donne un bon résultat. Il y a plusieurs photos de chlorhydrate de méthylone avant et après la procédure de purification.
La purification du chlorhydrate de méthylone avec de l'acétone sèche donne un bon résultat. Il y a plusieurs photos de chlorhydrate de méthylone avant et après la procédure de purification.
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Vous utilisez beaucoup de DCM ici, je n'aime pas ça, est-ce que je peux le remplacer par autre chose ? (Ether ?)
