Synthèse 4mmc avec acétate d'éthyle en 20min

[StarWars]

Bonjour, je suis intéressé par la synthèse de 4mmc avec bk4 et acétate d'éthyle et M40%. Pourquoi est-ce que c'est si court seulement 20min mixshake ? Pourquoi n'est-il pas chauffé ? quelle pureté peut-on obtenir ? peut-on le faire dans une bouteille de borosilicate fermée et l'agiter ?

 

[G.Patton]

Car il suffit de convertir le bk4 en 4-MMC. Vous pouvez vérifier l'état d'avancement d'une réaction par CCM. Vous pouvez atteindre une pureté de 98+% par recristallisation. Il faut garder le système ouvert pour éviter l'explosion.

 

[StarWars]

Il peut exploser si la température de la solution dépasse largement le point d'ébullition du diffuseur, n'est-ce pas ?

 

[StarWars]

J'ai fait de tels tests avec du toluène et du dcm et cela n'a pas explosé, pourquoi cela exploserait-il avec de l'acétate d'éthyle ?

 

[G.Patton]

Le Br2 se forme au cours de cette réaction. Lorsque le volume de Br2 est trop important, la réaction s'arrête.

 

[StarWars]

Alors on utilise le toulen benzen dcm ce n'est pas la même chose que pour l'acétate d'éthyle ??

 

[G.Patton]

Le solvant ne joue aucun rôle. Le Br2 est libéré selon l'équation de la réaction.

 

[StarWars]

J'ai utilisé le dcm et en secouant 10min j'ai obtenu une température de 36°c et je l'ai fait avec le bottel parce qu'un gars a dit que c'était aussi bon et plus tard j'ai chauffé 2h 40C et j'ai secoué quelques fois et je n'ai pas explosé et j'utilise...
1kg bk
2l m40
2l dcm
Je n'ai pas eu le temps de m'en rendre compte, mais j'ai eu l'occasion de me rendre compte que je n'avais pas le temps de m'en rendre compte.
Je ne comprends toujours pas pourquoi il peut exploser alors que j'ai fait la même chose que sur la vidéo où il a fermé le verre de la même façon que je peux utiliser le fond et que je secoue de la même façon que j'utilise l'agitateur.

 

[G.Patton]

La pression de Br2 ne sera pas trop élevée pour faire exploser la bouteille, je me suis probablement trompé, mais soyez prudent. Il est préférable d'utiliser un système ouvert avec un condenseur à reflux.

 

[Chemix-Express]

Ai-je bien compris ? Vous donnez 1kg de bk4, 2L de m40, 2L de dcm. En 10 minutes, la température monte automatiquement au-dessus de 36 degrés, puis vous mettez en marche le chauffage de l'agitateur et vous mélangez pendant 2 heures à 40 degrés, n'est-ce pas ?

 

[Chemix-Express]

Acidifier avec de l'acide chlorhydrique dans l'IPA au lieu de l'acétone ?

 

[StarWars]

Oui.
Avec l'acétate d'éthyle, ce sera plus rapide comme sur la vidéo 20min.

 

[StarWars]

On peut également utiliser de l'acétate d'éthyle et du HCl.

 

[TheVacuumGuy]

Le DCM devrait être de 3L ici.

L'acétate d'éthyle peut être utilisé en moindre quantité.

 

[Zarder]

Je suis désolé, mais qu'est-ce que bk ?

 

[HairyPoppins]

Bromo cétone

 

[StarWars]

Oui

 

[Chemix-Express]

J'ai quelques questions fondamentales :
1. on ne chauffe pas l'ensemble à 40 degrés avant d'ajouter le m40, et on ajoute tout le m40 en une seule fois ?
2. il n'est pas nécessaire de surveiller la température lors de l'ajout du m40 ?
3. puis-je utiliser HCL + IPA pour l'acidification au lieu de HCL + acétone ? Je veux me débarrasser de la couleur inutile lors de l'acidification.
4. le rendement est plus faible à cause de l'utilisation de l'iodo cétone, avec le bk4 il devrait être meilleur ?
5. dans la vidéo du forum il est dit que la réaction se termine quand la base est brune, avec bk4 aussi ? Ou y a t-il une autre façon de confirmer que le tout s'est complètement terminé ?

Merci de m'avoir accordé un peu de votre temps.

 

[G.Patton]

Bonjour, posez votre question sur cette synthèse dans le sujet approprié s'il vous plaît. Ce n'est pas un sujet de synthèse.
Cela dépend de l'échelle et de la température de réaction. Evitez la surchauffe.
Oui, vous pouvez utiliser de l'IPA sec mais il vaut mieux utiliser de l'acétone.
Presque la même chose
Avez-vous vu des tutoriels vidéo ? Oui, le TLC peut être utilisé.

 

[TheVacuumGuy]

Je n'essaie pas de vous corriger, mais j'apprends et j'essaie des équations en ce moment. Pourriez-vous donc confirmer ce qui suit ?

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Ce qui signifierait que HBr se forme puisque Br2 est diatomique ?

Chemix désolé c'était une question pour G.patton

 

[Mellym]

Pour les personnes intéressées. J'ai essayé cette voie. Dans l'ensemble, je peux confirmer que cela fonctionne, à l'exception des conditions de réaction. La température et le temps n'étaient même pas proches de ce qui est indiqué dans la vidéo. Cependant, dans la vidéo, ils utilisent de l'iodocétone. C'est une différence significative.
Donc, pour le test, j'ai obtenu 50g de 4-MPF substitué par du brome. Le tout a été dissous dans 250 ml d'éthylacétate.

puis 100ml de méthylamine à 38% aq. ont été ajoutés et laissés à agiter à température ambiante :


Au bout d'environ 30 minutes, il n'y avait pas grand-chose de changé :

C'est à ce moment-là que j'ai décidé de faire chauffer les choses. Pas plus de 50-55°C.

Une heure plus tard :

Le produit a commencé à bouger. Nous l'avons laissé reposer une heure de plus.
Ensuite, les étapes ont été essentiellement les mêmes que dans la vidéo. La couche d'éthylacétate avec la base libre a été séparée, lavée avec de l'eau, HCL ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que le pH soit légèrement acide. Ensuite, de l'acétone a été versée et filtrée.

Cela a donné le produit brut. Plutôt beau à première vue, mais qui devrait être purifié davantage, bien sûr.

 

[StarWars]

le flacon doit être fermé hermétiquement et doit être agité vigoureusement

 

[StarWars]

J'utilise trop d'acétate d'éthyle, j'ai besoin de 100 ml et non de 250 ml.

 

[TheVacuumGuy]

Yep. Contrairement à d'autres solvants dont on peut grosso modo utiliser une quantité x 3, celui-ci est x 2.
100 g de cétone
200 ml d'acétate d'éthyle
200ml de méthylamine
Pas de chaleur, juste une chaleur douce à 30°C.
Ajouter l'amine, pas besoin de goutte à goutte, il suffit de l'ajouter directement, mais sans exagérer.
La température augmente jusqu'à 50/60 et refroidit lentement. Les couleurs sont le jaune clair, le jaune plus foncé, le jaune éclairci, le jaune foncé éclairci. Fait

Très bon choix, pas d'odeur d'amine comme le DCM, et peut être jeté dans les toilettes.
Je l'ai fait même dans le salon plusieurs fois sans problème.