Synthèse 4mmc avec acétate d'éthyle en 20min

[G.Patton]

Le Br2 se forme au cours de cette réaction. Lorsque le volume de Br2 est trop important, la réaction s'arrête.

 

[StarWars]

Alors on utilise le toulen benzen dcm ce n'est pas la même chose que pour l'acétate d'éthyle ??

 

[TheVacuumGuy]

Le DCM devrait être de 3L ici.

L'acétate d'éthyle peut être utilisé en moindre quantité.

 

[Chemix-Express]

J'ai quelques questions fondamentales :
1. on ne chauffe pas l'ensemble à 40 degrés avant d'ajouter le m40, et on ajoute tout le m40 en une seule fois ?
2. il n'est pas nécessaire de surveiller la température lors de l'ajout du m40 ?
3. puis-je utiliser HCL + IPA pour l'acidification au lieu de HCL + acétone ? Je veux me débarrasser de la couleur inutile lors de l'acidification.
4. le rendement est plus faible à cause de l'utilisation de l'iodo cétone, avec le bk4 il devrait être meilleur ?
5. dans la vidéo du forum il est dit que la réaction se termine quand la base est brune, avec bk4 aussi ? Ou y a t-il une autre façon de confirmer que le tout s'est complètement terminé ?

Merci de m'avoir accordé un peu de votre temps.

 

[TheVacuumGuy]

Je n'essaie pas de vous corriger, mais j'apprends et j'essaie des équations en ce moment. Pourriez-vous donc confirmer ce qui suit ?

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Ce qui signifierait que HBr se forme puisque Br2 est diatomique ?

Chemix désolé c'était une question pour G.patton

 

[Mellym]

Pour les personnes intéressées. J'ai essayé cette voie. Dans l'ensemble, je peux confirmer que cela fonctionne, à l'exception des conditions de réaction. La température et le temps n'étaient même pas proches de ce qui est indiqué dans la vidéo. Cependant, dans la vidéo, ils utilisent de l'iodocétone. C'est une différence significative.
Donc, pour le test, j'ai obtenu 50g de 4-MPF substitué par du brome. Le tout a été dissous dans 250 ml d'éthylacétate.

puis 100ml de méthylamine à 38% aq. ont été ajoutés et laissés à agiter à température ambiante :


Au bout d'environ 30 minutes, il n'y avait pas grand-chose de changé :

C'est à ce moment-là que j'ai décidé de faire chauffer les choses. Pas plus de 50-55°C.

Une heure plus tard :

Le produit a commencé à bouger. Nous l'avons laissé reposer une heure de plus.
Ensuite, les étapes ont été essentiellement les mêmes que dans la vidéo. La couche d'éthylacétate avec la base libre a été séparée, lavée avec de l'eau, HCL ajouté goutte à goutte jusqu'à ce que le pH soit légèrement acide. Ensuite, de l'acétone a été versée et filtrée.

Cela a donné le produit brut. Plutôt beau à première vue, mais qui devrait être purifié davantage, bien sûr.

 

[StarWars]

J'utilise trop d'acétate d'éthyle, j'ai besoin de 100 ml et non de 250 ml.

 

[TheVacuumGuy]

Yep. Contrairement à d'autres solvants dont on peut grosso modo utiliser une quantité x 3, celui-ci est x 2.
100 g de cétone
200 ml d'acétate d'éthyle
200ml de méthylamine
Pas de chaleur, juste une chaleur douce à 30°C.
Ajouter l'amine, pas besoin de goutte à goutte, il suffit de l'ajouter directement, mais sans exagérer.
La température augmente jusqu'à 50/60 et refroidit lentement. Les couleurs sont le jaune clair, le jaune plus foncé, le jaune éclairci, le jaune foncé éclairci. Fait

Très bon choix, pas d'odeur d'amine comme le DCM, et peut être jeté dans les toilettes.
Je l'ai fait même dans le salon plusieurs fois sans problème.