Question synthèse sur la synthèse théorique du MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

Y a-t-il quelqu'un qui est spécialisé dans la synthèse utilisant l'adylation par les greffes de frites ? J'aimerais leur envoyer une synthèse théorique mais je ne veux pas la poster si elle n'est pas correcte.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Si quelqu'un veut essayer, c'est juste théorique, je l'ai obtenu d'un ami.
Espérons qu'il s'agira d'une nouvelle façon d'utiliser le MDP2P.

Matériaux et produits chimiques :



- **Catéchol** : 0,36 grammes

- Formaldéhyde (solution aqueuse à 37 %)** : Environ 0,4 ml

- Acide propionique** : Acide propionique** : environ 1,1 ml

- Anhydride acétique** : Environ 1,1 ml

- Chlorure de zinc (ZnCl2)** : 0,76 grammes

- Dichlorométhane (DCM)** : Environ 20 ml

- Acide p-toluènesulfonique (PTSA)** : 0,46 gramme (ajusté pour l'utilisation du monohydrate)

- Eau glacée** : 10 ml

- Solution de bicarbonate de sodium** : 4 ml

- Eau distillée** : 4 mL

- Sulfate de sodium anhydre** : Une petite quantité pour le séchage



### Matériel nécessaire :



- Ballon de réaction (capacité de 100 ml)

- Condenseur à reflux

- Ampoule à décanter

- Bain de glace

- Hotte aspirante

- Dispositif de distillation simple pour l'évaporation du solvant



### Procédure de synthèse détaillée :



#### Étape 1 : méthylénation du catéchol

1. **Configuration initiale** :

- Dans un ballon de réaction de 100 ml équipé d'un agitateur, ajouter 20 ml de dichlorométhane.

- Dissoudre 0,36 gramme de catéchol et 0,46 gramme de PTSA monohydraté dans le ballon.



2. **Addition de formaldéhyde** :

- Ajouter lentement environ 0,4 ml de solution aqueuse de formaldéhyde à 37 % dans le ballon contenant le mélange de catéchol et de PTSA.

- Agiter le mélange à température ambiante pendant 1 à 2 heures pour assurer une méthylénation complète.



#### Étape 2 : Préparation de l'anhydride mixte et acylation

3. **Ajout de l'acide propionique** :

- Dans le même ballon de réaction, ajouter environ 1,1 ml d'acide propionique.



4. **Formation de l'anhydride mixte** :

- Ajouter lentement environ 1,1 ml d'anhydride acétique dans le ballon.

- Agiter le mélange à température ambiante pendant environ 30 minutes pour permettre la formation de l'anhydride mixte (acétate de propionyle).



5. **Acylation avec le chlorure de zinc** :

- Refroidir l'ensemble du mélange réactionnel dans un bain de glace jusqu'à 0°C.

- Ajouter progressivement 0,76 gramme de chlorure de zinc au mélange réactionnel refroidi.

- Laisser le mélange se réchauffer à température ambiante tout en remuant.

- Poursuivre l'agitation à température ambiante pendant 4 à 5 heures.



#### Étape 3 : Préparation et purification

6. **Quenching de la réaction** :

- Ajouter avec précaution 10 ml d'eau glacée au ballon de réaction pour éteindre la réaction.



7. **Extraction** :

- Transférer le mélange éteint dans une petite ampoule à décanter.

- Extraire le mélange réactionnel avec 20 ml de dichlorométhane en trois portions (environ 6-7 ml chacune), en agitant vigoureusement et en purgeant régulièrement l'entonnoir pour gérer la pression.

- Recueillir la couche organique après chaque extraction.



8. **Neutralisation et lavage** :

- Laver la couche organique combinée dans l'ampoule à décanter avec 4 ml de solution de bicarbonate de sodium, puis avec 4 ml d'eau distillée, en agitant doucement et en ventilant si nécessaire.



9. **Séchage de la couche organique** :

- Sécher les extraits organiques sur une petite quantité de sulfate de sodium anhydre, puis filtrer l'agent de séchage.



10. **Élimination du solvant** :

- Laisser le dichlorométhane s'évaporer naturellement dans un endroit bien ventilé ou utiliser une source de chaleur douce ne dépassant pas 35°C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Je suis désolé, je me suis trompé, il ne s'agit pas de nethylate CATECHOL avec du formaldéhyde. Je le supprimerais bien, mais je ne vois pas comment.