Étape 1. PMK-glycidate.
1. De l'éthoxyde de sodium en poudre fraîchement préparé (23 g.) a été ajouté pendant 4 heures à un mélange agité de pipéronal (50 g.) et d'a-bromopropionate d'éthyle (61 g.), refroidi dans du sel glacé.
2. L'agitation a été poursuivie pendant une nuit à température ambiante et pendant 6 heures au bain-marie ; de l'eau glacée a ensuite été ajoutée et le mélange a été acidifié avec de l'acide acétique dilué.
3. L'ester glycidique a été extrait à l'éther et la solution éthérée a été lavée avec du carbonate de sodium aqueux et séchée avec du sulfate de sodium.
4. Après élimination de l'éther, le résidu a été distillé et recueilli entre 70 *C et 200* à 20 mm.
5. Une redistillation ultérieure a donné l'ester de B-3,4-méthylènedioxyphényl-a-méthylglycide (40 g.) b.p. 184-186*/14 mm (rendement, 48%).
Etape 2. 3,4-méthylendioxyphénylacétone.
1. L'éther (35 g) a été chauffé à reflux pendant 5 heures avec une solution d'hydroxyde de sodium (10 g) dans de l'alcool aqueux à 90 % (150 ml).
2. Après élimination d'une partie de l'alcool par distillation, le résidu a été dilué avec un grand volume d'eau et extrait avec de l'éther, et avec l'addition d'une trace de poudre de cuivre ;
3. Le liquide est ensuite distillé lentement sous pression réduite en présence de poudre de cuivre. La redistillation du produit a donné la 3,4-méthylènedioxybenzylméthylcétone (11,1 g.) b.p 154-156/11 mm. (rendement, 44,5%).
1. De l'éthoxyde de sodium en poudre fraîchement préparé (23 g.) a été ajouté pendant 4 heures à un mélange agité de pipéronal (50 g.) et d'a-bromopropionate d'éthyle (61 g.), refroidi dans du sel glacé.
2. L'agitation a été poursuivie pendant une nuit à température ambiante et pendant 6 heures au bain-marie ; de l'eau glacée a ensuite été ajoutée et le mélange a été acidifié avec de l'acide acétique dilué.
3. L'ester glycidique a été extrait à l'éther et la solution éthérée a été lavée avec du carbonate de sodium aqueux et séchée avec du sulfate de sodium.
4. Après élimination de l'éther, le résidu a été distillé et recueilli entre 70 *C et 200* à 20 mm.
5. Une redistillation ultérieure a donné l'ester de B-3,4-méthylènedioxyphényl-a-méthylglycide (40 g.) b.p. 184-186*/14 mm (rendement, 48%).
Etape 2. 3,4-méthylendioxyphénylacétone.
1. L'éther (35 g) a été chauffé à reflux pendant 5 heures avec une solution d'hydroxyde de sodium (10 g) dans de l'alcool aqueux à 90 % (150 ml).
2. Après élimination d'une partie de l'alcool par distillation, le résidu a été dilué avec un grand volume d'eau et extrait avec de l'éther, et avec l'addition d'une trace de poudre de cuivre ;
3. Le liquide est ensuite distillé lentement sous pression réduite en présence de poudre de cuivre. La redistillation du produit a donné la 3,4-méthylènedioxybenzylméthylcétone (11,1 g.) b.p 154-156/11 mm. (rendement, 44,5%).
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