Synthèse de l'amphétamine à partir du P2NP via SnCl2 et Zn

yuiopjkl

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I6kJaAKTeX

Comparée à la réduction du P2NP sur amalgame d'aluminium, cette méthode offre une réaction nettement plus silencieuse (la réaction n'est pas exothermique), un meilleur rendement (90 %) et une substance très pure (aucune purification supplémentaire n'est nécessaire).

Dissoudre 15 g de P2N0 dans 50 ml d'acétone anhydre.
UwgORLNaqc
Placer un ballon à fond rond de 100 ml sur un agitateur magnétique équipé d'un condenseur à reflux. Ajouter de l'acétone et 42 g de chlorure d'étain(II) dihydraté.
WHBjLrv8Vi
Activez l'agitation, attendez que le chlorure d'étain se dissolve et ajoutez la solution de P2NP dans l'acétone.
793sHRQ2fr
Agiter pendant 20 minutes, la température augmente lentement. Une baisse de la température du mélange indique la fin de la réaction. Placez 150 ml d'eau froide et 4 ml d'acide chlorhydrique à 36 % dans un verre, ajoutez lentement au mélange en agitant. La couleur de la solution change
KN9JCcf4B8
Préparer une solution d'hydroxyde de sodium (200 g pour 200 ml d'eau), la refroidir à température ambiante et l'ajouter au mélange à pH>10 (dans un milieu acide ou neutre, l'extraction de l'oxime est impossible), un précipité de sels inorganiques se forme immédiatement.
MjP9Yyl5TN
Extraire 3 portions de 50 ml d'acétate d'éthyle. Sécher avec du sulfate de magnésium anhydre. Placer 60 ml d'acide acétique glacial dans un bécher sur un agitateur magnétique et ajouter la solution obtenue précédemment (oxime dans l'acétate d'éthyle).
4wN1jrbhyV
Tout en agitant, ajouter 10 g de poussière de zinc.
3uF8p6UE2i
Remuer pendant 15 minutes.
RtmbHplEDL
Ajouter une solution refroidie d'hydroxyde de sodium (50 g dans 100 ml d'eau) jusqu'à ce que le pH soit > 10.

HUxwgJCtZS
Filtrer le mélange, ajouter 50 ml de dichlorométhane, séparer la couche organique et extraire la couche aqueuse 3 fois avec 20 ml de DCM.
XLBWS4JoQk
Extraits organiques combinés et séchés sur sulfate de magnésium anhydre.
Rx4hP3e0m7

ICr7mUoQXK

Nous obtenons une solution de 10 g d'amphétamine base dans du DCM. Ajouter 50 ml d'acétone anhydre et l'acide désiré pour obtenir le sel correspondant.
0uIvfkn5ty

T0sRWvYhki

NCTypHPai7
 

BlueDex

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C'est super !
 

TucoSalamanca.

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combien de ml d'acétone utilisons-nous ici ?
 

yuiopjkl

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Jusqu'à ce que tout le chlorure d'étain soit dissous
 

TucoSalamanca.

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Avez-vous de l'acide chlorhydrique à 37 % ?
 

TucoSalamanca.

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Puis-je utiliser de l'acide chlorhydrique à 37 % ici ?
 

yuiopjkl

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TucoSalamanca.

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Préparons-nous donc une solution de 200 ml d'eau et de 200 g d'hydroxyde de sodium et l'ajoutons-nous ici ?
 

blacky2340

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Pourquoi utiliser le dcm plutôt que d'autres solvants ?
 

Bigballen

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Bigballen

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Nous devons maintenant séparer la dextroamphétamine et la fournir aux masses ! Bonne chance
 

Bigballen

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Quelle quantité d'acide désiré faut-il ajouter à la fin ?
 

blacky2340

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Versez 10 ml d'acétone sur 1 ml d'acide sulfurique concentré à 97%+ dans un rapport de 10:1. Utiliser une pipette ou une seringue pour faire tomber la solution lentement jusqu'à ce que le pH soit de 5,5. Si la solution est trop acide, ajouter plus de freebase, si elle est trop acide et se transforme en liquide, ajouter a/b et recristalliser.
 
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Bigballen

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Connaissez-vous d'autres solvants qui pourraient être utilisés à la place du DCM ?
 

yuiopjkl

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Vous pouvez utiliser un solvant non polaire (éther, benzène, toluène).
 

ActionAyi

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J'ai aussi pensé au toulène mais je pense que la différence de densité est trop faible, n'est-ce pas ?
 

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Bonjour, merci pour votre rapport ! Il est très intéressant. 10g de base libre d'amph est un rendement de 80,4%, c'est très bien. Quelle quantité de sel avez-vous obtenu ?
 

yuiopjkl

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La méthode a été copiée sur Internet.
J'ai l'intention de le faire dans un avenir proche.
Je vous ferai savoir quand je l'aurai fait.
 

TucoSalamanca.

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Pendant combien d'heures allons-nous refroidir la solution d'hydroxyde de sodium ?
 

yuiopjkl

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Jusqu'à ce qu'il refroidisse à température ambiante
 
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