Synthèse de l'amphétamine à partir du P2NP via SnCl2 et Zn

TucoSalamanca.

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Que peut-on utiliser à la place du sulfate de magnésium ?
 

mithyl2

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Le sulfate de magnésium est très facile à obtenir dans le monde entier, je pense. Avez-vous des difficultés à vous le procurer ?

Le sulfate de magnésium est très facile à obtenir dans le monde entier, je pense. Je mets le mien au micro-ondes.
 

GDC

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Même problème ici...
Après le zinc et l'hydroxidation, une substance jaune sur le dessus et après l'ajout de DCM :
Solution propre en haut (PH7 sur une échelle de 14) et substance laiteuse en bas (PH 11)...
Mais sur vos photos, c'est différent...

Quelle est la méthode que vous avez utilisée ? Propène à Oxime par SnCl2/HCl et ensuite ?

Meilleures salutations
 
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GDC

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Je ne suis pas sûr du timing... GAA -> Zinc -> NaOH ? ? Max. Température maximale ? ?

ÉtapeEquipementProduits chimiques
1. PRÉPARER ;Bécher de 100 ml15 g de P2NP ; 50 ml d'acétone
2. PRÉPARER ;Bécher 500mlSolution NaOH, H2O 1:1 (200g;200ml)
3. PRÉPARER ;Bécher 150mlSolution NaOH, H2O 1:2 (50g;100ml)
4. PRÉPARER ;Ballon 250ml, capteur de température, condenseur à reflux50 ml d'acétone ; 42 g de SnCl2 ; solution P2NP ;
5. AJOUTER ;50 ml d'acétone ; 42 g de SnCl2 ;
6. AJOUTER ;Solution P2NP ;
7. TRAVAILLER ; 20 min.Agitateur
8. PRÉPARER ;Bécher de 150 ml ;Solution HCl (150ml H2O ; 4ml HCl;)
9. AJOUTER ; au ballonSolution HCl
10. PRÉPARER ;Bécher de 1000ml
11. AJOUTER ;Transférer le mélange dans le bécher
12. AJOUTER ;400ml de solution de NaOH préparée 1:1 ; !PH11 !
13. PRÉPARER ;Bécher de 500ml, Buchner, Erlenmeyer, SeringueAcétate d'éthyle, MgSO4
14. EXTRAIRE ;Agitateur, Seringue3x50ml Acétate d'éthyle
15. SÉCHER ;MgSO4
16. FILTRER ;Erlenmeyer, Buchner
17. PRÉPARER ;Fiole de 500 ml, agitateur60ml GAA, 10g Zinc
18. AJOUTER ;60 ml de GAA
19. ADD ;Mélange d'oxime
20. ADD ;10 g de zinc
21. TRAVAILLER ; 15 min.Agitateur
22. PRÉPARERBuchner, Erlenmeyer
22. AJOUTER ;150ml NaOH Solution préparée 1:2 ; !PH11 !
23. FILTRER ;Erlenmeyer, Buchner
24. PRÉPARER ;Bécher de 500 ml, Buchner, Erlenmeyer50 ml de DCM
25. AJOUTER ;Mélange filtré
26. ADD ;50 ml de DCM
27. PRÉPARER ;Bécher de 100ml, SeringueMgSO4
28. SÉPARER ;Seringue ; La couche de DCM est la couche inférieure.
29. SÉCHER ;MgSO4
30. FILTRER ;Erlenmeyer, Buchner
31. PRÉPARER ;Bécher de 250 ml, Buchner, Erlenmeyer50 ml d'acétone ; acide désiré
32. AJOUTER ;Couche organique filtrée
33. ADD ;50 ml d'acétone
34. ADD ;Acide souhaité
29. COOL ;Congélateur
35. FILTRER ;Erlenmeyer, Buchner
220 Min.
 
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GDC

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Ajoutez-vous ceci en une seule fois ou lentement=Combien de temps ? La réaction est très exothermique.
 

TucoSalamanca.

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J'ai obtenu 5 grammes d'amphétamine à partir de 15 grammes de p2np.


ZauN1EcjsM
 
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Combien de temps faut-il pour la pièce en zinc ? (Génération H2)
 

TucoSalamanca.

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Comment sécher le produit après la filtration ? Je n'ai pas d'appareil de filtration sous vide.
 

GDC

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Filtration avec un filtre à café et de l'acétone + séchage à l'air.
 
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~5-10ml par g
 

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et remuer un peu mais avec précaution... une autre solution consiste à utiliser un vieux jean et à le presser.
 

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Combien de temps a-t-il fallu pour générer du H2 avec le zinc ? (Jusqu'à ce que l'amine-base soit prête)
 
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Avez-vous refroidi le mélange ?
Avez-vous ajouté tout le NaOH ? Lentement ou rapidement ? (dans les deux cas)
Quelle a été la température maximale pendant l'addition ?
 

TucoSalamanca.

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Je n'ai pas refroidi le mélange
À l'étape 2, oui, la réaction est effectivement exothermique. Je l'ai ajouté lentement.
 
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TucoSalamanca.

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Si vous voulez fabriquer un alcali, utilisez du carbonate de sodium au lieu de l'hydroxyde de sodium. Votre problème sera peut-être résolu. J'utilise du carbonate de sodium.
 
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pingu

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Pourriez-vous afficher une liste d'ingrédients ?
 

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Je pense qu'il est absent
 

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1-Phényl-2-Nitropropène
15
g
Acétone
50
ml
Sn(II)Cl * 2H2O
42
g
Acétone
50
ml
HCl
4
ml
Eau
150
ml
NaOH
200
g
Eau
200
ml
Acétate d'éthyle
150
ml
MgSO420% du volume de la solution finale
ACIDE ACÉTIQUE (GAA)
60
ml
Zinc
10
g
NaOH
50
g
H2O
100
ml
DCM
110
ml
MgSO420% du volume de la solution finale
Acétone
50
ml
 
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