Pouvez-vous m'aider à fabriquer du sulfate d'éthyle de sodium ?
ACIDE ÉTHYLSULFURIQUE SODIQUE
ACIDE ÉTHYLSULFURIQUE SODIQUE
Je recommande d'effectuer cette réaction en vrac. Consultez cette synthèse pour le sulfate d'éthyle de sodium :
Le contrôle de la température est essentiel ! Elle ne doit jamais dépasser 115 °C, sinon l'équilibre est modifié et de l'éther diéthylique est produit à la place du sulfate d'éthyle.
Tous les réactifs doivent être anhydres ! La présence d'eau dans cette réaction réduit le rendement. Ne pas utiliser d'éthanol dénaturé, le dénatonium se décompose à la chaleur et contamine le produit. Si la réaction est effectuée correctement, la solution post-reflux doit être transparente, éventuellement avec une légère teinte jaune. Si elle est jaune ou orange, vous utilisez des réactifs impurs.
Le tube de séchage placé au-dessus du condenseur permet d'éviter l'humidité.
Ne l'évaporez pas au stade final ! Lorsqu'il est chauffé de la sorte, le sulfate d'éthyle et de sodium se décompose. Ne séchez la solution qu'à l'air libre. L'utilisation d'un ventilateur permet d'accélérer les choses.
Il existe une variante de cette réaction qui utilise du carbonate de calcium avant l'ajout du carbonate de sodium. Je la déconseille totalement. Il est ajouté pour convertir le sulfate d'éthyle en un insoluble sulfate d'éthyle et de calcium. Non seulement ce n'est absolument pas nécessaire, mais cela augmente le temps et la charge de travail et contamine considérablement le produit final. Lorsque seul le carbonate de sodium est utilisé, le sulfate d'éthyle est conservé dans une solution aqueuse que vous séparez ensuite par filtration et séchage.
Il existe également une autre variante qui utilise du bisulfate de sodium au lieu de l'acide sulfurique. Cela fonctionne, mais les rendements sont faibles d'après mon expérience. Le produit est également contaminé, ce qui se traduit par des cristaux laiteux qui ont tendance à se former sur les parois de la boîte de cristallisation.
Exigences
- Éthanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99 %, 180 ml)
- Acide sulfurique (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Carbonate de sodium (Na2CO3 / CNa2O3)
- Eau (H2O, 300 mL)
Procédure
Dans un RBF à col (500 mL), ajouter l'éthanol et l'acide sulfurique goutte à goutte pendant 30 minutes à l'aide d'un entonnoir d'addition. Refluxer 3 h à 110 °C. Mettre de la glace dans un bécher (1 L+) et y transférer la solution. Ajouter de l'eau (300 ml). Préparer une solution conc. d'eau et de carbonate de sodium et la verser lentement dans le bécher par portions jusqu'à pH = neutre. Cette réaction est très violente ! Filtrer, laver le gâteau de filtre avec de l'eau. Sécher à l'air avec un ventilateur pendant ~48 h.Théorie
Lorsqu'il est chauffé, l'acide sulfurique protonise l'oxygène de l'éthanol, formant un ion éthyl-oxonium qui précipite dans une réaction SN2 également connue sous le nom d'estérification de Fisher. L'oxonium libère une petite quantité d'eau et le produit hexacarbone formant du sulfate d'éthyle, une quantité négligeable d'éther diéthylique qui bout et une petite quantité de sulfate de diéthyle cancérigène. Le sulfate d'éthyle est ensuite transformé en sel de sodium par l'ajout de carbonate de sodium. Le carbonate de sodium neutralise également l'acide sulfurique résiduel dans une réaction acide-base. La glace permet de refroidir les choses et de réduire la violence de la réaction.Le contrôle de la température est essentiel ! Elle ne doit jamais dépasser 115 °C, sinon l'équilibre est modifié et de l'éther diéthylique est produit à la place du sulfate d'éthyle.
Tous les réactifs doivent être anhydres ! La présence d'eau dans cette réaction réduit le rendement. Ne pas utiliser d'éthanol dénaturé, le dénatonium se décompose à la chaleur et contamine le produit. Si la réaction est effectuée correctement, la solution post-reflux doit être transparente, éventuellement avec une légère teinte jaune. Si elle est jaune ou orange, vous utilisez des réactifs impurs.
Le tube de séchage placé au-dessus du condenseur permet d'éviter l'humidité.
Ne l'évaporez pas au stade final ! Lorsqu'il est chauffé de la sorte, le sulfate d'éthyle et de sodium se décompose. Ne séchez la solution qu'à l'air libre. L'utilisation d'un ventilateur permet d'accélérer les choses.
Il existe une variante de cette réaction qui utilise du carbonate de calcium avant l'ajout du carbonate de sodium. Je la déconseille totalement. Il est ajouté pour convertir le sulfate d'éthyle en un insoluble sulfate d'éthyle et de calcium. Non seulement ce n'est absolument pas nécessaire, mais cela augmente le temps et la charge de travail et contamine considérablement le produit final. Lorsque seul le carbonate de sodium est utilisé, le sulfate d'éthyle est conservé dans une solution aqueuse que vous séparez ensuite par filtration et séchage.
Il existe également une autre variante qui utilise du bisulfate de sodium au lieu de l'acide sulfurique. Cela fonctionne, mais les rendements sont faibles d'après mon expérience. Le produit est également contaminé, ce qui se traduit par des cristaux laiteux qui ont tendance à se former sur les parois de la boîte de cristallisation.
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Si la synthèse a échoué, c'est parce que j'ai versé l'acide sulfurique trop vite ?
- By Felix34-73
Si la synthèse a échoué, c'est parce que j'ai versé l'acide sulfurique trop vite ?
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J'ai fait comme vous l'avez dit, j'ai mis de l'acide sulfurique lentement dans le bain de glace et cela a donné de bons résultats.
Comment savez-vous que la synthèse a échoué ? Avez-vous essayé de cristalliser le produit ?
Vos relevés de température sont bons, mais il convient de noter qu'ils dépendent de la qualité de vos réactifs. Sur les photos que vous avez fournies, je remarque la couleur orange qui est probablement causée par la décomposition du dénatonium dans l'EtOH ou la formation de diéthyléther. Si vous avez utilisé de l'EtOH (anhydre, 99%+) et que cela se produit, essayez 105 °C ou 100 °C. Je dois également souligner que cela ne signifie pas que la synthèse a échoué, mais que quelques contaminants se sont formés. Vous devez essayer de cristalliser. Un vrai problème se poserait si le mélange devenait rouge, ce qui indique la formation de sulfate de diéthyle. Pour vérifier simplement s'il y a des sous-produits, sentez le mélange (pas longtemps, ce n'est pas particulièrement agréable). Si vous sentez l'odeur du diéthyléther ou si vous observez des bulles flottant à la surface du liquide pendant la synthèse, cela signifie que vous fabriquez plutôt du diéthyléther.
Dans le cas de tentatives clairement ratées, j'ai également constaté une précipitation de carbone qui doit ensuite être filtrée (personnellement, je n'utiliserais de toute façon pas le produit par la suite dans ce cas). Étant donné qu'aucun n'est visible dans votre cas, j'essaierais de cristalliser le produit. Je pense que vous n'avez pas échoué. Y a-t-il un problème avec la cristallisation ? Vous n'avez pas donné beaucoup d'informations sur ce qui vous amène à penser que la synthèse a échoué. S'il y a plus d'informations, développez la question. Si vous êtes préoccupé par les contaminants qui causent le changement de couleur, ils peuvent être éliminés à l'aide de charbon actif.
En ce qui concerne mon conseil sur la vitesse d'addition de l'acide, si vous ne dépassez pas 70 °C, tout devrait bien se passer. L'objectif est de ne pas atteindre l'ébullition. D'après mon expérience, un ajout de plus de 30 minutes est suffisant. Si vous craignez une addition trop rapide et que vous n'avez pas d'entonnoir d'addition/d'égouttage, vous pouvez ajouter le H2SO4 tout en submergeant le ballon dans un bain de glace pour jouer la carte de la sécurité. Attachez ensuite la fiole à l'installation de reflux. J'ai fait cela dans le passé lorsque je n'avais pas d'entonnoir et j'ai vérifié que la température était >70 °C.
Voici quelques questions complémentaires pour m'aider à diagnostiquer les problèmes :
Vos relevés de température sont bons, mais il convient de noter qu'ils dépendent de la qualité de vos réactifs. Sur les photos que vous avez fournies, je remarque la couleur orange qui est probablement causée par la décomposition du dénatonium dans l'EtOH ou la formation de diéthyléther. Si vous avez utilisé de l'EtOH (anhydre, 99%+) et que cela se produit, essayez 105 °C ou 100 °C. Je dois également souligner que cela ne signifie pas que la synthèse a échoué, mais que quelques contaminants se sont formés. Vous devez essayer de cristalliser. Un vrai problème se poserait si le mélange devenait rouge, ce qui indique la formation de sulfate de diéthyle. Pour vérifier simplement s'il y a des sous-produits, sentez le mélange (pas longtemps, ce n'est pas particulièrement agréable). Si vous sentez l'odeur du diéthyléther ou si vous observez des bulles flottant à la surface du liquide pendant la synthèse, cela signifie que vous fabriquez plutôt du diéthyléther.
Dans le cas de tentatives clairement ratées, j'ai également constaté une précipitation de carbone qui doit ensuite être filtrée (personnellement, je n'utiliserais de toute façon pas le produit par la suite dans ce cas). Étant donné qu'aucun n'est visible dans votre cas, j'essaierais de cristalliser le produit. Je pense que vous n'avez pas échoué. Y a-t-il un problème avec la cristallisation ? Vous n'avez pas donné beaucoup d'informations sur ce qui vous amène à penser que la synthèse a échoué. S'il y a plus d'informations, développez la question. Si vous êtes préoccupé par les contaminants qui causent le changement de couleur, ils peuvent être éliminés à l'aide de charbon actif.
En ce qui concerne mon conseil sur la vitesse d'addition de l'acide, si vous ne dépassez pas 70 °C, tout devrait bien se passer. L'objectif est de ne pas atteindre l'ébullition. D'après mon expérience, un ajout de plus de 30 minutes est suffisant. Si vous craignez une addition trop rapide et que vous n'avez pas d'entonnoir d'addition/d'égouttage, vous pouvez ajouter le H2SO4 tout en submergeant le ballon dans un bain de glace pour jouer la carte de la sécurité. Attachez ensuite la fiole à l'installation de reflux. J'ai fait cela dans le passé lorsque je n'avais pas d'entonnoir et j'ai vérifié que la température était >70 °C.
Voici quelques questions complémentaires pour m'aider à diagnostiquer les problèmes :
- Avez-vous essayé de terminer la synthèse et de cristalliser le produit final ?
- Est-ce que tous vos réactifs sont anhydres (je sais que je ne cesse de le répéter mais cette synthèse s'est révélée particulièrement sensible auH2O, j'ai utilisé du H2SO4 à 95% avec succès pour cette synthèse, pas besoin d'en rajouter, ce qui est très coûteux) ?
- Votre EtOH est-il dénaturé ?
- Quelle concentration de H2SO4 utilisez-vous ?
- Le reflux était-il calme (aucune fumée ne doit être visible dans le condenseur) ?
- Quel rapport acide/alcool avez-vous utilisé ?
- By Felix34-73
1) Je n'ai pas essayé de cristalliser, j'ai fait en sorte que le pH soit neutre, mais j'ai pensé que ce n'était pas le produit et j'ai tout jeté.
2) tous mes réactifs sont anhydres
3) l'éthanol n'a pas été dénaturé
4) quand je verse de l'acide sulfurique dans l'éthanol
5) mon degré est cassé, il était un peu difficile de contrôler le degré, je vais commander un nouveau degré
6) 96%
2) tous mes réactifs sont anhydres
3) l'éthanol n'a pas été dénaturé
4) quand je verse de l'acide sulfurique dans l'éthanol
5) mon degré est cassé, il était un peu difficile de contrôler le degré, je vais commander un nouveau degré
6) 96%
Cool. C'est dommage que vous l'ayez jeté, mais je comprends. D'après ce que vous dites, il semble que vous soyez bon en termes de contrôle de la qualité. Le changement de couleur vers le jaune/doré est acceptable, l'orange l'est encore. On ne veut jamais de rouge. Je vous souhaite bonne chance avec la synthèse pour le prochain tirage.
- By Felix34-73
Par ailleurs, mon autre thermomètre électronique, que je remplacerai par un nouveau thermomètre en verre, est cassé.
- By Felix34-73
J'ai fait comme vous l'avez dit, j'ai mis de l'acide sulfurique lentement dans le bain de glace et cela a donné de bons résultats.
Comme je l'ai dit dans mon post, vous neutralisez la solution et vous la séchez à l'air. Une fois que le solvant s'est évaporé, des cristaux solides tombent. Utilisez un plat de cristallisation avec un ventilateur. N'appliquez pas de chaleur, car le produit est fortement sujet à la décomposition thermique.
- By Felix34-73
L'éthanol est cassé, je pense que je vais le faire avec de l'éthanol neuf, cette fois je vais utiliser de l'acide sulfurique à 98%.
Cela a l'air bien. J'ai obtenu à peu près le même résultat, peut-être avec une teinte de jaune plus claire, mais le vôtre est probablement le même et c'est juste le contraste de la vidéo.
- By Felix34-73
L'éthanol que j'ai utilisé était vraiment aqueux, donc la neutralisation du pH était très difficile et mes 2 synthés étaient des déchets. 
- By Felix34-73
J'utilise ceci, mais c'est du carburant pour cheminée à l'éthanol et c'est très aqueux, je pense que cet éthanol ne neutralise pas le pH, qu'en pensez-vous ?
Hey
J'ai utilisé 125 ml d'éthanol absulte à 99,9% et de l'acide sulfurique à 98% que j'ai ajouté goutte à goutte en 40 minutes et reflux 3 heures à 100 degrés Celsius, mais mon mélange est incolore, que puis-je faire maintenant ? Que dois-je faire maintenant ?
J'ai essayé plusieurs fois mais la couleur est la même que celle de l'eau.
J'ai utilisé 125 ml d'éthanol absulte à 99,9% et de l'acide sulfurique à 98% que j'ai ajouté goutte à goutte en 40 minutes et reflux 3 heures à 100 degrés Celsius, mais mon mélange est incolore, que puis-je faire maintenant ? Que dois-je faire maintenant ?
J'ai essayé plusieurs fois mais la couleur est la même que celle de l'eau.