Schéma de réaction :
Équipement et verrerie:
Réactifs :
Nous recommandons d'acheter un précurseur prêt à l'emploi, qui est assez difficile à trouver. D'après nos informations, cette substance est disponible sur brumer.com
- Réacteur discontinu de 50 litres, équipé d'un entonnoir, d'un agitateur supérieur, d'un thermomètre, d'un système de contrôle de la température (refroidissement) et d'un condenseur à reflux ;
- Entonnoir ;
- Plusieurs seaux de 10 et 20 L ;
- Source de vide;
- Balance de laboratoire (1 à 2000 g) ;
- Éprouvette graduée de 1000 ml ;
- Baguette de verre (grande) et spatule ;
- Filtre Nutsche;
- Évaporateur rotatif;
- Cuillères ;
Réactifs :
- Chlorure d'étain (IV) (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
- Dichlorométhane (CH2Cl2) 15 l.
- Indole 1000 g (cas 120-72-9).
- Chlorure de 2,2,3,3-tétraméthylcyclopropanecarbonyl 1371 g (cas 24303-61-5) ; Fournisseur
- Eau distillée glacée 20 l.
- Acétate d'éthyle 15 l.
- Sulfate de sodium Na2SO4 (ou MgSO4) anhydre ~ 2 kg.
1. 2000 ml de chlorure d'étain (IV) (SnCl4) sont ajoutés en une seule fois à un mélange réactionnel de 15 l de dichlorométhane (CH2Cl2) avec 1000 g d'indole. Le mélange est agité dans un réacteur discontinu de50 l avec refroidissement.
2. Ensuite, le refroidissement du réacteur est supprimé et le mélange réactionnel est agité pendant 30 minutes à température ambiante. On ajoute du chlorure de 2,2,3,3-tétraméthylcyclopropanecarbonyl 1371 g (cas 24303-61-5) en petites portions, puis du nitrométhane 10 l.
3. Le mélange est agité pendant 2 h à température ambiante.
4. Le mélange réactionnel est arrêté avec de l'eau glacée 20 l, filtré des précipités inorganiques via un filtre Nutsche. Les substances organiques sont extraites avec de l'acétate d'éthyle 15 l.
5. L' extrait organique est séché sur Na2SO4 (ou MgSO4) et concentré à pression réduite dans un évaporateur rotatif pour donner le produit sous forme de cristaux.
UR-144, A-834,735, XLR-11 peuvent être obtenus à partir de l'intermédiaire TMCP-indole.
La synthèse de cette substance est assez complexe.2. Ensuite, le refroidissement du réacteur est supprimé et le mélange réactionnel est agité pendant 30 minutes à température ambiante. On ajoute du chlorure de 2,2,3,3-tétraméthylcyclopropanecarbonyl 1371 g (cas 24303-61-5) en petites portions, puis du nitrométhane 10 l.
3. Le mélange est agité pendant 2 h à température ambiante.
4. Le mélange réactionnel est arrêté avec de l'eau glacée 20 l, filtré des précipités inorganiques via un filtre Nutsche. Les substances organiques sont extraites avec de l'acétate d'éthyle 15 l.
5. L' extrait organique est séché sur Na2SO4 (ou MgSO4) et concentré à pression réduite dans un évaporateur rotatif pour donner le produit sous forme de cristaux.
UR-144, A-834,735, XLR-11 peuvent être obtenus à partir de l'intermédiaire TMCP-indole.
Nous recommandons d'acheter un précurseur prêt à l'emploi, qui est assez difficile à trouver. D'après nos informations, cette substance est disponible sur brumer.com
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