Trans ,4methylaminorex the real ice the king of of stims

Lordoftheshard

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Trans 4-Méthylaminorex via le cyanate de potassium

Produits chimiques :
28,2 g (0,15 moles) (+/-) de noréphedrine-HCl. REMARQUE : la (+/-) noréphédrine-HCl et la (+/-) norspeudoéphédrine relèvent toutes de la rubrique PPA. Vous voulez de la noréphédrine, pas de la norspeudoéphédrine.
12,0 g de cyanate de potassium (KOCN)
172 ml d'acide chlorhydrique 2M (HCl)
20 % de carbonate de sodium (Na2CO3)
Dichlorométhane (DCM)
Eau distillée (dH2O)

Matériel :
Ballon à fond plat de 500 ml
Plaque chauffante magnétique avec barre d'agitation
Thermomètre

Mettez 28,2 g de PPA-HCl dans environ 150 ml de dH2O dans votre erlenmeyer de 500 ml. Le tout doit se dissoudre facilement. Ajouter ensuite 12,0 g de KOCN et agiter magnétiquement. Environ 75 % du KOCN doit se dissoudre facilement. Faites refluer le mélange directement sur votre plaque chauffante. La plaque chauffante doit être juste assez chaude pour faire bouillir le mélange. À environ 35 °C, tout le KOCN devrait se dissoudre. Faites refluer pendant environ 2,5 heures, puis laissez refroidir à température ambiante. Vous devriez d'abord remarquer qu'une huile claire se précipite au sommet. Si le refroidissement se poursuit, des flocons blancs se précipitent au fond. Placez la fiole au congélateur pendant environ ½ heure ou jusqu'à ce que la température tombe à 5 °C. Versez la solution dans un plat en pyrex et laissez-la s'évaporer lentement à feu doux. Ne pas évaporer complètement. Ensuite, replacez la solution dans votre erlenmeyer lavé et ajoutez environ 275 ml de dH2O. La solution doit se dissoudre légèrement. Agiter magnétiquement et commencer à chauffer la solution. Ajoutez 172 ml de HCl 2M et continuez à agiter et à chauffer jusqu'à ébullition. À environ 50-60 degrés Celsius, la solution blanche doit redevenir claire. Refluxer à nouveau pendant environ 2,5 heures en remuant magnétiquement pendant toute la durée de l'opération. Laisser refroidir à température ambiante. Une poudre blanche apparaît.

Laver la solution 3 fois avec une petite quantité de DCM. Isoler la phase aqueuse et la basifier avec du Na2CO3 à 20 % jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de précipité de poudre blanche. Filtrez par gravité la poudre blanche et laissez-la sécher à température ambiante avec un ventilateur ou dans un four à basse température. Vous devriez obtenir environ 15,5 g (+/-) de trans 4-MAR freebase. [Le sel Hcl se forme facilement].

Pour saler le produit et en faire un HCL, vous ne pouvez pas le faire de la manière habituelle, vous devez ajouter des quantités molaires égales d'acide HCl à la base libre et ajouter 10 fois cette quantité de xylène et d'azéotrope distiller le produit une fois la distillation terminée laver le mélange de réaction deux fois avec de l'acétone anhydre et le placer dans le congélateur ainsi facile ce synthé et fait le meilleur produit meth est la version pauvre de 4mar

Respect à l'inventeur de ce synthé Billy de Floride Aka BetterLivingGuy
 
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K-Cyanide

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Excellent ! 2 pouces en l'air !(y)(y).

La raison pour laquelle la méthamphétamine l'a emporté sur le 4-MAR restera un mystère. Quoi qu'il en soit, comment préparez-vous votre PPA ? Je suppose qu'il est loin le temps où le PPA était extrait des pilules en vente libre. Via la condensation du benzaldéhyde et du nitroéthane (dans une solution alcaline/alcoolique) suivie d'une réduction à l'aide de Zn/acide sulfurique ?

Votre message m'a rappelé une méthode de production du L-phénylacétylcarbinol (L-PAC) par biotransformation du benzaldéhyde avec de la levure via la fermentation. Le L-PAC peut ensuite être converti en PPA par amination réductrice. J'ai toujours voulu essayer cette méthode un jour. Elle exerce sur moi une certaine fascination. Peut-être s'agit-il d'un signal de départ pour enfin l'essayer. ;)
 

azides

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KCN et le bromure de cyanure seraient probablement pourquoi mate. 😆
 

testint

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Le bromure de cyanogène n'est même pas vendu à ma connaissance 😔... Il faut le fabriquer en fonction des besoins... Oh, et attention aux enfants de l'équipe !
 

azides

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Le bromure de cyanogène correct n'est pas vendu et sonne comme une MERDE.

Cyanure + brome ouais ok je pourrais voir tous les cuisiniers de méthamphétamine de l'ouest du Mississippi en faire. 😆
 

Lordoftheshard

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Nous avons fait schtroumpfer nos chiens chez le vétérinaire pour obtenir des comprimés d'incontinence pour chiens, qui contiennent du PPA.
Puis mon ami, qui travaillait comme représentant pour les produits vétérinaires, s'est rallié à son patron et a obtenu les comprimés lors de l'inventaire des stocks.
Et je me procurais de la noréphédrine en Inde et en Allemagne jusqu'à ce que la DEA mette la pagaille et mette des bâtons dans les roues des entreprises.
Le Lpac est la solution si vous voulez fabriquer votre propre noréphédrine.
 

Stretcher5335

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Fermentation des benzaldéhydes... Il semble que tout le monde veuille le faire mais ne le fasse jamais. Et vous êtes nombreux à chercher des réponses alors que personne n'est en mesure de donner des réponses concrètes. Comme pour toute fermentation, tout dépend du milieu, de la levure et de la température. Tous les ingrédients énumérés sont pesés et dilués dans de l'eau pour la préparation de 800 cm.
Milieu A Milieu B Milieu C
PEPTONE 4.8g PEPTONE 4.8 EXTRAIT DE LEVURE 4.8g
SODIUM PYRUVATE 49.3g SURCOSE 80g SURCOSE 80g
ACIDE CITRIQUE 8.4g ACIDE CITRIQUE 8.4g SULPHATE D'AMMONIUM 7.32g
SULPHATE DE MAGNESIUM 0,4g PH NÉCESSAIRE DE 4,5 POUR LES DEUX A & B PHOSPHATE DE POTASÉIUM DIHYDROGÈNE .8g
LE PH DOIT ÊTRE DE 5,5
 

Lordoftheshard 2

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Pourriez-vous expliquer plus en profondeur la procédure complète et les choses plus faciles à comprendre pour les idiots comme moi ?
Milieu A qu'est-ce que c'est. Consiste en
Milieu B même chose que ci-dessus
Milieu C même chose que ci-dessus
Et la procédure complète avec combien de temps laisser chaque milieu à quelle température et ainsi de suite et en termes simples.
Je vous remercie pour vos connaissances et j'aimerais beaucoup produire mon propre noreph.
 
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azides

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Pourriez-vous expliquer plus en profondeur la procédure complète et les choses plus faciles à comprendre pour des idiots comme moi ?
Milieu A qu'est-ce que c'est. Consiste en

Si vous ne comprenez pas, ne le faites pas. Bien que la fabrication du LPAC soit comme le brassage de la bière, la PROCHAINE ÉTAPE consiste à utiliser du CYANURE et du BÉTON.


cette merde implique du CYANIDE et du BROMINE ENSEMBLE pour FAIRE du Bromure de Cyanogène est une merde TOXIQUE.


Le bromure de cyanogène peut avoir des effets sur vous lorsque vous le respirez ou lorsqu'il traverse votre peau.
en passant à travers la peau.
* Le contact peut irriter la peau et les yeux.
* Respirer du bromure de cyanogène peut irriter le nez et la gorge.
gorge.
* Le bromure de cyanogène respiré peut irriter les poumons
le bromure de cyanogène peut irriter les poumons, provoquant une toux et/ou un essoufflement. Des expositions
expositions plus élevées peuvent provoquer une accumulation de liquide dans les poumons (œdème pulmonaire), ce qui constitue un danger pour la santé.
(œdème pulmonaire), une urgence médicale, accompagnée d'un sévère
un essoufflement sévère.
* Une forte exposition au bromure de cyanogène peut provoquer un empoisonnement mortel au cyanure, avec des bouffées d'oxygène.
Une forte exposition au bromure de cyanogène peut provoquer un empoisonnement mortel au cyanure, avec des rougeurs au visage, une oppression
de la poitrine, des maux de tête, des nausées, des vomissements, des faiblesses,
faiblesse, confusion, vertiges et troubles du sommeil. Des niveaux élevés
peuvent provoquer des convulsions et la mort




La réaction bien connue des hydrazides avec le bromure de cyanogène, généralement effectuée en présence de bicarbonate de potassium ou de sodium, permet d'obtenir les 2-amino-5-substitués-1,3,4-oxadiazoles. Au cours des dix dernières années, cette réaction a été appliquée à plusieurs reprises, principalement pour obtenir des dérivés biologiquement actifs (....).

Mon surnom est AZIDES... AZIDES go BOOM ... Un hydrazide est converti en azide correspondant en présence d'un acide et d'un nitrite. L'acide hydrazoïque peut être fabriqué à partir d'azides et d'un acide (eau).

Voir


Jusqu'à quel point le danger est-il trop grand ? Un point de vue sur la chimie des azides


À quel point la chimie des azides est-elle trop dangereuse ? Un point de vue sur l'azoture
Chimie
Citez ceci : J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Lire en ligne
ACCESS Metrics & More Recommandations d'articles
Tous les chimistes devraient être conscients des risques inhérents à leur
leur travail et devraient réfléchir à la manière de se protéger
et leurs collègues de ces risques. Cela soulève
la question : Une réaction peut-elle être à ce point dangereuse que, dans un
dans un laboratoire d'usage général, même en présence de telles précautions, le risque résiduel reste trop élevé ?
le risque résiduel reste trop élevé ? Nous affirmons que oui, certaines
réactions entrent dans cette catégorie : celles qui utilisent des quantités stoichio-
métriques d'acide hydrazoïque, celles qui forment des azides de
de transition et celles qui combinent l'azide inorganique avec le dichlorométhane.
dichlorométhane.
Un article récent de cette revue, rédigé par Gazvoda et al.
décrit une procédure de préparation de triazoles à partir d'alcynes
en utilisant de l'azoture de sodium stœchiométrique, de l'acide stœchiométrique et du cuivre catalytique.
cuivre catalytique, suivi d'une préparation qui peut inclure du dichlorométhane.
dichlorométhane.1,2 En tant que chimistes industriels ayant des décennies
d'expérience dans la mise à l'échelle en toute sécurité de la chimie des azides, nous nous sentons obligés
de partager avec la communauté des chercheurs nos trois principales
sécurité de cette procédure.
Dans le premier cas, la combinaison de l'azoture de sodium et de l'acide
permet d'obtenir de l'acide hydrazoïque. L'acide hydrazoïque présente une toxicité aiguë
(DL50 pour la souris = 22 mg/kg)3 et un puissant explosif.
sous sa forme pure, l'acide hydrazoïque est plus explosif que le TNT et
de magnitude moins stable.4 Les premiers scientifiques à isoler l'acide
Les premiers scientifiques à isoler l'acide hydrazoïque (Curtius et Radenhausen, en 1891)5 ont découvert que "l'explosion de 50 mg de
que "l'explosion de 50 mg était suffisante pour réduire l'appareil en poussière".
l'appareil en poussière" et lorsqu'un lot ultérieur de 700 mg
"explose spontanément", il blesse gravement le coauteur (Radenhausen) et le chercheur.
(Radenhausen) et l'onde de choc de l'explosion a brisé tous les récipients en verre qui se trouvaient à proximité.
a brisé tous les récipients en verre qui se trouvaient à proximité. Il n'y a pas de quantité sûre
lorsqu'il s'agit d'acide hydrazoïque pur.
Bien que l'acide hydrazoïque dilué soit plus sûr que le composé pur, il reste extrêmement dangereux,
il reste extrêmement dangereux. En phase gazeuse, les mélanges avec
azote contenant plus de 10% de HN3 sont explosifs.4g Dans l'eau, une valeur précise n'a pas été déterminée.
dans l'eau, aucune valeur précise n'a été déterminée, mais il est généralement admis que les solutions de plus de 20 watt de HN3 sont plus sûres que l'eau.
mais il est généralement admis que les solutions contenant plus de 20 % en poids de HN3 sont explosives.6 Le risque unique posé par le HN3 est celui d'une explosion.
explosives.6 Le risque unique posé par l'acide hydrazoïque en solution
est qu'en raison de son point d'ébullition bas (∼36 °C), l'évaporation et la recondensation par inadvertance de l'acide hydrazoïque en solution ne sont pas possibles.
l'évaporation et la recondensation d'une solution diluée et non
solution diluée et non explosive peuvent donner lieu à une solution concentrée et explosive (voir
Figure 1).7 Il est essentiel de comprendre que les gouttelettes condensées
d'acide hydrazoïque concentré n'ont besoin ni d'oxygène ni d'étincelle pour exploser.
d'une étincelle pour exploser (c'est-à-dire que le "triangle du feu" ne s'applique pas).4b La faible quantité d'acide hydrazoïque dans l'air ambiant peut provoquer une explosion.
ne s'applique pas).4b La moindre friction ou le moindre impact peuvent
peut entraîner une détonation. De nombreuses explosions ont été signalées
de l'acide hydrazoïque en solution, dont beaucoup ont malheureusement entraîné des
ont malheureusement entraîné des blessures et des décès.8
En général, lorsque des solutions diluées d'acide hydrazoïque doivent être produites ou stockées, les meilleures pratiques sont les suivantes
diluées doivent être produites ou stockées, les meilleures pratiques consistent à ajouter un solvant à faible point d'ébullition (tel que l'éther ou le pentagone).
(tel que l'éther ou le pentane) pour diluer toute vapeur et/ou condensat.
condensat.4f Des calculs basés sur la température et le pH
peuvent être nécessaires pour comprendre les limites de concentration
de sécurité.6b,7b En outre, si un système réactionnel contient de l'acide hydrazoïque ou peut générer de l'acide hydrazoïque, il est recommandé de ne pas utiliser de solvants.
hydrazoïque ou peut générer de l'acide hydrazoïque, une purge continue à l'azote de l'espace de tête peut être nécessaire.
d'azote de l'espace de tête peut être utilisée pour empêcher la
condensation, et l'ensemble de l'appareil peut être maintenu à une température
au-dessus de 37 °C pour s'assurer qu'aucun acide hydrazoïque ne peut se condenser.
Pour revenir à la procédure de synthèse des triazoles décrite par Gazvoda et al.
par Gazvoda et al, la deuxième préoccupation majeure en matière de sécurité est le risque d'exposition à l'acide hydrazoïque.
Publié : 2 septembre 2022
Figure 1. Application de la loi de Henry et de l'équation d'Antoine à une solution de 2,0
en poids de HN3 dans l'eau à 25 °C9
Editorialpubs.acs.org/joc
Publié en 2022 par l'American Chemical
Society 11293
https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402
J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Downloaded via 73.170.156.34 on January 19, 2024 at 22:51:42 (UTC).See https://pubs.acs.org/sharingguidelines for options on how to legitimately share published articles.
combinaison de sels de cuivre et d'azoture de sodium. Il y a eu
plus d'une douzaine d'explosions documentées provenant de l'azoture de
de l'azoture de cuivre(I), de l'azoture de cuivre(II) ou de mélanges non identifiés de cuivre avec de l'azoture de sodium ou de l'hydravion.
cuivre avec de l'azoture de sodium ou de l'acide hydrazoïque10.
Le nombre de personnes tuées par ces explosions est d'au moins 16. Il n'existe pas de
meilleure pratique générale pour l'ajout de métaux de transition à des réactions
réactions contenant de l'azide inorganique ou de l'acide hydrazoïque, car un tel acte est extrêmement dangereux.
est extrêmement dangereux. Les sels d'azoture hautement explosifs, sensibles aux chocs, aux frottements et à l'électricité statique,
et statiques ont été préparés à partir de Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb et Bi.4b L'azoture de cuivre(II), en particulier,
a été signalé comme étant si sensible aux chocs qu'une légère
qu'une légère perturbation du solide cristallin, même sous l'eau, entraîne une
explosion violente.10b Pour cette raison, les installations industrielles qui
préparent ou utilisent des azides inorganiques s'efforcent de s'assurer que les
que les métaux sont rigoureusement exclus (c'est-à-dire qu'il n'y a pas de composants
pas de composants métalliques du réacteur, pas de raccords métalliques, pas de thermocouples métalliques, pas d'écopes ou de spatules en métal).
de cuillères ou de spatules en métal ; même les siphons de sol sont recouverts pour empêcher l'azoture de pénétrer dans le sol.
de l'azoture dans les tuyaux en cuivre).4b,e
Le dernier problème de sécurité majeur rencontré dans la procédure
de Gazvoda et al. est l'utilisation de dichlorométhane dans la préparation.
préparation. Comme cela a été signalé à de nombreuses reprises, la combinaison de l'azoture inorganique et du dichlorométhane
la combinaison d'azide inorganique et de dichlorométhane peut
peut conduire à un diazidométhane hautement explosif et sensible aux chocs. Comme dans le cas de l'acide hydrazoïque et du cuivre
l'acide hydrazoïque et l'azoture de cuivre, ce dangereux
dangereux a été impliqué dans un certain nombre d'explosions
y compris celles qui ont entraîné des blessures graves.11
Pour conclure, nous aimerions rappeler à tous les chimistes de
chimistes de laboratoire que le travail avec l'azoture inorganique exige de la
diligence. En règle générale, les acides, les solvants halogénés et les métaux doivent être strictement évités.
métaux doivent être strictement évités. Nous recommandons en outre que
que les auteurs et les évaluateurs gardent à l'esprit ces graves problèmes de sécurité lors de la préparation et de l'évaluation des manuscrits.
lors de la préparation et de l'évaluation des manuscrits. Nous devons tous
devons tous faire notre part pour sensibiliser aux dangers extrêmes afin
afin d'éviter de répéter les erreurs tragiques du passé.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ INFORMATIONS SUR L'AUTEUR
Les coordonnées complètes sont disponibles à l'adresse suivante
https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402
Remarques
Les points de vue exprimés dans cet éditorial sont ceux des auteurs et
pas nécessairement celles de l'AEC.
Les deux auteurs sont des employés de Bristol Myers Squibb. Bristol
Myers Squibb a participé à la révision et à l'approbation de ce manuscrit.
manuscrit.
■ REMERCIEMENTS
Les auteurs souhaitent remercier sincèrement Andrej Shemet et
Vladislav Lisnyak pour l'aide apportée à la traduction de publications
anglais. En outre, les auteurs sont redevables à Michael
Dummeldinger pour son aide dans les calculs de la loi de Henry et de l'équation d'Antoine pour les composés hydrazoïques.
d'Antoine pour l'acide hydrazoïque en phase vapeur.
Les auteurs souhaitent également remercier Gregg Feigelson, Lakshmi
Narasimhan, Zachary Garlets, et Trevor Sherwood pour leur
pour leur relecture attentive du manuscrit.
■ RÉFÉRENCES
(1) Jankovič , D. ; Virant, M. ; Gazvoda, M. Copper-Catalyzed Azide-
Alkyne Cycloaddition of Hydrazoic Acid Formed In Situ from Sodium Azide Affords 4-Monosystems.
Azide Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Nos communications avec le professeur Gazvoda ont entraîné une
correction de la publication originale : Jankovič , D. ; Virant, M. ;
Gazvoda, M. Correction de "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
addition de l'acide hydrazoïque formée in situ à partir de l'azoture de sodium
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) (a) Trout, D. ; Esswein, E. J. ; Hales, T. ; Brown, K. ; Solomon, G. ;
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Wiley & Sons, Inc : Hoboken, 2004.
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2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
explosion/64271845007/ (consulté le 2022-05-27). (h) Taton, T. A. ;
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azidotrimethylsilaneChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, 27 octobre.
(9) Note : Cette photo a été mise en scène à des fins de démonstration.
flacon ne contient pas réellement de solution d'acide hydrazoïque.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial
https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402
J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
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Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Mortar Accident
Mali ; Dutch Safety Board : La Haye, 2017.
(11) (a) Bretherick, L. Azide-halosolvent hazards. Chemical &
Engineering News (Dorset, UK) 1986, n° décembre, 22. (b) Peet, N.
P. ; Weintraub, P. M. Explosion with sodium azide in DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, n° avril, 19.
(c) Hruby, V. J. ; Boteju, L. ; Li, G. Chemical Safety : Explosion with
sodium azide. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
No. October, 11. (d) Conrow, R. E. ; Dean, W. D. Diazidomethane
explosion. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editorial
https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402
J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Maintenant, est-ce que tout cela a un sens ? Comprenez-vous les dangers ? Si ce n'est pas le cas, cette voie n'est pas pour l'abeille moyenne.
 
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https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide


Le bromure de cyanogène n'est pas un réactif agréable. Il n'est pas tout à fait sur la liste des produits que je refuse d'utiliser, mais il est certainement en haut de la liste de ceux pour lesquels je préférerais trouver une alternative. Ce produit est très toxique, très volatil et très réactif.
Mais ce n'est pas le pire produit de sa famille. Un bon candidat serait l'azoture de cyanogène, que l'on obtient en faisant réagir le bromure avec le bon vieil azoture de sodium. Ce bon vieil azoture de sodium, qui n'est pas un poison insignifiant en soi, réagira avec à peu près n'importe quel bromure capable d'être déplacé. L'azoture est l'un des nucléophiles des dieux, comme les anions thiolates - si votre groupe partant ne part pas lorsque ces éléments font irruption, vous devez revoir votre façon de voir les choses. Le bromure (ou chlorure) de cyanogène n'a aucune chance. Les documents de Marsh sont, comme il se doit, truffés d'avertissements sur la manière de manipuler ce produit. Le bromure de cyanogène est décrit comme "une huile incolore qui explose avec une grande violence lorsqu'elle est soumise à un choc mécanique, thermique ou électrique léger", et des excuses sont présentées pour le fait que la plupart de ses propriétés ont été déterminées en solution diluée. Par exemple, son point d'ébullition, note sèchement le document de 1972, n'a pas été déterminé. (La personne qui le déterminerait devrait communiquer les données depuis l'au-delà, entre autres). La section expérimentale mentionne plusieurs choses auxquelles le chercheur négligent n'aurait peut-être pas pensé. Tout d'abord, il ne faut pas faire plus de 5 % de solution dans des solvants non polaires. Au-delà, vous courez le risque que le produit pur sorte soudainement de la solution et se dépose sur le fond du flacon, ce qui n'est certainement pas souhaitable. Vous ne voulez pas non plus faire une solution dans un solvant beaucoup plus volatil que l'azide, car le solvant peut alors s'évaporer et produire un stock plus concentré, ce qui n'est pas non plus souhaitable

Sinon, suivez la "règle des six" : six carbones (ou autres atomes de taille similaire) par groupe fonctionnel énergétique (azide, diazo, nitro, etc.) devraient fournir une dilution suffisante pour rendre le composé relativement sûr à travailler, moyennant des contrôles et des procédures de sécurité appropriés.


En général, les azides oléfiniques, aromatiques ou carbonylés sont beaucoup moins stables que les azides aliphatiques.

D'une manière générale, l'hydrazide acide et l'halogénure de cyanogène sont donc simplement mis en contact lorsqu'ils sont mélangés en solution. Le bromure de cyanogène..




ThePhantom1994
- il y a 3 ans

Je ne sais pas ce que je vais faire, mais je ne sais pas ce que je vais faire.


supprimé].
- il y a 3 ans

Fabriqué en faisant réagir du chlorure ou du bromure de cyanogène avec de l'azoture de sodium dans de l'acétonitrile.


Direwolf202
-
il y a 3 ans

Il est possible d'aller plus loin en remettant les choses à leur place, s'il vous plaît. Le mélange de sodium, de chlore et de brome qui en résulte n'est pas très agréable, mais c'est mieux que ça !

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Pourriez-vous expliquer plus en profondeur la procédure complète et les choses plus faciles à comprendre pour les idiots comme moi ?

Moyen A ce qu'il. Je vous demande de ne pas marcher mais de fuir si vous ne comprenez pas ce qui se passe.

Rappel Un hydrazide est converti en azide correspondant en présence d'un acide et d'un nitrite. L'acide hydrazoïque peut être fabriqué à partir d'azides et d'un acide (eau). SI vous ne savez pas ce que vous faites... fuyez.
 

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L'azoture de sodium (NaN3) ressemble à du sel de table ordinaire. Mais il tue tout, depuis les bactéries et les champignons jusqu'aux mammifères, y compris l'homme. C'est un poison aussi puissant que le cyanure de sodium.

En tant qu'étudiant diplômé, M. Betterton a appris de première main que même une bouffée d'acide hydrazoïque (HN3) - l'acide conjugué de l'azoture de sodium - peut être dangereuse. Alors qu'il réalisait une expérience de laboratoire avec ce composé dangereux, il s'est soudainement senti étourdi, sa tension artérielle a chuté, son cœur s'est emballé et ses yeux se sont mis à rougir sous l'effet du sang.

L'ingestion d'une quantité aussi faible que 50 milligrammes d'azoture de sodium peut entraîner un effondrement et un état comateux en l'espace de cinq minutes, la tension artérielle chutant et le rythme cardiaque s'accélérant. L'ingestion de quelques grammes entraîne la mort en 40 minutes. Ce que l'on sait, c'est que l'azoture de sodium est soluble dans l'eau : "Les déversements peuvent donc potentiellement migrer dans les égouts, les cours d'eau, les lacs et les nappes phréatiques", a déclaré M. Betterton. Le composé se pronate facilement (ajout d'un proton) lorsqu'il est mouillé, devenant de l'acide hydrazoïque volatil, une menace potentielle pour les travailleurs sanitaires, par exemple, a-t-il ajouté.

L'azoture est l'un des nucléophiles des dieux, comme les anions thiolates - si votre groupe partant ne part pas lorsque ces éléments font irruption, vous devez revoir votre façon de voir les choses. On ne le dira jamais assez Rappelez-vous Un hydrazide est converti en azide correspondant en présence d'un acide et d'un nitrite. L'acide hydrazoïque peut être fabriqué à partir d'azides et d'un acide (eau). Le composé se prononce facilement (ajout d'un proton) lorsqu'il est mouillé, devenant ainsi de l'acide hydrazoïque volatil. L'acide hydrazoïque présente une certaine analogie avec les acides halogénés, puisqu'il forme des sels de plomb, d'argent et de mercure(I) peu solubles (dans l'eau). Les sels métalliques cristallisent tous sous forme anhydre et se décomposent à la chaleur, laissant un résidu de métal pur.

Sous sa forme pure, l'acide hydrazoïque est plus explosif que le TNT et beaucoup moins stable. Laissez-moi vous dire à quel point les azides sont instables. L'acide hydrazoïque, fabriqué à partir d'eau et d'un azoture, fait boum depuis le camion à ordures qui gronde à l'extérieur....


C'est comme une leçon de chimie 101 si vous décidez un jour de vous frotter aux azides.

quand tu t'amuses à transformer un phénol (comme l'huile de calmus ou l'huile d'amande amère), c'est à dire le benzaldéhyde, en azide... et que tu mélanges un solvant, un composé bromé et un azide...

Toujours


TIMED IGNITION OF EXPLOSIVES AND FLAMMABLES FROM DESENSITIZED SOLUTIONS Auteur(s) Gerstein, M ; Choudhury, PR Year 1984 Publisher AIAA Location New York, NY, USA Volume 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Résumé Cet article traite de l'EVAPORATION de gouttes uniques de mélanges binaires composés d'un soluté explosif dans un solvant (azoture d'ammonium dans l'eau et ozone dans l'oxygène liquide) et d'un soluté inflammable spontané (phosphore blanc) dans le disulfure de carbone (dans ce cas, le phosphore blanc a probablement été remplacé par le nitrate de potassium (KNO3), presque aussi dangereux). Le nitrate de potassium est utilisé pour fabriquer des explosifs, des allumettes, des engrais, des feux d'artifice, du verre et du carburant pour fusées.

. Les équations sont générales et peuvent être appliquées à des systèmes plus complexes (par exemple, remplacer les phosphores par le (KNO3) EST TOUT AUSSI DANGEREUX... bien sûr, les airbags sont l'exemple dans ce cas...). Le travail peut facilement être étendu à des groupes de gouttes pour simuler une pulvérisation et à des pulvérisations si une fonction de distribution est connue.

Quoi qu'il en soit, je ne connais peut-être pas l'acide hydrazoïque sur le bout des doigts, mais...

miket928

- il y a 21d

C'est partiellement correct mais largement hors contexte. Le scénario le plus probable est que le matériau qui renferme les azides dans l'airbag a été compromis, ce qui a permis à l'eau de pénétrer. L'acidification de l'azoture de sodium dans l'eau produit de l'acide hydrazoïque, dont le point d'ébullition est bas et qui est très sensible aux chocs et explosif. Si l'acide hydrazoïque s'est formé lors de l'exposition à l'eau, puis s'est évaporé et s'est condensé sur une autre surface, vous avez alors une bombe qui a été déclenchée par la vibration du camion à ordures. Je note que cette hypothèse est également spéculative, mais elle me semble plus logique que la chimie citée dans la longue réponse ci-dessus.
Le thème général de la réponse est cependant correct - il ne faut pas jouer avec les azides. Non seulement ils sont potentiellement explosifs, mais ils sont également très toxiques.
Source : J'ai un doctorat en chimie. (Et je me souviens d'une fois où un bâtiment a été évacué et où les démineurs ont été appelés pour se débarrasser d'un flacon non réclamé dans une chambre froide qui contenait un liquide clair étiqueté HN3 (acide hydrazoïque)).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm
 

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Dans mon esprit,même si des gens l'ont fait dans le passé, j'espère vraiment qu'ils savaient ce qu'ils faisaient.Ou bien je me trompe et il n'y a rien à craindre... Quoi qu'il en soit, le chercheur négligent ne devrait même pas travailler avec l'azoture de cyanogène, ou le bromure de cyanogène, ou quoi que ce soit d'autre, mais on ne peut jamais savoir ce que les imbéciles vont faire. Ce composé fait l'objet d'une centaine de références dans la littérature, dont un bon pourcentage est théorique et informatique. La plupart des autres relèvent de la chimie physique et étudient sa décomposition et ses propriétés réactives. Il y abien quelques articles qui l'utilisent comme réactif dans la synthèse, mais je crois qu'ils se comptent sur les doigts, ce qui est une bonne occasion de se rappeler pourquoi ils sont tous encore attachés.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

J'
imagine que quelqu'un se fâche moins qu'ils n'évitent l'eau et les acides forts qui peuvent conduire à la formation d'acide hydrazoïque, qui est hautement toxique, volatile et explosif. Mais vous savez que je ne fais que penser tout haut...
 

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Je vois qu'il s'agit de cis vs trans... Dans tous les cas, il ne faut pas jouer avec les sels de cyanure à moins de comprendre...
 

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Cette méthode fonctionne-t-elle également pour l'halostachine et le 3-méthyl aminorex ?
 

situ1984

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Cette méthode peut-elle être remplacée par l'éphédrine ?
 

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Non, il doit s'agir de norphédrine ppa
 

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Ok, c'est un racémique, merci beaucoup, la résolution de l'isomère du 4-MAR pourrait être faite comme d'habitude, n'est-ce pas ?
Je vous remercie.
 

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Plus d'éclaircissements sur la voie du 4-MAR sans CNBr


SPISSHAK Épimérisation des composés optiquement actifs.

voir le brevet US2214034 pour une alternative. Ceci est dû à la formation d'aziridine pendant le reflux du HCl.


Vous mentionnez la racémisation du ppa avec le HCl. Je ne recommande pas cette méthode, voir le brevet US2214034 pour une alternative. Ceci est dû à la formation d'aziridine pendant le reflux du HCl.

Ce brevet fournit une méthode qui, selon l'auteur, le gaz d'hydrogène libéré pendant la racémisation sert à protéger les éphédrines de la décomposition.
 

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Il se peut que ces textes aient déjà été publiés, désolé pour cela.
Certains trouveront peut-être la lecture amusante.

Brevet EP1142864

Procédé efficace pour la production stéréosélective de L-erythro-(1R,2S)-2-amino-1-phénylpropan-1-ol à partir de L-(R)-phénylacétylcarbinol, qui comprend l'amination réductrice du L-(R)-phénylacétylcarbinol avec une aralkylamine primaire dans des conditions de réduction catalytique et la soumission successive du L-erythro-(1R,2S)-2-(N-aralkylamino)-1-phénylpropan-1-ol résultant à une réduction catalytique pour éliminer le groupe N-aralkyle de la même manière que pour l'hydrogénolyse.

Brevet GB365535

I-Phényl-2-amino-alcools-(1) ; oximes...Les l-1-phényl-2-aminopropanols-(1) sont préparés en (1) traitant le l-1-phényl-2-cétopropanol-(1) avec de l'hydrogène et soit (a) un catalyseur à base de métaux précieux en présence d'ammoniaque ou d'une amine primaire ou secondaire à l'exception de la méthylamine, soit (b) un catalyseur comprenant du fer, du cobalt, du nickel ou du cuivre en présence d'un sel d'ammonium ou d'un sel d'une amine primaire ou secondaire ; (2) conversion du l-1-phényl-2-cétopropanol-(1) en son oxime avec de l'hydroxylamine et réduction catalytique à l'aide d'un catalyseur à base de métaux précieux. Le produit de (2) peut être alkylé pour donner le composé alkylamino correspondant. Des exemples sont donnés de la préparation de (1) l-1-phényl-2-aminopropanol-(1) par traitement du l-phénylacétylcarbinol avec de l'hydroxylamine et hydrogénation de l'oxime résultant dans une solution d'acide acétique en utilisant du palladium comme catalyseur, et (2) l-1-phényl-2-méthylaminopropanol-(1) par hydrogénation d'une solution de l-phénylacétylcarbinol et de chlorhydrate de méthylamine dans de l'alcool, en présence de nickel. Il est fait référence à la spécification 313,617. La spécification provisoire décrit également la conversion de 1-phényl-2-cétoalcools optiquement actifs en général en 1-phényl-2-aminoalcools-(1) correspondants par les procédés susmentionnés, et comprend un exemple d'hydrogénation du l-phénylacétylcarbinol dans une solution d'alcool en présence de méthylamine en utilisant du palladium comme catalyseur pour former du l-phénylpropanol-méthylamine.

Brevet GB365541

1 - Phényl-2-aminoalcools - (1) - Les 1-phényl-2-aminopropanols racémiques (1) sont préparés en traitant le l-1-phényl-2-cétopropanol (1) avec de l'hydrogène en présence d'ammoniaque ou d'une amine primaire ou secondaire en utilisant le fer, le nickel, le cobalt ou le cuivre comme catalyseur. Un exemple est donné de la conversion du l-phénylacétylcarbinol en 1-phényl-2-méthylaminopropanol-(1) racémique par hydrogénation en présence de méthylamine et de nickel. Il est fait référence à la spécification 313,617, [Classe 2 (iii), Colorants &c.]. La spécification provisoire décrit également la conversion des 1-phényl-2-cétoalcools (1) optiquement actifs en général en 1-phényl-2-aminoalcools (1) correspondants sous forme racémique par le procédé susmentionné.

Brevet US4224246

Procédé de synthèse et de séparation des isomères thréo et érythro du 2-amino-1-phényl-1-propanol comprenant les étapes de réduction catalytique du 2-nitro-1-phényl-1-propanol pour former le sel d'acétate du mélange racémique de 2-amino-1-phényl-1-propanol et de séparation des isomères par cristallisation fractionnée.


Le mélange réactionnel de nitroalcools réduits a été résolu en isomères optiquement purs par le procédé suivant.

Un mélange de DL-thréo-2-amino-1-phénylpropanol (1 mole) dans du dichlorométhane (600 ml), d'acide dibenzoyltartrique (0,5 mole) dans de l'eau distillée (30 ml) et d'hydroxyde de sodium (0,5 mole) dans de l'eau distillée (50 ml) est agité rapidement pendant deux heures et laissé au repos pendant deux heures. La phase dichlorométhane est séparée à l'aide d'une ampoule à décanter sur du sulfate de magnésium anhydre. L'évaporation rotative de la phase dichlorométhane donne l'isomère L-thréo avec un rendement presque quantitatif.

La phase aqueuse est alcalinisée avec de l'ammoniaque jusqu'à un pH de 13 et extraite avec du dichlorométhane. L'extrait de dichlorométhane est séché sur du sulfate de magnésium anhydre et évaporé pour donner l'isomère D-thréo avec un rendement presque quantitatif. La pureté énantiomérique des produits est de 96-99% d'après l'analyse GLC du D ou L-
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-méthoxy-
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-triflurométhylphénylacétamide (MTPA).
 
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