Reakcióséma:
Reagensek:
Szintézis DCM-ben:
Szintézis ecetsavban:
- 4-metilpropiofenon (cas 5337-93-9) - 1000 g;
- Diklórmetán (DCM) vagy jégecetsav (GAA) - 3000 ml;
- Bróm (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- Nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3) oldat;
- Desztillált víz;
- Magnézium-szulfát (MgSO4);
- Háromnyakú, kerekfenekű lombik 10 L;
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- Felső keverő;
- Csepegtető tölcsér 500 ml;
- Választótölcsér (opcionális);
- Üvegrúd és spatula;
- Fűtőlap;
- Laboratóriumi hőmérő;
- Laboratóriumi mérleg (1-1000 g alkalmas);
- 100 ml-es és 1 l-es mérőhengerek;
- Tölcsér;
- Szűrőpapír;
- pH-indikátor papír;
- Rotovap gép;
- Vákuumforrás;
- Buchner-lombik (nagy) és tölcsér;
- 1000 ml-es x2 és 2000 ml-es x2 főzőpohár;
A brómnak narancsvörös, éles szagú gőze van. A bróm gyorsan felszívódik a bőrbe, és kemény, hosszú ideig nem gyógyuló égési sérüléseket és fekélyeket okoz. A brómgőzök a nyálkahártyákkal érintkezve égő érzést okoznak az orrban és a torokban. Minden brómmal végzett manipulációt és szintézist elszívó füstelvezetőben kell végezni, gumikesztyűvel, védőszemüveggel és maszkkal. A brómot egy lapos fenekű lombikba kell önteni egy kúpos tölcséren keresztül, amelyet a lombik fölött retortaállványon rögzítenek. A tölcsér hegyének a lombik belsejében kell lennie. Alaposan el kell távolítani a kenőanyagot a daru csiszolófelületeiről és a csepegtető tölcsér kuplungjairól, és foszforsavval kell tisztítani őket .
Szintézis DCM-ben:
1. A 4-metilpropilopropiofenont 1000 g-ot egy 10 literes lombikba helyezzük.
2. Diklórmetánt (DCM) 3000 ml-t öntünk oda, és 5 percig keverjük.
3. A keverést leállítjuk. Folyékony brómot (Br2) 1080 g, 348 ml-t adunk egy csepegtetőtölcsérbe.
4. A lombikban lévő folyadékot (Br2) a lombikba tesszük. A lombikba cseppenként 30-50 ml brómot (Br2) adunk a csepptölcsérből.
5 . A brómnak a lombik aljára kell esnie.
6. A brómnak fel kell oldódnia a lombik alján, és a keveréknek el kell színeződnie.
7. A lombik alján a brómnak fel kell oldódnia. Az elegyet 30 °C-ra melegítjük, ha az oldat nem színeződött el.
8. A keveréket 30 °C-ra melegítjük. Az elegyet enyhén keverjük, és a keverést akkor hagyjuk abba, amikor a bróm feloldódott.
9 . A keveréket a következő lépésekkel állítjuk fel. Egy második, kisebb brómadagot adunk az elegyhez. Az elszíneződés után ismét keverjük.
10. Egy harmadik, még kisebb brómadagot adunk a keverékhez. Az elszíneződés után ismét kevergetjük.
11. Ha a bróm azonnal feloldódik, a bróm hozzáadását nem adagonként, hanem cseppenként, folyamatos keverés mellett folytatjuk.
12. A brómot a keverékbe cseppenként adagoljuk. A reakcióelegyet a teljes bróm hozzáadása után 30 percig keverjük.
13. Telített nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3) oldatot adunk a lombikhoz, és 5 percig keverjük. Ezután a rétegeket elválasztjuk.
14. A szerves réteghez desztillált vizet adunk, az elegyet 5 percig keverjük. A rétegeket elválasztjuk.
15. Aszerves réteget nátrium-szulfáton (MgSO4 )szárítjuk , és a szilárd anyagtól leszűrjük . A szerves oldószert vákuummaldesztilláljuk le az oldatot, amennyiben száraz 2-brom-4'-metilpropiofenonra (cas 1451-82-7) van szükségünk.
16. Az elegyet további reakcióra hagyjuk közelítő 2-brom-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) 1500 g hozamot kapunk abban az esetben, ha metilaminálást kell végezni DCM-ben.
2. Diklórmetánt (DCM) 3000 ml-t öntünk oda, és 5 percig keverjük.
3. A keverést leállítjuk. Folyékony brómot (Br2) 1080 g, 348 ml-t adunk egy csepegtetőtölcsérbe.
4. A lombikban lévő folyadékot (Br2) a lombikba tesszük. A lombikba cseppenként 30-50 ml brómot (Br2) adunk a csepptölcsérből.
5 . A brómnak a lombik aljára kell esnie.
6. A brómnak fel kell oldódnia a lombik alján, és a keveréknek el kell színeződnie.
7. A lombik alján a brómnak fel kell oldódnia. Az elegyet 30 °C-ra melegítjük, ha az oldat nem színeződött el.
8. A keveréket 30 °C-ra melegítjük. Az elegyet enyhén keverjük, és a keverést akkor hagyjuk abba, amikor a bróm feloldódott.
9 . A keveréket a következő lépésekkel állítjuk fel. Egy második, kisebb brómadagot adunk az elegyhez. Az elszíneződés után ismét keverjük.
10. Egy harmadik, még kisebb brómadagot adunk a keverékhez. Az elszíneződés után ismét kevergetjük.
11. Ha a bróm azonnal feloldódik, a bróm hozzáadását nem adagonként, hanem cseppenként, folyamatos keverés mellett folytatjuk.
12. A brómot a keverékbe cseppenként adagoljuk. A reakcióelegyet a teljes bróm hozzáadása után 30 percig keverjük.
13. Telített nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3) oldatot adunk a lombikhoz, és 5 percig keverjük. Ezután a rétegeket elválasztjuk.
14. A szerves réteghez desztillált vizet adunk, az elegyet 5 percig keverjük. A rétegeket elválasztjuk.
15. Aszerves réteget nátrium-szulfáton (MgSO4 )szárítjuk , és a szilárd anyagtól leszűrjük . A szerves oldószert vákuummaldesztilláljuk le az oldatot, amennyiben száraz 2-brom-4'-metilpropiofenonra (cas 1451-82-7) van szükségünk.
16. Az elegyet további reakcióra hagyjuk közelítő 2-brom-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) 1500 g hozamot kapunk abban az esetben, ha metilaminálást kell végezni DCM-ben.
Szintézis ecetsavban:
1. Az előző szintézis 1-12. lépései megegyeznek, a DCM-et ecetsavra cseréljük.
2. Hideg desztillált vizet 3 L fokozatosan öntünk az elegyhez és kevergetjük.
3. A 2-Bromo-4'-metilpropiofenont (cas 1451-82-7) a víz hozzáadása során kikristályosítjuk és kevergetjük.
4. A 2-bromo-4'-metilpropiofenon terméket Buchner-lombikban és tölcsérben szűrjük le.
5 . A 2-bromo-4'-metilpropiofenon terméket szűrjük le. A termékkristályokat nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3) oldattal mossuk, szűrjük és ismét desztillált vízzel mossuk semleges pH 6,5-7-re.
6 . A 2-Bromo-4'-metilpropiofenont (cas 1451-82-7) Buchner-lombikban és tölcséren átszűrjük, és levegőn (vagy vákuum-exszikkátorban) állandó tömegűre szárítjuk.
2. Hideg desztillált vizet 3 L fokozatosan öntünk az elegyhez és kevergetjük.
3. A 2-Bromo-4'-metilpropiofenont (cas 1451-82-7) a víz hozzáadása során kikristályosítjuk és kevergetjük.
4. A 2-bromo-4'-metilpropiofenon terméket Buchner-lombikban és tölcsérben szűrjük le.
5 . A 2-bromo-4'-metilpropiofenon terméket szűrjük le. A termékkristályokat nátrium-hidrogénkarbonát (NaHCO3) oldattal mossuk, szűrjük és ismét desztillált vízzel mossuk semleges pH 6,5-7-re.
6 . A 2-Bromo-4'-metilpropiofenont (cas 1451-82-7) Buchner-lombikban és tölcséren átszűrjük, és levegőn (vagy vákuum-exszikkátorban) állandó tömegűre szárítjuk.
Last edited by a moderator:
