Így az én tapasztalataim szerint,
100g 2b3c
300dcm
200methylamin40% aqua
3 óra keverés
Én egy zárt 1,8l-es üveget használok, fóliát teszek a fedél és az üveg közé, hogy semmi szag ne legyen, vagy gáz ne szökjön ki.
Miután a reakció lezajlott
2 alkalommal mosás dest. vízzel
1 alkalommal extrahálom a vizes fázist dcm-el
rm-be teszem,
ugyanannyi friss vizet adunk a rm-be
mágneses keverőre tesszük
savasítás cseppenként, kb. 50-55 ml HCI, ph6-ig,
utána vegyük ki a vízréteget, pároljuk el, hagyjuk kikristályosodni, ez időbe telik.
opt. rotovap, amíg a víz 50%-a el nem távozik, majd levegőztetés.
etilacetát lehetséges, csak 20 percig tart, nem szükséges melegíteni, a többi eljárás ugyanaz, mint a dcm-nél.
100g 2b3c
300dcm
200methylamin40% aqua
3 óra keverés
Én egy zárt 1,8l-es üveget használok, fóliát teszek a fedél és az üveg közé, hogy semmi szag ne legyen, vagy gáz ne szökjön ki.
Miután a reakció lezajlott
2 alkalommal mosás dest. vízzel
1 alkalommal extrahálom a vizes fázist dcm-el
rm-be teszem,
ugyanannyi friss vizet adunk a rm-be
mágneses keverőre tesszük
savasítás cseppenként, kb. 50-55 ml HCI, ph6-ig,
utána vegyük ki a vízréteget, pároljuk el, hagyjuk kikristályosodni, ez időbe telik.
opt. rotovap, amíg a víz 50%-a el nem távozik, majd levegőztetés.
etilacetát lehetséges, csak 20 percig tart, nem szükséges melegíteni, a többi eljárás ugyanaz, mint a dcm-nél.
Attachments
Szia Nagyon örülök, hogy megosztod a tapasztalataidat Van néhány kérdésem
Mi a módszer hatékonysága ?
Lehetséges-e átvinni műanyag hordókba, hogy a késztermék kilogrammos méretére méretezzük, ha igen, hogyan lehet ezt megtenni ?
A kapott segítségért szívesen meghálálom ha nálam minden beindul üdvözletem
Mi a módszer hatékonysága ?
Lehetséges-e átvinni műanyag hordókba, hogy a késztermék kilogrammos méretére méretezzük, ha igen, hogyan lehet ezt megtenni ?
A kapott segítségért szívesen meghálálom ha nálam minden beindul üdvözletem
