3-CMC szintézis kérdés

[Jesse_Pinkman_]

Ezt kaptam

 

[antrax]

Szia! barátom, Hogyan lehet átlátszó kristályokat kapni az átkristályosítás után?
Szintetizáltam metilont, de az átkristályosítás után narancsbarna kristályokat kapok, és ez szerintem azt jelenti, hogy a metilon kristályok szennyeződéseket tartalmaznak.
Köszönöm!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Én egyáltalán nem használok acetont, csak mosáshoz...2 lehetőséged van, acidifikáció(csak jéghideg hci 37%) freebase+vízzel vagy csak freebase.
Én a vizet ajánlom. Aztán párologtasd el a vizet vagy a freebase-t.
Ez minden.

 

[Jesse_Pinkman_]

Én nem használok fagyasztó módszert, de megpróbáltam és különböző eredményeket kaptam.

 

[letsrunfast]

A freebase+víz emulziót képez keveréssel? Ha igen, könnyű-e az emulziót megbontani? Vajon miért nem működik az aceton a 3-cmc savanyítására? Lol. Nagyon sötét lesz tőle a 3cmc.

 

[Jesse_Pinkman_]

Többször csináltam, de sok időt kell szánni a savanyításra, főleg aceton nélkül, én csepegtető tölcsért használok, 2-3 másodpercenként 1 csepp. Néha 30percig tart. És az oldatot állandóan keverni kell, mágneses keverő jól működik aprox 1 literig.
Nekem sosem lett emulzió, csak 2 réteg.

 

[Jesse_Pinkman_]

Próbálja ki aceton nélkül, de ahogy mondtam, válassza ki a réteget, ha freebase, akkor ne használjon további vizet, de inkább vízzel. De mindkettő lehetséges

 

[letsrunfast]

Hígította a HCL-t további vízzel? Vagy megtartotta az eredeti, ~37 százalékos erősségű koncentrációt?

 

[Jesse_Pinkman_]

Közvetlenül az üvegből használtam, de előtte a fagyasztóban tartottam. Hideg dest.vizet is kell használni, amit a freebase-hez adunk, hogy alacsony hőmérsékletet tartsunk a savanyítás során.