4-MMC teljes szintézis

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
4-MMC szintézis

Nagy köszönet @WilliamDampier-nek, hogy biztosította számomra a vegyület szintéziséhez szükséges reagenseket.

Absztrakt
A 4-MMC az amfetamin és a katinon osztályok szintetikus stimulánsa. Kémiailag hasonlít a kelet-afrikai khat növényben található katinon vegyületekhez.
Az MDMA-hoz, az amfetaminokhoz és a kokainhoz hasonló hatásokat vált ki. Stimuláns hatásai mellett mellékhatásai is vannak, amelyek közül az egyik a bruxizmus (a leggyakoribb). A 4-MMC hatását patkányokon és embereken is vizsgálták, és a metabolitok a vizeletben kimutathatóak a bevitelt követően.

Háttér:
A 4-MMC-t először 1929-ben szintetizálták, de a 2000-es évek elejéig nem volt széles körben ismert, ekkor fedezték fel újra. Abban az időben a legtöbb országban legálisan lehetett vásárolni és eladni, azonban ma már illegális a szintetizálása, birtoklása, terjesztése és felhasználása. 2012 júliusától az Egyesült Államok a szintetikus drogokkal való visszaélés megelőzéséről szóló törvény (SDAPA) értelmében véglegesen az 1. jegyzékbe sorolta.

Képlet: C11H15NO
Moláris tömeg: 177,247 g/m
IUPAC név: (RS)-2-metilamino-1-(4-metilfenil)propan-1-on


Reakció: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Reakciómechanizmus: Reakciómechanizmus: Kettős helyettesítés

Szintézis:
Egy 1000 ml-es RBF-ben 1 mól 2-Bromo-4-metilpropiofenont 1 mól dimetilbenzolban oldottunk fel. Az oldatot ezután mágneses keverőre és melegítőlapra helyeztük, és hagytuk keverni, amíg az összes reagens teljesen fel nem oldódott.

A 2-Bromo-4-metilpropiofenon (CH3)2C6H4-ben való feloldását követően 1 mól metil-amint (CH3NH2) mértünk be és oldottunk fel 50 ml H2O-ban. Ezt az oldatot ezután egy 100 ml-es nyomáskiegyenlítő addíciós tölcsérbe adtuk. Ezután az addíciós tölcsért az 1000 ml-es RBF-hez csatlakoztattuk, és az addíciót másodpercenként 1 csepp sebességgel megkezdtük. A mágneses keverőt bekapcsoltuk, hogy a CH3NH2 egyenletesen eloszoljon az oldatban.

Miután az összes CH3NH2-t hozzáadtuk, bekapcsoltuk a fűtést, és a hőmérsékletet állandó 35 Celsius-fokon tartottuk. Az oldatot 5 órán át hagytuk reagálni, vagy addig, amíg mélyvörös/borostyán színt nem észleltünk.

Ezután kikapcsoltuk a fűtést, és hagytuk, hogy az oldat szétváljon és kihűljön. Miután az oldat szobahőmérsékletre hűlt, a vizes réteget elválasztottuk az oldószeres rétegtől, ügyelve arra, hogy az oldószeres réteget a további felhasználásig egy megfelelő tároló palackban tartsuk. A megmaradt vizes réteget 100 ml (CH3)2C6H4 -el extraháltuk, és emulziót képeztünk. Ezután hagytuk, hogy a rétegek szétváljanak, és az oldószeres réteget megtartottuk, a vizes réteget pedig eldobtuk.

A két oldószeres réteget egyesítettük és egy 500 ml-es főzőpohárba adtuk. Ezután lassan 150 ml (felesleges) HCL-t adtunk az oldathoz, hogy 4-MMC HCL-t képezzen.

Az oldatot ezután vákuumszűréssel extraháltuk a kicsapódott 4-MMC-t és tisztítottuk a terméket. A szűrletet ezután összegyűjtöttük, majd rotációs bepárlással bepároltuk, amíg a nyers terméket nem kaptuk.

Az átkristályosítás úgy történt, hogy a terméket EtOH és H2O 50/50 arányú oldatában oldottuk fel, majd hagytuk elpárologni, hogy tisztább terméket kapjunk. A további tisztítás elvégezhető SiO2 oszlopkromatográfiával, így a tisztaság 99,89-99,988% körül marad.







2024 RaidChem/Brinda
 

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@Brinda Köszönjük a megosztást!

Reflux kondenzátort használtál, miközben a hőmérsékletet 35-en tartottad? Im csak kíváncsi vagyok, hogy szükséges-e, mivel a xilol bp 138c (legalábbis a wiki szerint).
Mi volt a hozam?
Továbbá, mi volt a HCL koncentrációja?
 

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
A HCL 32%-os volt
Próbáltam reflux kondenzátort is használni, de a xilol annyira illékony, hogy ez nem igazán segít. Én csak vagy egy reflux kondenzátort használok alumíniummal a tetején, vagy csak alumíniumot használok.
Nem úgy tűnik, hogy nagy különbség lenne.
 
Top