4-mmc vörösre változik. Miért?

[w2x3f5]

Érdemes megmérni a 2b4m minta olvadáspontját, ennek körülbelül 74-77 foknak kell lennie. Gyanítom, hogy szennyeződések vannak a 2b4m-ben.

 

[HeavenChem]

Probléma is lehet a DCM-ben, ha a szállítója alkoholt adott hozzá ott. Nekem majdnem ugyanez a problémám volt. Ezt a színt nem lehet acetonnal vagy etil-acetáttal kimosni. Csak az izopropil-alkohol segít, de nagy veszteséggel.

 

[w2x3f5]

A diklórmetán általában etanolt tartalmaz, a diklórmetán stabilizálásához szükséges. A 0,5 százalékos etanol valószínűleg nem befolyásolja annyira a reakciót, de a piszkos 2b4m könnyen befolyásolja. Talán nincs etanol szennyeződés a diklórmetánban az elemzéshez.

 

[HeavenChem]

A stabilizált DCM nem befolyásolja, de ha a szállító sokkal többet ad hozzá, akkor komoly problémákat okozhat, ami nekem volt.

 

[DavidNichols]

Az etanol nem okoz és problémákat. A metilanilin mellékterméke a piszkos prekurzorból.

 

[chudakrekt]

Savanyításkor a hőmérséklet nem haladhatja meg a 30*C-ot, ha fel - vízbe kell helyezni.
Használja a keverő sebességét 180-250
Használjon izopropil-alkoholt a sav hozzáadásához Miután elérte a Ph 5-5,5-t, elpárologtathatja a folyadék negyedét, és a fagyasztóba teheti, ezáltal kihagyja a liszt megszerzésének lépését, és azonnal kristályokat kap
Több mint 600 kg-ot készítettem ebből az anyagból, azt hiszem, kézikönyveket fogok írni erre a fórumra, amelyben elmondom a kezdők összes lehetséges hibáját, megmutatom az összes trükköt és a lehetséges szintézislehetőségeket.

 

[HeavenChem]

Lol, fémkeverő a savanyítási folyamatra ? Úgy hangzik, mint a szürke szín hiba a célba

 

[HeavenChem]

Probléma lehet a helyi túlsavasodás.
Ha túl gyorsan adsz hozzá savat, a 4-MMC szarrá válik.
Helyezze a főzőpoharat jégfürdőre mágneses keverővel és elválasztó tölcsér alá. A reakció hőmérséklete nem lehet több 25-30 Celsius foknál. Használjon kb. 2-3 csepp tömény sósavat másodpercenként 1000 g bromketon-4-MMC-re.
A vörös szín a reakciótömegben lévő alkoholból is származhat. Győződjön meg róla, hogy a DCM tiszta.

 

[chudakrekt]

A hozzáadás sebességéről igaz, de vannak olyan módszerek, amelyek nagyon gyorsan mozognak Használhat sósav IPA-t is.