4mmc szintézis

[WhalterWhite]

Erre van szükségünk:
-1 kg 2bromo 4 metilopropiofenon
- 4 l toulen
- 3,5 l metilamina
- aceton


1.Adjuk a reaktorhoz a 2B4M.Ezután öntsük hozzá a toulent és várjuk meg, amíg feloldódik.

2.Adjuk hozzá lassan a metilamint és keverjük melegítés 90 percig 40°-ban, ez idő után kapcsoljuk ki a fűtést és még mindig keverjük 30 percig.

3. Állítsa le a keverést, megvárva, hogy a keverék két rétegre szakadjon.a felső réteg marad. Öblítsük le vízzel 1-2 alkalommal.

4. Adjunk hozzá keverővizet 2 l és sósavat 750 ml-t és adjuk hozzá a keverékhez.

Most különböző módszereket teszteltünk:
1. módszer. A keveréket tányérokba öntjük és levegővel szárítjuk. Amikor megszáradt, acetonnal megtisztítjuk és megkapjuk a port. Ezzel a módszerrel kis mennyiségben 74%-os porhozamot kaptunk.

2. Módszer
340 g nátronlúgot adunk a keverékhez 800 ml hűtött vízzel. És amikor külön
Most a tiszta mefedron elválik a víztől. A mefedron felszáll. Szétválasztjuk a mefedront és hozzáadunk 2l metanolt + 400 ml sósavat. 750 ml tiszta mefedront kell kapnunk oldatban. Tányérokra öntjük és megvárjuk, amíg megszárad. Ezután acetonnal kiköpjük és megvan a por.

3. Módszer.

A harmadik módszer hideg acetonnal és sósavval, de én nem próbáltam ki és nem tudom az arányokat sem

 

[WhalterWhite]

De amikor a 40° használata minden megy jó. Több jobb a 60° ?

 

[Uncle Lee]

Jobb, ha DCM-et használ a reakcióhoz oldószerként, ha benzolt használ, és a reakcióhőmérséklet magas vagy a reakcióidő túl hosszú, akkor káros szennyeződések, például pirazin keletkeznek.

 

[CristalKing]

yeld 74% jó volt, de a végtermékben sok metilamin HCL van. A végtermék sok metilamin HCl-vel nehéz átkristályosítani és szép nagy tűket kapni, csak kis kristályos por. A reakcióhoz túl sok metilamint használsz, maximum x2 a 2Br4-hez, tehát 2 l, és túl sok HCL-t, maximum 415 ml-t. 1 kg 2br4-hez optimális esetben 0,38 ml 37%-os HCl-t használsz. Ha több savat adunk, akkor a végtermék fehérebb lesz, de a ph alacsonyabb lesz 1-2.

 

[WhalterWhite]

Nekem csak egy dcm hordó van. Nem tudom, hogyan kell csinálni. Milyen időben, milyen hőmérsékleten? Tudna nekem segíteni? Most próbálok 2b3chloro folyadékot készíteni. Üdvözlettel

 

[CristalKing]

A DCM is jó, de ne feledje, hogy a szerves réteg alul lesz, a vízréteg pedig UP lesz:

1) Oldjunk fel 1 kg vagy 2-Br-3-klór-propiofenont vagy 4 l DCM-ben.
2) Adjunk hozzá 2 l 40%-os metilamint és keverjük 4 órán át. Ha nagyobb mennyiséggel dolgozunk, például 50 kg 2br3-mal, akkor a metilamint nagyon lassan, 1-1,5 órán át kell adagolnunk, hogy a hőmérséklet ne haladja meg a 39 fokot..., miután hozzáadtuk az összes metilamint, keverjük 3 órán át.
3) válasszuk le a szerves alsó réteget, és mossuk át 2-szer vízzel.
4) 0,390 ml 37%-os HCl-t keverjünk össze 300 ml vízzel.
5) adjuk a sav oldatát a szerves réteghez, és tartsuk maximum kb. 20 fokon. Keverje 15 percig nagy mennyiségben tovább ...(a végtermék csapadék jelenhet meg)
6) 15 perc múlva melegítsünk mindent 39 fokra, amíg az összes csapadék feloldódik a vízrétegben. Hagyja abba a keverést és tartsa a hőmérsékletet 39 fokon, amíg a rétegek el nem válnak.
7) Dekantáljuk a vizes réteget, és adjunk hozzá 1200 ml acetont. Forraljon fel mindent gyengén, majd öntse egy kristályosítási küvettába. Ha szobahőmérsékleten semmi sem jelenik meg, tegyük a küvettát 2 napra 5 fokos hűtőszekrénybe.
Várjuk a végtermék fotóit...

 

[breathing.fire]

Miért miután beletette kell főzni anélkül, hogy ez Nem lát két réteget?

 

[WhalterWhite]

Köszönjük! Adjon nekem 1 hetet

 

[CristalKing]

Elnézést, kis hibát követtem el. Kérem, adjon 400-415 g 37%-os HCL-savat 1 kg Br-hez, nem 390 ml-t, mert ez egy kicsit túl sok. ( g nem ml ) ! Ha kis mennyiséget készít, akkor 400 g-ot adhat, ha nagyobb mennyiséget, akkor inkább 410-415 g HCL-t használjon 1 kg Br-re, mert a reakció egy kicsit exotermikus, és egy kis HCL-gáz a levegőbe kerülhet ...... ......

 

[WhalterWhite]

Mennyi ml-ben, 400g sósav?

 

[Pan Cyga]

Lehet a metilamin oldat 30%-os? Csak ehhez tudok hozzáférni.

 

[CristalKing]

A 37%-os HCL sűrűsége körülbelül 1,19 g/ml, tehát 400/1,19=336 ml.

 

[johnny.b]

Jobb, ha HCl-t vízzel keverjük össze és külön rétegeket vagy HCl 33-35% víz nélkül és acetonnal való keverés nélkül fog dolgozni?

 

[Chenzen]

Használja aceton és hcl jobb, mint a víz használata

 

[johnny.b]

Meg tudja mondani, hogy milyen arányban lesz jó a HCL és az aceton keverése.
Látom, hogy az emberek használják 1:8 esemény 1 :10 kevesebb lesz nem működik?

 

[johnny.b]

Ez a lefelé réteg biztos, hogy lehet dobni nincs semmi jó személyzet?

 

[johnny.b]

Mindent úgy csinálok, mint a receptedben, és ez még mindig folyékony aby ötlet?

 

[Netflix]

2 alkalommal mosóvíz önmagában nem elég öblítés kell 3-5 víz nem lehet üres a végén, és miért víz és sósav, akkor kell egy csomó kenés túl sok munka és szagok

 

[WhalterWhite]

Hozzáadtam 300 ml Hcl-t 300 ml szabad bázisú vízben gyorsan besűrítettem keveréssel és lassú hozzáadással

 

[HairyPoppins]

Melyik módszert használta? Dcm vagy toluol?

 

[WhalterWhite]

Mit lehet most tenni, hogyan lehet javítani?

 

[Didi]

Az Aceton mosással egyszerű