A DCM is jó, de ne feledje, hogy a szerves réteg alul lesz, a vízréteg pedig UP lesz:
1) Oldjunk fel 1 kg vagy 2-Br-3-klór-propiofenont vagy 4 l DCM-ben.
2) Adjunk hozzá 2 l 40%-os metilamint és keverjük 4 órán át. Ha nagyobb mennyiséggel dolgozunk, például 50 kg 2br3-mal, akkor a metilamint nagyon lassan, 1-1,5 órán át kell adagolnunk, hogy a hőmérséklet ne haladja meg a 39 fokot..., miután hozzáadtuk az összes metilamint, keverjük 3 órán át.
3) válasszuk le a szerves alsó réteget, és mossuk át 2-szer vízzel.
4) 0,390 ml 37%-os HCl-t keverjünk össze 300 ml vízzel.
5) adjuk a sav oldatát a szerves réteghez, és tartsuk maximum kb. 20 fokon. Keverje 15 percig nagy mennyiségben tovább ...(a végtermék csapadék jelenhet meg)
6) 15 perc múlva melegítsünk mindent 39 fokra, amíg az összes csapadék feloldódik a vízrétegben. Hagyja abba a keverést és tartsa a hőmérsékletet 39 fokon, amíg a rétegek el nem válnak.
7) Dekantáljuk a vizes réteget, és adjunk hozzá 1200 ml acetont. Forraljon fel mindent gyengén, majd öntse egy kristályosítási küvettába. Ha szobahőmérsékleten semmi sem jelenik meg, tegyük a küvettát 2 napra 5 fokos hűtőszekrénybe.
Várjuk a végtermék fotóit...
1) Oldjunk fel 1 kg vagy 2-Br-3-klór-propiofenont vagy 4 l DCM-ben.
2) Adjunk hozzá 2 l 40%-os metilamint és keverjük 4 órán át. Ha nagyobb mennyiséggel dolgozunk, például 50 kg 2br3-mal, akkor a metilamint nagyon lassan, 1-1,5 órán át kell adagolnunk, hogy a hőmérséklet ne haladja meg a 39 fokot..., miután hozzáadtuk az összes metilamint, keverjük 3 órán át.
3) válasszuk le a szerves alsó réteget, és mossuk át 2-szer vízzel.
4) 0,390 ml 37%-os HCl-t keverjünk össze 300 ml vízzel.
5) adjuk a sav oldatát a szerves réteghez, és tartsuk maximum kb. 20 fokon. Keverje 15 percig nagy mennyiségben tovább ...(a végtermék csapadék jelenhet meg)
6) 15 perc múlva melegítsünk mindent 39 fokra, amíg az összes csapadék feloldódik a vízrétegben. Hagyja abba a keverést és tartsa a hőmérsékletet 39 fokon, amíg a rétegek el nem válnak.
7) Dekantáljuk a vizes réteget, és adjunk hozzá 1200 ml acetont. Forraljon fel mindent gyengén, majd öntse egy kristályosítási küvettába. Ha szobahőmérsékleten semmi sem jelenik meg, tegyük a küvettát 2 napra 5 fokos hűtőszekrénybe.
Várjuk a végtermék fotóit...
