5-MeO-triptamin szintézis melatoninból
- Thread starter WillD
- Start date
Lehetséges-e cirkónium(II)-hidridet használni NaBH4 helyett hidridredukcióhoz?
Nagy hibát követtem el. Azt hittem, hogy butanolt használok, de végül metanolt használtam helyette. A tévedésemre 2 órai melegítés és keverés után jöttem rá, és amikor hagytam kihűlni, gélszerűvé szilárdult. Metanolt adtam hozzá, kevertem, ugyanúgy koncentráltam, mint a butanol használatakor, és hűtés után kikristályosodott. A hozam gyenge.
- By HerrHaber
így tanuljuk meg és alkalmazzuk a tudást... a dolgok általában nem működnek elsőre, az, hogy működik, de nagyon nem hatékony, az az, amit általában a reakció feltárása előtt kapunk. Úgy érzem, hogy hajlandó vagyok megpróbálni a butanol helyett IPA-val (tudatában vagyok az elegyíthetőségnek), kissé zavarba ejtő a dithionit használata (az eredeti ródium writeupban), és tervezem, hogy egy kis NaBH4-et adok hozzá, hogy az elegyet redukáló közegben tartsam.
Van valami baj a következő módszerben a generált 5meo-T-ból származó áramlással?
Itt vannak az extrakció lépései.
1:
4,7 gramm 5Mmeo-T-t 100 ml metanolban feloldottuk,
amelyet jég-sófürdőben 0 °C-ra hűtöttünk.
2:
A kevert metanolhoz 3,70 ml acetont adtunk. 15 perc elteltével lassan 1,45 g NaBH4-et adtunk hozzá, hogy az oldatot 5°C alatt tartsuk. Ezt 60 percig kevertettük jégfürdőben.
3:
60 perc után 35 °C-os vízfürdőben kevertettük, hogy a NaBH4-et eloltjuk.
4:
A metanolt visszahűtöttük 0 °C-ra, majd 0,75 g para-formaldehid oldatot adtunk hozzá. 15 perc elteltével lassan hozzáadtunk 0,65 g NaBH4-et. 60 perc elteltével 35 °C-os vízfürdőben kevertettük, hogy a NaBH4-et kioltjuk.
5:
Hozzáadás után 48 órán keresztül szobahőmérsékleten kevertettük.
Itt vannak az extrakció lépései.
1:
4,7 gramm 5Mmeo-T-t 100 ml metanolban feloldottuk,
amelyet jég-sófürdőben 0 °C-ra hűtöttünk.
2:
A kevert metanolhoz 3,70 ml acetont adtunk. 15 perc elteltével lassan 1,45 g NaBH4-et adtunk hozzá, hogy az oldatot 5°C alatt tartsuk. Ezt 60 percig kevertettük jégfürdőben.
3:
60 perc után 35 °C-os vízfürdőben kevertettük, hogy a NaBH4-et eloltjuk.
4:
A metanolt visszahűtöttük 0 °C-ra, majd 0,75 g para-formaldehid oldatot adtunk hozzá. 15 perc elteltével lassan hozzáadtunk 0,65 g NaBH4-et. 60 perc elteltével 35 °C-os vízfürdőben kevertettük, hogy a NaBH4-et kioltjuk.
5:
Hozzáadás után 48 órán keresztül szobahőmérsékleten kevertettük.
- By CCL4 huffer
Tehát kezdésnek miért az aceton?
Másodszor, nem hiszem, hogy a paraformaldehid működne.
És wtf, miért csinálod ilyen bonyolulttá, miért a 3. lépés???????????
Nyilvánvalóan, ha ur oltás a végén, miért kellene u kell oltani, mielőtt u nem veszi észre, hogy a hideg hőmérséklet részben ott van, hogy kevésbé lép kölcsönhatásba a formalin is nem is beszélve, mivel mikor hővel oltás NaBH4 u nem adunk semmilyen warter vagy bármi, amit látom, hogy ez lehet reagál.
Oh is egy másik dolog, kétlem, hogy egy jég só fürdő tenné a munkát, mivel u kell alatt -15
Csak menj kövesse ezt a módszert https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
ur csak pazarolja chemikals ezzel.
Oh még egy dolog, kétlem, hogy a jégsófürdő elvégezné a munkát, mivel -15 alatt kell.
Másodszor, nem hiszem, hogy a paraformaldehid működne.
És wtf, miért csinálod ilyen bonyolulttá, miért a 3. lépés???????????
Nyilvánvalóan, ha ur oltás a végén, miért kellene u kell oltani, mielőtt u nem veszi észre, hogy a hideg hőmérséklet részben ott van, hogy kevésbé lép kölcsönhatásba a formalin is nem is beszélve, mivel mikor hővel oltás NaBH4 u nem adunk semmilyen warter vagy bármi, amit látom, hogy ez lehet reagál.
Oh is egy másik dolog, kétlem, hogy egy jég só fürdő tenné a munkát, mivel u kell alatt -15
Csak menj kövesse ezt a módszert https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
ur csak pazarolja chemikals ezzel.
Oh még egy dolog, kétlem, hogy a jégsófürdő elvégezné a munkát, mivel -15 alatt kell.
Nem dolgoztam ki a folyamat részleteit a reakció befejezése után, de a következőképpen képzelem el a folyamatot.
1:
Adjunk HCl-t, amíg az elegy pH-ja kb. 3 nem lesz, és pároljuk el a metanolt (lehetőleg vákuumban).
2:
A visszamaradt elegyet ezután 3-szor mossuk 50 mL DCM-mel, majd a DCM-et eldobjuk/újrafelhasználjuk.
3:
Ezután NaOH-t adunk a vizes oldathoz, amíg a pH körülbelül 10 nem lesz, és az oldatot ismét 3-szor mossuk 50 mL DCM-mel, majd összegyűjtjük és tároljuk. A DCM-et MgSO 4 segítségével szárítsuk meg és pároljuk be a DCM-et.
1:
Adjunk HCl-t, amíg az elegy pH-ja kb. 3 nem lesz, és pároljuk el a metanolt (lehetőleg vákuumban).
2:
A visszamaradt elegyet ezután 3-szor mossuk 50 mL DCM-mel, majd a DCM-et eldobjuk/újrafelhasználjuk.
3:
Ezután NaOH-t adunk a vizes oldathoz, amíg a pH körülbelül 10 nem lesz, és az oldatot ismét 3-szor mossuk 50 mL DCM-mel, majd összegyűjtjük és tároljuk. A DCM-et MgSO 4 segítségével szárítsuk meg és pároljuk be a DCM-et.
- By CCL4 huffer
Csak kövesse egy előre elkészített módszer, ha u akar bármilyen hozamot tudom mondani u hiányzik a tapasztalat, hogy "tervezzen" egy szintézis, így csak kövesse eljárásokat .