eredeti szintézis fényes csillag, csak úgy éreztem, hogy szükség van a post ide ^^;
remélhetőleg ez nem egy repost, mivel ez nagyon ígéretesnek tűnik
Amire szükséged van:
Ez a lista az alapokat tartalmazza. Ne is kezdd el ezt MINDEN vegyszer és készülék nélkül.
(A költség 800 dollár körül kell lennie)
Készülékek és üveg:
✮ 'The Organic Chem Lab Survival Manual' by James W. Zubrick. (Kihagyhatatlan, az egész szövegben oldalakat említünk majd ebből a könyvből. ~32$) (és nagyon praktikus képek az üvegfelszerelésekről)
✮ Desztillációs készülék (1x500mL és 1x1000mL kerekfenekű lombik, 1x250mL kerekfenekű lombik, kondenzátor, desztillációs adapter, vákuum adapter, hőmérő adapter) (Szerezzen be csiszolt üvegillesztéket. Ezek a legjobbak. 19/22 vagy 24/40 - az első készletem 19/22-es volt - és a mai napig használom).
✮ Hőmérő (0°C-tól ~300°C-ig)
✮ Állvány (Home Depot - (2x10in., karima, 2 ft. ½in cső))
✮ Fogó (Vegye meg. Higgye el, megéri) (az üvegáruknak az állványhoz való rögzítéséhez - ezek több száz dollár értékű üveget tartanak - vegyen egy szépet!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (meg kell, hogy legyen, megéri)(www.labx.com - költsön 200 dollárt).
✮ Mágneses keverőpálca (keresse a neten) (teflonbevonatú)
✮ Vízszippantó (vagy egy jó vákuumforrás. De a szippantók olcsók <$20)
✮ Forráskövek (desztillációkhoz. Kis szilánkok egy törött kávésbögréből)
✮ Csövek (összesen kb. 10 láb (3 méter) - barkácsbolt - a vákuumcső jobb, mint a dialíziscső - de mindkettő működik).
✮ Vazelin (nem sok - a csiszolt üveg illesztések bevonására)
✮ Mérőpoharak (lehetőleg pyrex, és milliliterben (ml))
✮ 10 különböző méretű üvegedény/üveg (250mL, 500mL, 1L, 2L stb.)
✮ Mérleg (egy háromnyalábos analitikai mérleg nagyszerű - és kevesebb, mint 100 $-ért megtalálható - www.balances.com - akár egy kilogrammot és 0,1 g-ot is mérhetnek - tökéletes!).
✮ pH-papír (vegyszerellátás) (elég egy tekercs - ~10$) (semmi különleges, csak meg kell különböztetni a savas és a bázikus oldatot).
Vegyszerek:
✮ Safrol (160g) (szasszafraolaj, sárga kámforolaj) (természetes/illóolaj forgalmazó)
✮ Dimetil-formamid (DMF) (350ml) (Dietilformamid vagy formamid is megfelel)
✮ p-Benzokinon (kinon, benzokinon) (120g) (Photo Shop, vagy vegyipari beszállító)
✮ Palládium-klorid (PdCl2) (2g) (Photo Shop, vagy vegyszerellátás)
✮ Methylene Chloride (DiChloroMethane, DCM) (ez desztillálható autóipari oldószerekből (csak menjen be a Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone boltokba, és olvassa el a címkéket), vagy egy liter vásárolható a vegyszerellátóktól) (Zip-Strip bútorlakklemosó).
✮ Hg só (1 gramm: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Bármi lehet, és 1g sokáig elég lesz).
✮ Izopropil-alkohol (IPA, gyógyszertárakban 91%-os izopropil-alkohol kapható) (szerezzen be +3L) (ne a 70%-os cuccot szerezze be) (vagy tiszta cuccot kaphat egy vegyipari beszállítótól).
✮ Epsom-só (magnézium-szulfát) (MgSO4) (élelmiszerbolt/gyógyszertár) (terítsd ki egy sütőlapon, és süsd a sütőben 200°C-on 3 órán át, hogy megszáradjon - elég haszontalan, ha nem szárítod meg).
✮ Vastag Al-fólia (nehéz, vagy piteformák a közértből)
✮ Muriatikus sav (31,45% HCl) (medence pH-értékének csökkentése, felhajtótisztító, ~3$/gallon)
✮ Nátrium-hidroxid (NaOH) (lefolyótisztító kristályok) (Olvassa el ezeket a címkéket, szerezze be azt a cuccot, ami csak NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - Hardware Store)
✮ Ammónium-klorid (NH4Cl) (Fotóbolt vagy vegyipari beszállító)
✮ Paraformaldehid (Vaskereskedés) (a neve Mildewcyde vagy DiGas - ugyanazok az emberek gyártják, akik a Damp-Rid-et hozták - célzás).
✮ Mogyoróolaj (ez egy magas forráspontú olaj, amelyet olajfürdőként fogunk használni a főzőlap/keverőlap kombinációban).
✮ Aceton (az üveg és a kristályok tisztításához) (a hardverüzletek festékrészlege)
✮ Xilol (a kristályosításhoz) (festék részleg - hígító - kifejezetten ezt szerezze be)
1. Természetes olaj desztillációja tiszta szafrol előállításához (4 óra)
Ennek a lépésnek az átfogó leírása króm által
Állítsuk be a vákuumdesztillációt, mint Zubrick 53. oldalán. Mindig kenjünk egy kis vazelint az őrölt üveg illesztésekre - így nem ragadnak le, amikor megpróbáljuk szétszedni őket. Tegyen annyi természetes olajat (Sassy, kámfor, ect), amennyivel rendelkezik, de legfeljebb 300mL-t, az 500mL-es kerekfenekű flakonba (RBF) több forráskővel. Tegye az egyik 250mL-es RB lombikot fogadó lombiknak. Állítsa be a vízszippantó vákuumot, a mosogatóban (ez lehet, hogy egy nappal korábban kell beállítani - alkatrészek, kirándulások a vízvezetékboltba, stb.), és csatlakoztassa a vákuumtömlőt a szippantóhoz, majd a vákuumadapterhez a desztillációs berendezésen. Kezdje el lassan felpörgetni a hőt! LASSAN! Minél lassabban csinálja, annál jobb/tisztább lesz a szafrol. Normál nyomáson a szafrol 232°C-on forr - de a vákuum alatt 110-160°C-on is forrhat. Bármelyik hőmérsékleten kezd átforrósodni - jegyezze fel. És ha a hőmérséklet 160°C-nál magasabb - ellenőrizze a csövek és az üvegedények tömítéseit - több mint valószínű, hogy van egy kis szivárgás. Ne feledje a vazelint! A desztilláció végén vízfehér olajnak kell lennie, amely valóban megtörik a fényt - És kellemes illata van - egy kicsit olyan, mint a potpourri.
A desztilláció beállítása: Állítsd fel a desztilláló berendezést az ágyadon, mielőtt megpróbálnád az állványra szerelni. Így jó képet kapsz arról, hogyan illeszkednek egymáshoz a darabok, és megismerkedsz az egész törékenységével. Olvassa el Zubrick tanácsát a bilincs elhelyezésével kapcsolatban.
A mogyoróolaj: Egy lapos aljú tál pihen a forrólemezen. Mogyoróolajjal van megtöltve. A desztilláló lombik a tálban ül, de nem érinti az alját, így a Forróplatta felmelegíti a tálat, a tál felmelegíti a Mogyoróolajat, a Mogyoróolaj pedig a desztilláló lombikot. Ez nagyon hatékony. És tökéletes lesz minden desztillációs igényéhez - különösen, ha vákuum alatt végzi.
2. RXN: formaldehid + ammónium-klorid -> metilamin HCl (2 óra munka + 4 óra várakozás + 4 óra munka)
Az 500mL-es RBFlaskádban: Állítsd be a desztillációt (nem vákuum alatt). A desztilláló lombikba (az 500mL-es RBFlaskádba) tedd: 108g NH4Cl, 120g paraformaldehid (molekuláris arány 1:2, ezt ne feledd a méretezésnél!) és 320ml vizet és néhány forró követ. Nagyon LASSAN kezdjük el a melegítést. Ne felejtsd el bekapcsolni a vizet a kondenzátorban!
80°C-on tiszta oldatot kaptunk. A fűtés folytatódott - A hőmérsékletet négy órán keresztül 104°C-on tartottuk (ez a hőmérséklet nagyon fontos - ha túlmelegítjük - ne aggódjunk - vigyük vissza, és próbáljuk meg stabilizálni 104°C-on) Amint elértük a 104°C-ot, indítsuk el a stopperórát, és csináljuk 4 órán keresztül. 104°C-on egy kis mennyiségű párlat fog átfolyni - nagyon lassan - ez jó. A reakció tartalmából eltávolítjuk a metilált, és a metilformátot, és így jobbra tereljük a reakciót - vagy többet kapunk abból, amit akarunk.
Négy óra elteltével, amíg az oldat még forró, állítsuk be a vákuumdesztillációt (IE már be van állítva - most már csak a vákuumtömlőt kell hozzáadni!) - de még ne kapcsoljuk be a vákuumot. Kapcsolja fel a hőt. Körülbelül 30 percen belül - a folyadéknak el kell kezdenie átfolyni - a keverék belső hőmérséklete nem mehet 200°C fölé - folytassa a folyadék lepárlását, amíg az oldat ½ része meg nem marad - (azaz az oldat felét lepárolja le.) Ezután vegye le a lombikot a forrólemezről, és hagyja egy jég/vízfürdőben állni. Néhány percen belül kristályoknak kell kialakulniuk. Szűrje le ezeket az ammónium-klorid-kristályokat. Most állítsa be ismét a maradék folyadék desztillálását - Adjon hozzá még néhány forró követ. Desztillálja le a maradék folyadék felét. Amikor a fele megmarad (vagy az eredeti oldat ¼-e), lassan kapcsolja be a vákuumot! NAGYON LASSAN! - Nem akarja, hogy az egész folyadékkavics kiugorjon. Egy bizonyos ponton az egész massza sárgásfehér szilárd anyaggá fog kristályosodni. Ez ~95% MetilAmin.HCl, ~2% Ammónium-klorid és 3% DiMetilAmin.HCl. Ez megfelel a következő lépéshez. Lehet, hogy egy kicsit nedves, de ha hagyod, hogy forrón (spontán a lombikban hő hatására) kristályosodjon, akkor elég száraznak kell lennie. Szükségig zárja le egy széles szájú üvegben.
A termék ellenőrzésének módjaként - ha viszonylag párás területen élsz, akkor egy kristályt a termékedből az asztalra tehetsz - elsétálhatsz - és amikor visszajössz, egy kis víztócsa lesz az asztalon, ahol a terméked volt. A MethylAmine.HCl állítólag HYGROSCOPIC. Egy másik módszer az, hogy 20ml vizet teszel egy csészébe, majd hozzáadsz 5g NaOH-t. Keverjük meg, hogy feloldódjon. Most cseppents bele néhány kristályt a termékedből - rothadó hal + ammónia szagának kell lennie. Ha ugyanezt az ammónium-kloriddal csinálod, akkor csak ammónia szaga lesz.
Az ammónium-klorid kb. 1/3-át visszanyeri az újrahasznosításhoz és a sok elpárolgás után. ~80g tiszta (95%-os) MethylAmine.HCl-t fogsz kapni, ami ~80%-os hozamnak felel meg. Gratulálok. Ez szobahőmérsékleten tárolható, örökké. Hallottam már olyanokról, akik 40+ éves MethylAmine.HCl-t használtak kiváló eredménnyel.
A paraformaldehid a formaldehid polimerizált formája - de a legtöbb polimerizációs folyamattal ellentétben - ez reverzibilis - tehát a paraformaldehid és a formaldehid tetszés szerint felcserélhető. Ha csak formaldehid oldatot tudsz beszerezni - ne feledd, hogy ha 37%-os formaldehid, akkor 100g oldat 37g formaldehidet tartalmaz - vagy csak menj előre, és változtasd meg a lombikban lévő mennyiségeket - 324g 37%-os formaldehid oldat, 108g NH4Cl, 205mL víz.
3. RXN: szafrol - (wacker oxidáció (PdCl₂ + benzokinon)) -> MDP2P (2 óra munka + 7 óra várakozás + 1 óra munka)
Ezt a lépést Wacker-oxidációnak nevezték el. PdCl2-t használ katalizátorként, hogy oxigént és oxigént helyezzen át egy kettős kötésen. Ezt a lépést már sokszor átdolgozták, ezért ne változtassuk meg a mennyiségeket a legendás "méretnövelés" érdekében. Ha ezt helyesen végzi, akkor több MDMA.HCl lesz, mint amennyivel tud mit kezdeni.
Eljárás:
Tegyük a következőket a TISZTA 1000ml-es RBLombikba:
300ml dimetil-formamidot (DMF), 50ml csapvizet, 120g p-benzokinont, 2g palládium-kloridot (PdCl2), mágneses keverőpálcát. (PS - Ne spóroljunk a katalizátorral!)
Indítsa el a keverőpultot "lassú keverés" fokozaton. Keverjünk össze 160 g szafrolt és 50 ml DMF-et egy csészében/üvegben. Csepegtesse a Szafrol/DMF keveréket az oldatba szobahőmérsékleten (30°C) 30 perc alatt. Az adalékolás után az oldat sötétvöröses narancssárga színű volt. Majdnem fekete. Győződjön meg róla, hogy a keverőpálca forog - Most - Sétáljon el. Menjen aludni. Menjen máshová. Állítsa be az órája ébresztőjét, hogy 7 órával később ébredjen/emlékeztesse magát. Megjegyzés: Ez a reakció NEM igényel további fűtést! Csak keverje!
Strike megjegyzése: "4,5 óra elteltével az oldat magától 45°C-ra fejlődik. Nyilvánvalóan exoterm reakció. 7 óra elteltével az oldat visszaáll ~30°C-ra."
A reakcióelegyet enyhén savas vízzel árasztottuk el (~50mL Muriatikus sav (HCl) 1,5L vízben). Az olaj az oldatból az aljára esett. Fekete/vérvörös színű volt. Ilyenkor jó, ha van egy Big Sep Funnel.
Most néhány dolgot meg kell határoznunk. A felső réteg (ebben az esetben!) a vizes réteg - azaz az a réteg, amely a VÍZ-t tartalmazza - az alsó réteg a szerves réteg (ebben az esetben!). IE ez tartalmazza az olajat és más ORGANIKUS típusú molekulákat (IE azt, amit te akarsz!).
Miután elárasztotta a reakció tartalmát, rázza meg a tartályt, hogy az oldat összekeveredjen, adjon neki kb. 10 percet, hogy leülepedjen - két réteg fog kialakulni. A felső vizes réteg világosabb vérvörös/rózsaszín volt. A felső vizes réteget dekantáltuk az olajból (IE leöntöttük). A vizes réteget 2x100ml DCM-mel (metilén-klorid / di-klór-metán) mostuk. Ha nem látja a rétegeket, tartsa a tartályt a fény felé, hogy a fény átvilágítsa a tartályt. Tartsa meg a DCM mosásokat - Ezek tartalmazzák az árut.
Most már összesen körülbelül 200mL DCM mosással kell rendelkeznie. A reakció tartalmától elválasztott "szerves rétegből" is kb. ~100mL-nek kell lennie. Öntse össze a DCM mosásokat és a szerves réteget. Most mossa a DCM/Organic réteget 2x150mL 10%-os NaOH-val (30g NaOH 270mL vízben). Ezzel eltávolítjuk a reakció másik melléktermékét, a hidrokinont. Ha ezt a lépést nem végzi el, a hidrokinon eltömíti a kondenzátort, amikor megpróbálja desztillálni. Tartsa meg a DCM/Organic réteget. A NaOH réteget (vizes: még mindig a tetején van) el lehet dobni.
Itt megállhat és várhat egy másik napot - a DCM/Organic réteget tegye a fagyasztóba.
Define Washes - 100mL DCM-et öntöttünk a vizes rétegbe, majd a vizes réteg+DCM-et megráztuk, hogy a kettő összekeveredjen - majd letettük, hogy újra leülepedjen. Amikor leülepedett (vegyük észre, hogy a réteg most már más színű) a vizes réteget ismét leöntöttük egy másik edénybe, ahol ismét átmostuk egy újabb 100mL-es adag friss DCM-mel = 2x100mL mosás.
4. A reakció tartalmának desztillációja tiszta MDP2P előállításához (4 óra munka).
Öntse a DCM/Organikus réteget a TISZTA 500mL-es RBLombikjába. Tegyen bele néhány forrázókövet is. Állítsa be a vákuumdesztillációt.
Ezúttal egy adott frakciót fogunk összegyűjteni a lombikban - van DCM (BP 40°C), víz (BP 100°C), DMF (153°C), szafrol (232°C), keton (BP becs. ~290°C) és polimerizált szar (BP ~300°C+).
Emlékszel, amikor a szafrolt desztilláltuk? Neked milyen hőmérsékleten jött át? Nos - ez a hőmérséklet plusz kb. 25°C az a hőmérséklet, amelyen a keton vákuumban át fog jönni. Például, ha a szafrol 150°C-on jön át, akkor a keton 175°C-on jön át. Ha a szafrol 130°C-on jön át, akkor a keton 155°C-on fog átmenni. Érted?
Mérjük meg a fogadó lombikot! Írja a súlyt egy darab ragasztószalagra, és ragassza a lombikra!
Indítsd el a vákuumdesztillációt azzal, hogy először bekapcsolod a vákuumot - ha emlékeztél a forrásköveidre, akkor azonnal elkezd forrni. Ekkor jön le először a DCM. A forrás nagyon erőteljes lehet, Tehát figyelj rá, és készülj fel a nyomás változtatására, hogy ne repüljön a fogadó lombikodba. Kapcsolja be a hőt (Hotplate) LASSAN! és hagyja, hogy a hőmérséklet emelkedjen éppen a hőmérséklet fölé, amelyen a safrol átjött (LASSAN: legalább 2 órát kell eltartania, hogy elérje ezt a hőmérsékletet - ha 2 óra alatt csinálja, akkor TÖBBEL gyorsan megy). A lombikot ki kell cserélnie, amikor a hőmérséklet a szafrol hőmérséklete fölé emelkedik. Ez egy kicsit trükkös, mert ki kell engednie a vákuumot. Engedje fel a vákuumot a szivattyúnál/szivattyúszivattyúnál, és gyorsan cserélje ki a lombikot - lehet, hogy csak kiönti, egyszer átöblíti acetonnal vagy IPA-val (izopropil-alkohollal) - és visszateszi. Azonnal indítsd el a vákuumot, de itt légy óvatos, mert a lepárlandó Organikus réteg kiugorhat a lombikból a befogadó lombikba - ezért ha tudod - variáld a vákuumot úgy, hogy a vákuum GRADUÁLISAN jöjjön be! (IE egy aspirátorral, lassan kapcsold be a vizet.) A ketonolaj egy tiszta fehér/sárga árnyalatú zöld olaj. Mérje meg újra a lombikot a hozamszámításhoz - több mint 100 g ketonolajnak kell lennie.
A szívófejjel változtathatja a vákuumot, amikor bekapcsolja. Egyszerűen csak lassan kapcsolja be a vizet. IE Lassan növelje a víznyomást. Ha kikapcsolja, akkor a víz beugrik a fogadó lombikba, mert a desztilláló készülékben "vákuum" van, és az kiszívja a vizet az aspirátorból - SO - amikor kikapcsolja a vákuumot, tegye ezt úgy, hogy leveszi a tömlőt az aspirátorról - miközben az aspirátor megy. A vákuumot a tömlő részleges eltávolításával is változtathatja - Ez némi gyakorlatot igényel, így játsszon és szórakozzon.
Strike kiváló hozzászólásában ez állt: "Nagy vákuummal 100-140°C-on ~18g safrol jött át. 166°C-on ~125g keton jött át." Amikor ezt a módszert alkalmazta...
Tartsd meg a keton. Szagold meg. Nézd meg. Nézd meg, hogyan töri meg a fényt. A bátrabbaknak: kóstolja meg. Jegyezd fel mindezeket a "tulajdonságokat", és ne feledd - Miután megítélted a tulajdonságait, tedd be a fagyasztóba. Megjegyzés: nem fog megfagyni. Nagyon viszkózus folyadék lesz belőle.
Ha légköri nyomáson (vákuum nélkül) próbálod desztillálni a ketonokat, akkor kb. 220°C-ig jutsz, és akkor az egész lombik polimerizálódni fog. Az erőfeszítés, az idő és a prekurzorok teljes pazarlása. Tehát ne szórakozzon, és szerezzen be egy vákuumforrást.
A keton instabil. Nem fog felrobbanni vagy ilyesmi, de ha magára hagyjuk, átrendeződik. És akkor használhatatlan lesz. Szobahőmérsékleten körülbelül egy hét alatt átrendeződik - attól függően, hogy hol élsz - ha a fagyasztóban tartod - hónapokig is eltarthat - FAGYASZTÓ! Miután a fagyasztóban van, mára abbahagyhatod.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgám (MeAm HCl)) -> MDMA olaj
Ezt nevezik Al/Hg amalgámnak. Ez az eljárás kihasználja az alumínium elektronegatív tulajdonságait. Most, amit a legtöbb ember nem vesz észre, hogy minden alumínium valójában Al₂O₃-val van bevonva. Ez az alumínium oxidált formája. Eltávolítjuk a fóliának ezt a részét, hogy az alumínium elemi Al-lal redukálhassa az imint.
Ez a reakció valójában két részből áll. Először is van a keton → imin kondenzáció. Ebben a reakcióban a keton metil-aminnal reagál, és egy imin keletkezik - termékként víz keletkezik. Másodszor, az imin redukálódik (hidrogén adódik a kettős kötésen keresztül) az aminná. A kondenzációhoz valóban vízmentes (vízmentes) körülményekre van szükség, a redukcióhoz pedig vízre - tehát itt egy finom egyensúlyról van szó - IE ne szórakozzunk az eljárással.
Amit előre el kell készítenie:
✮ TISZTA 500mL RBFlask.
✮ 20g vastag alumíniumfóliát ~1cm-es négyzetekre vágva.
✮ 0,1g Hg (só) (bármilyen higanyos só megteszi, nem Hg fém) (Megjegyzés: Hg=Higany)
✮ Eltávolító kancsó (tejeskancsó)
✮ 1 liter tiszta víz
✮ 25mL 25%-os NaOH oldat (25g NaOH-t oldjunk fel 75g vízben, majd 25mL-t ebből)
✮ 50g metil-amin.HCl 300ml 91%-os izopropil-alkoholban feloldva.
✮ 40g "keton" 50ml 91%-os izopropil-alkoholban feloldva.
✮ Hűtött vízfürdő (egy tejeskanna levágott tetejével).
✮ Jég (ne szarakodjon, vegyen egy zsákot) (vagy legyen kéznél legalább néhány kiló)
Állítsd be az állványt és a szorítót úgy, hogy amikor a lombikot az állványhoz szorítod, a lombik alja kb. 10 cm-re legyen az asztallaptól. Ez azért van, hogy a fűtőlapot és a keverőpálca-kombinációt alá tudja helyezni. Legyen a hőmérője már a hőmérőadapterében, hogy bármelyik pillanatban a lombikba dobhassa.
Készítse elő a következőket, tegye őket egy befőttesüvegbe, hogy egy pillanat alatt készenlétben legyenek:
✮ 50g metil-aminnak.HCl 300mL 91%-os izopropil-alkoholban feloldva.
✮ 40g "keton" 50mL 91%-os izopropil-alkoholban.
Nagyon fontos, hogy ezek készen legyenek, mielőtt elkezdi! Mielőtt elkezdenéd!
Az 500mL-es RBLombikba 20g Al négyzetet teszünk. Lefedjük őket ~350mL H2O-val (vízzel). 0,1g Hg(só) (vagy csak egy nagyon kis spatula) kerül az Al négyzetek közé, és jól megkeverjük. Az összeolvadást addig hagytuk folyni, amíg finom buborékok kialakulása a világosszürke csapadék képződése, és az alumínium felületén időnként ezüstös foltok megjelenése nem következett be.
Alapvetően itt az Al2O3 megsemmisül, a víz az Al2O3-mal reagálva Al(OH)3 és H2 képződik. Ennek 15 és 30 perc között kell eltelnie. Legyen türelmes.
Amikor az összeolvadás befejeződött, öntse ki a vizet a tejeskannába. Öntsön bele még ~350mL vizet, és óvatosan rázza meg a lombikot, hogy a tartalmat felkeverje. Öntse ki a kancsóba. Ismételje meg a műveletet egy újabb ~350mL vízzel. Tehát alapvetően 2x350mL vízzel mossa át az Al darabokat. Önts ki annyi vizet, amennyit kb. 10 másodperc alatt ki tudsz önteni - majd azonnal menj a következő lépésre - hagyd benne az Al fóliát.
Ezáltal a Hg nagy részét eltávolítod az oldatból. Ne aggódjon, a Hg teljesen el fog távozni az egymást követő mosások során a feldolgozás során. Ha a mosások között hagyja állni az Al négyzeteket, akkor azok felmelegednek és másodpercek alatt újra kialakul az Al2O3. Tehát legyen gyors, és készítse elő a hozzávalókat az eljáráshoz.
Most azonnal, EZÉRT a sorrendben adjuk hozzá:
✮ 50g metil-aminnak.HCl 300mL 91%-os izopropil-alkoholban feloldva.
✮ 40g "keton" 50mL 91%-os izopropil-alkoholban, majd cseppentse bele a mágneses keverőpálcát. Próbáljuk meg a keverőpultot működésbe hozni - ez több percig is eltarthat.
Most csepegtessük ezt 25mL 25%-os NaOH oldatba néhány perc alatt. Tegye a hőmérőt az oldatba. Kezdjen el nagyon paranoiásan figyelni a hőmérsékletre. A reakciós lombik hőmérséklete nem emelkedhet 60°C fölé. A legjobb, ha a hőmérsékletet 50°C körül tartjuk. Keverésre van szükség, ezért a fűtést kikapcsolva, a keverőpálcát bekapcsolva, a lombikot a hideg vízfürdőbe helyezve. Amikor a hőmérséklet elérte az 50°C-ot, tegyünk néhány darab jeget a lombikba. Ha a hőmérséklet 40°C alá csökken, vegyük ki a jég egy részét. De bármit is tesz, ügyeljen arra, hogy a hőmérséklet 60°C alatt maradjon. Egész idő alatt, amíg ezt csinálja, a tartalma szürke iszap. Ne feledje, hogy a keverőpálcát folyamatosan működtesse! Ha a keverőpálca nehezen indul be. Ne aggódjon, úgy tűnik, hogy a próbálkozás, hogy beinduljon, éppen eléggé működik.
Egy bizonyos ponton észre fogja venni, hogy a hőmérséklet nem emelkedik úgy, mint korábban (kb. 4 óra múlva). Elérte a keton -> imin kondenzáció végét - Nézzen bele a reakciós lombikba, és nézze meg, hogy lát-e még Al-fólia darabokat - ha igen - folytassa a keverést, amíg az Al-fólia el nem fogy. A reakciónak legalább 6 órán át kell tartania.
Most, miután meggyőződött arról, hogy a reakció leállt (6 órával később) - IE az oldat hőmérséklete szobahőmérsékletű, és nincs több fóliaforgács a keverékben. Öntsön bele 25ml 25%-os NaOH oldatot. Keverje még egy kicsit a tartalmat, majd hagyja, hogy a keverőpálca leálljon, majd hagyja az oldatot pihenni legalább 30 percig. A NaOH oldat a szürke iszapot szűrhető állagúvá teszi. Ha nem látja, hogy változás történt az állagban - tegyen bele még 25ml 25%-os NaOH-oldatot. A szürke iszapnak hirtelen át kell változnia egyenletes szürkéből egy darabos fehér/szürke pacává. Ezután néhány percen belül az egész a lombik alján fog pihenni.
A reakció tartalma ki fog ülepedni. A szürke iszap leülepszik az aljára, és egy tiszta sárga folyadék fog feljönni a tetejére. Öntse le a tiszta sárga folyadékot. Tegye félre. Tegyen 200ml 91%-os izopropil-alkoholt a reakciótartalomhoz, keverje meg az oldatot, hogy az egészet megzavarja és kavarogjon a lombikban, és ismét várjon. Öntse le a 2. tiszta sárga folyadékot, amint leülepedett. Adja a 2. tiszta sárga folyadékot az elsőhöz. Ezt többször tegye meg, vagy addig, amíg a tiszta folyadék már nem lesz sárga.
Ez a reakció tartalmának kivonása. Minél többször végzi el ezt a folyamatot, annál nagyobb lesz a hozam. Tehát ne csináld meg egyszer, és ne izgulj, és ne próbáld meg befejezni csak az első extrakcióval, mert akkor csak a terméked felét fogod elpazarolni. Eddig eljutottál - ne baszd el most.
Miután kiszedtél a sárga folyadékból annyit, amennyit csak tudtál. Tegye a szürke iszapot ugyanabba a tejeskannás hulladéktároló edénybe. Dobd el megfelelően - a tejeskanna elemi Hg-t tartalmaz - nem sokat - kevesebb, mint 0,1 g-ot. De megfelelően kell ártalmatlanítania. Nem a mosogatóba. Vidd el egy középiskolába vagy egyetemre, a kémia tanszékre - mondd el nekik, hogy eltörtél egy hőmérőt, és aztán nem tudtad kitalálni, hogy mivel takarítsd el.
Állítsuk be a vákuumdesztillációt (Forráskövek!), de nem fogunk desztillálni. Az izopropil-alkoholt (IPA) fogjuk elpárologtatni a reakció tartalmából. A szívó vákuum alatt az IPA-nak 35°C körül kell átjönnie. Győződjön meg róla, hogy az alkoholt kiszedte. Amikor az alkohol már majdnem elfogyott - az oldat spontán elválhat a desztilláló lombikban. Ne aggódjon - a felső réteg valószínűleg a terméke, az alsó pedig a víz. Ne próbáld meg szétválasztani, csak öntsd az egészet a következő eljárásba.
A következő két bekezdés egy sav/bázis extrakció néven ismert eljárást mutat be. Ez nagyon jól működik a célmolekulánk és minden olyan molekula esetében, amely aminocsoportot tartalmaz. Ha a következő két bekezdés nem készült el, akkor tervezd, hogy nem lesz kristályod, amikor elkészülsz.
Miután az alkohol mind eltűnt, Vegyük a megmaradt barna olajat, és tegyük 500mL ~0,5M HCl oldatba (470mL víz + 30mL Muriatikus sav). Keverjük vagy rázzuk össze. A barna olaj nagy részének a savas oldatba kell kerülnie. Most öntsön ebbe az oldatba 30mL DCM-et. Rázzuk fel ismét, és hagyjuk leülepedni. Észre fogja venni, hogy két réteg képződött - A felső réteg a vizes réteg - amely tartalmazza a terméket, az alsó réteg pedig a DCM-et, a polimerizált szart és a nem nitrogéntartalmú molekulákat. Öntse le a felső réteget (amely a terméket tartalmazza), és dobja el a DCM réteget. Mossa át a vizes réteget ismét 30ml DCM-mel, és ismételje meg a folyamatot. Vegye figyelembe, hogy a vizes réteg tartalmazza a terméket - Ne dobja ki a vizes réteget! A DCM mosásokat eldobhatja, mert azok semmi hasznosat nem tartalmaznak. Dobja el!
Most lassan adjon 50ml 25%-os NaOH-oldatot a vizes réteghez. Amikor ezt megteszi, a vizes réteg tejfehérré válik, és egy kicsit felmelegedhet. Ne aggódjon! Az oldatból világosbarna olaj fog kihullani. Ez a terméked (szabad bázisú formában). Mielőtt összegyűjtené, mossa ki a "most már bázikus" vizes réteget ~50ml DCM-mel. Rázza fel és hagyja leülepedni. Öntse le a felső Vizes réteget, és ezúttal tartsa meg a DCM-et! A DCM mosás tartalmazza az árut! A vizes réteget még kétszer mossuk át 50mL DCM-mel. Egyesítse azokat a DCM mosásokat, amelyek tartalmazzák a terméket, és folytassa.
Állítsa be a vákuumdesztillációt, és ismét csak forralja ki a DCM-et (Forráskövek!). Lehet, hogy van benne egy kis víz, ezért ezúttal a DCM leforralásakor hagyja, hogy a desztilláló lombik hőmérséklete néhány percig elérje a ~50°C-ot. Ennek elég jónak kell lennie. Világosbarna olajnak kell lennie a lombikban - valahogy úgy néz ki, mint a sűrű Newcastle sör.
6. Kristályosítás (MDMA olaj + HCl IPA/xilolban) (2 óra munka)
Ezt vízmentes körülmények között kell elvégezni. Ha nem így történik, akkor nem lesznek kristályok. A vízmentes azt jelenti, hogy "vízmentes". Ha víz van jelen, akkor szarra számíthatsz.
Eljárás:
Ez az első lépés előre elvégezhető. Például desztilláció vagy reakció közben: Vegyünk egy friss üveg 91%-os izopropil-alkoholt, és öntsünk ki kb. 100ml-t. Most vegyünk egy kis SZÁRÍTOTT magnézium-szulfátot (Epsom-sót) (kb. 100mL értékben), és öntsük bele a 91%-os IPA-ba. Lehet, hogy lesz egy kis hőfejlődés, de nem kell aggódni .... Rázza fel, majd hagyja állni, amíg a MgSO4 ki nem ülepedik. Öntsük le az IPA-t, majd tegyünk bele még több friss MgSO4-ot (kb. 100mL értékben). Most rázd fel a palackot, és hagyd állni 15 percig. Ezt legalább háromszor kell megtenned - Tényleg sokkal jobb, ha négyszer - Miért basznád el most, igaz? Három alkalom után már "száraz" IPA lesz. Ezt tulajdonképpen a lepárlás közben vagy a reakcióra várva is megteheti.
Készítsünk 100 ml "száraz" IPA és 150 ml xilol keveréket. Öntse bele a lombikba, amely az MDMA-olajat tartalmazza, és dobja bele a keverőpálcát is. Keverje meg, hogy az egész jól összekeveredjen - Most lassan csepegtesse bele a Muriatikus savat. Kb. 5 cseppenként teszteljük pH-papírral - addig adagoljuk a Muriatikus savat, amíg az oldat pH-ja 5-6 - vagy éppen csak alig savas - nem lesz.
Állítsa be a vákuumdesztillációt, és desztillálja az oldatot, desztillálja ezt a keverőpálcával a forrázókövek helyett - IE Amikor az oldat elérte az 5-6-os pH-t - Kezdje el a desztillációt. Vigyázzunk, hogy az oldat ne menjen 120°C fölé - Amikor az oldat nagy része elforrt, a lombikban kristályok fognak életre kelni. Vákuum alatt az oldat soha nem mehet 70°C fölé.
Szűrjük le ezeket egy befőttesüveg fölé függesztett kávéfilterrel - Ezáltal a felesleges IPA/Xilén távozik. Kaparjuk a kristályokat egy tányérra, és hagyjuk a kristályokat megszáradni, hagyjuk, hogy az IPA/Xilol (ekkor már főleg xilol) elpárologjon - ez több órát is igénybe vehet - egy 60 wattos lámpa 6 hüvelyk (20 cm) távolságra a kristályoktól, fényesen világítva segít. Keverjük meg a kristályokat, hogy elősegítsük az egyenletes felmelegedést.
A kristályok barnássárga színűek lesznek. Most kaparjuk a kristályokat egy üvegbe, és öntsünk rájuk ~20ml acetont. Keverjük meg az elegyet. A kristályok nem fognak feloldódni - de a barna nagy része igen. A barna acetont leöntjük, és az acetonos mosást megismételjük.
Az acetonos mosás után szárítsuk meg a kristályokat. Körülbelül 15 g száraz kristályra van szükségünk.
remélhetőleg ez nem egy repost, mivel ez nagyon ígéretesnek tűnik
Amire szükséged van:
Ez a lista az alapokat tartalmazza. Ne is kezdd el ezt MINDEN vegyszer és készülék nélkül.
(A költség 800 dollár körül kell lennie)
Készülékek és üveg:
✮ 'The Organic Chem Lab Survival Manual' by James W. Zubrick. (Kihagyhatatlan, az egész szövegben oldalakat említünk majd ebből a könyvből. ~32$) (és nagyon praktikus képek az üvegfelszerelésekről)
✮ Desztillációs készülék (1x500mL és 1x1000mL kerekfenekű lombik, 1x250mL kerekfenekű lombik, kondenzátor, desztillációs adapter, vákuum adapter, hőmérő adapter) (Szerezzen be csiszolt üvegillesztéket. Ezek a legjobbak. 19/22 vagy 24/40 - az első készletem 19/22-es volt - és a mai napig használom).
✮ Hőmérő (0°C-tól ~300°C-ig)
✮ Állvány (Home Depot - (2x10in., karima, 2 ft. ½in cső))
✮ Fogó (Vegye meg. Higgye el, megéri) (az üvegáruknak az állványhoz való rögzítéséhez - ezek több száz dollár értékű üveget tartanak - vegyen egy szépet!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (meg kell, hogy legyen, megéri)(www.labx.com - költsön 200 dollárt).
✮ Mágneses keverőpálca (keresse a neten) (teflonbevonatú)
✮ Vízszippantó (vagy egy jó vákuumforrás. De a szippantók olcsók <$20)
✮ Forráskövek (desztillációkhoz. Kis szilánkok egy törött kávésbögréből)
✮ Csövek (összesen kb. 10 láb (3 méter) - barkácsbolt - a vákuumcső jobb, mint a dialíziscső - de mindkettő működik).
✮ Vazelin (nem sok - a csiszolt üveg illesztések bevonására)
✮ Mérőpoharak (lehetőleg pyrex, és milliliterben (ml))
✮ 10 különböző méretű üvegedény/üveg (250mL, 500mL, 1L, 2L stb.)
✮ Mérleg (egy háromnyalábos analitikai mérleg nagyszerű - és kevesebb, mint 100 $-ért megtalálható - www.balances.com - akár egy kilogrammot és 0,1 g-ot is mérhetnek - tökéletes!).
✮ pH-papír (vegyszerellátás) (elég egy tekercs - ~10$) (semmi különleges, csak meg kell különböztetni a savas és a bázikus oldatot).
Vegyszerek:
✮ Safrol (160g) (szasszafraolaj, sárga kámforolaj) (természetes/illóolaj forgalmazó)
✮ Dimetil-formamid (DMF) (350ml) (Dietilformamid vagy formamid is megfelel)
✮ p-Benzokinon (kinon, benzokinon) (120g) (Photo Shop, vagy vegyipari beszállító)
✮ Palládium-klorid (PdCl2) (2g) (Photo Shop, vagy vegyszerellátás)
✮ Methylene Chloride (DiChloroMethane, DCM) (ez desztillálható autóipari oldószerekből (csak menjen be a Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone boltokba, és olvassa el a címkéket), vagy egy liter vásárolható a vegyszerellátóktól) (Zip-Strip bútorlakklemosó).
✮ Hg só (1 gramm: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Bármi lehet, és 1g sokáig elég lesz).
✮ Izopropil-alkohol (IPA, gyógyszertárakban 91%-os izopropil-alkohol kapható) (szerezzen be +3L) (ne a 70%-os cuccot szerezze be) (vagy tiszta cuccot kaphat egy vegyipari beszállítótól).
✮ Epsom-só (magnézium-szulfát) (MgSO4) (élelmiszerbolt/gyógyszertár) (terítsd ki egy sütőlapon, és süsd a sütőben 200°C-on 3 órán át, hogy megszáradjon - elég haszontalan, ha nem szárítod meg).
✮ Vastag Al-fólia (nehéz, vagy piteformák a közértből)
✮ Muriatikus sav (31,45% HCl) (medence pH-értékének csökkentése, felhajtótisztító, ~3$/gallon)
✮ Nátrium-hidroxid (NaOH) (lefolyótisztító kristályok) (Olvassa el ezeket a címkéket, szerezze be azt a cuccot, ami csak NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - Hardware Store)
✮ Ammónium-klorid (NH4Cl) (Fotóbolt vagy vegyipari beszállító)
✮ Paraformaldehid (Vaskereskedés) (a neve Mildewcyde vagy DiGas - ugyanazok az emberek gyártják, akik a Damp-Rid-et hozták - célzás).
✮ Mogyoróolaj (ez egy magas forráspontú olaj, amelyet olajfürdőként fogunk használni a főzőlap/keverőlap kombinációban).
✮ Aceton (az üveg és a kristályok tisztításához) (a hardverüzletek festékrészlege)
✮ Xilol (a kristályosításhoz) (festék részleg - hígító - kifejezetten ezt szerezze be)
1. Természetes olaj desztillációja tiszta szafrol előállításához (4 óra)
Ennek a lépésnek az átfogó leírása króm által
Állítsuk be a vákuumdesztillációt, mint Zubrick 53. oldalán. Mindig kenjünk egy kis vazelint az őrölt üveg illesztésekre - így nem ragadnak le, amikor megpróbáljuk szétszedni őket. Tegyen annyi természetes olajat (Sassy, kámfor, ect), amennyivel rendelkezik, de legfeljebb 300mL-t, az 500mL-es kerekfenekű flakonba (RBF) több forráskővel. Tegye az egyik 250mL-es RB lombikot fogadó lombiknak. Állítsa be a vízszippantó vákuumot, a mosogatóban (ez lehet, hogy egy nappal korábban kell beállítani - alkatrészek, kirándulások a vízvezetékboltba, stb.), és csatlakoztassa a vákuumtömlőt a szippantóhoz, majd a vákuumadapterhez a desztillációs berendezésen. Kezdje el lassan felpörgetni a hőt! LASSAN! Minél lassabban csinálja, annál jobb/tisztább lesz a szafrol. Normál nyomáson a szafrol 232°C-on forr - de a vákuum alatt 110-160°C-on is forrhat. Bármelyik hőmérsékleten kezd átforrósodni - jegyezze fel. És ha a hőmérséklet 160°C-nál magasabb - ellenőrizze a csövek és az üvegedények tömítéseit - több mint valószínű, hogy van egy kis szivárgás. Ne feledje a vazelint! A desztilláció végén vízfehér olajnak kell lennie, amely valóban megtörik a fényt - És kellemes illata van - egy kicsit olyan, mint a potpourri.
A desztilláció beállítása: Állítsd fel a desztilláló berendezést az ágyadon, mielőtt megpróbálnád az állványra szerelni. Így jó képet kapsz arról, hogyan illeszkednek egymáshoz a darabok, és megismerkedsz az egész törékenységével. Olvassa el Zubrick tanácsát a bilincs elhelyezésével kapcsolatban.
A mogyoróolaj: Egy lapos aljú tál pihen a forrólemezen. Mogyoróolajjal van megtöltve. A desztilláló lombik a tálban ül, de nem érinti az alját, így a Forróplatta felmelegíti a tálat, a tál felmelegíti a Mogyoróolajat, a Mogyoróolaj pedig a desztilláló lombikot. Ez nagyon hatékony. És tökéletes lesz minden desztillációs igényéhez - különösen, ha vákuum alatt végzi.
2. RXN: formaldehid + ammónium-klorid -> metilamin HCl (2 óra munka + 4 óra várakozás + 4 óra munka)
Az 500mL-es RBFlaskádban: Állítsd be a desztillációt (nem vákuum alatt). A desztilláló lombikba (az 500mL-es RBFlaskádba) tedd: 108g NH4Cl, 120g paraformaldehid (molekuláris arány 1:2, ezt ne feledd a méretezésnél!) és 320ml vizet és néhány forró követ. Nagyon LASSAN kezdjük el a melegítést. Ne felejtsd el bekapcsolni a vizet a kondenzátorban!
80°C-on tiszta oldatot kaptunk. A fűtés folytatódott - A hőmérsékletet négy órán keresztül 104°C-on tartottuk (ez a hőmérséklet nagyon fontos - ha túlmelegítjük - ne aggódjunk - vigyük vissza, és próbáljuk meg stabilizálni 104°C-on) Amint elértük a 104°C-ot, indítsuk el a stopperórát, és csináljuk 4 órán keresztül. 104°C-on egy kis mennyiségű párlat fog átfolyni - nagyon lassan - ez jó. A reakció tartalmából eltávolítjuk a metilált, és a metilformátot, és így jobbra tereljük a reakciót - vagy többet kapunk abból, amit akarunk.
Négy óra elteltével, amíg az oldat még forró, állítsuk be a vákuumdesztillációt (IE már be van állítva - most már csak a vákuumtömlőt kell hozzáadni!) - de még ne kapcsoljuk be a vákuumot. Kapcsolja fel a hőt. Körülbelül 30 percen belül - a folyadéknak el kell kezdenie átfolyni - a keverék belső hőmérséklete nem mehet 200°C fölé - folytassa a folyadék lepárlását, amíg az oldat ½ része meg nem marad - (azaz az oldat felét lepárolja le.) Ezután vegye le a lombikot a forrólemezről, és hagyja egy jég/vízfürdőben állni. Néhány percen belül kristályoknak kell kialakulniuk. Szűrje le ezeket az ammónium-klorid-kristályokat. Most állítsa be ismét a maradék folyadék desztillálását - Adjon hozzá még néhány forró követ. Desztillálja le a maradék folyadék felét. Amikor a fele megmarad (vagy az eredeti oldat ¼-e), lassan kapcsolja be a vákuumot! NAGYON LASSAN! - Nem akarja, hogy az egész folyadékkavics kiugorjon. Egy bizonyos ponton az egész massza sárgásfehér szilárd anyaggá fog kristályosodni. Ez ~95% MetilAmin.HCl, ~2% Ammónium-klorid és 3% DiMetilAmin.HCl. Ez megfelel a következő lépéshez. Lehet, hogy egy kicsit nedves, de ha hagyod, hogy forrón (spontán a lombikban hő hatására) kristályosodjon, akkor elég száraznak kell lennie. Szükségig zárja le egy széles szájú üvegben.
A termék ellenőrzésének módjaként - ha viszonylag párás területen élsz, akkor egy kristályt a termékedből az asztalra tehetsz - elsétálhatsz - és amikor visszajössz, egy kis víztócsa lesz az asztalon, ahol a terméked volt. A MethylAmine.HCl állítólag HYGROSCOPIC. Egy másik módszer az, hogy 20ml vizet teszel egy csészébe, majd hozzáadsz 5g NaOH-t. Keverjük meg, hogy feloldódjon. Most cseppents bele néhány kristályt a termékedből - rothadó hal + ammónia szagának kell lennie. Ha ugyanezt az ammónium-kloriddal csinálod, akkor csak ammónia szaga lesz.
Az ammónium-klorid kb. 1/3-át visszanyeri az újrahasznosításhoz és a sok elpárolgás után. ~80g tiszta (95%-os) MethylAmine.HCl-t fogsz kapni, ami ~80%-os hozamnak felel meg. Gratulálok. Ez szobahőmérsékleten tárolható, örökké. Hallottam már olyanokról, akik 40+ éves MethylAmine.HCl-t használtak kiváló eredménnyel.
A paraformaldehid a formaldehid polimerizált formája - de a legtöbb polimerizációs folyamattal ellentétben - ez reverzibilis - tehát a paraformaldehid és a formaldehid tetszés szerint felcserélhető. Ha csak formaldehid oldatot tudsz beszerezni - ne feledd, hogy ha 37%-os formaldehid, akkor 100g oldat 37g formaldehidet tartalmaz - vagy csak menj előre, és változtasd meg a lombikban lévő mennyiségeket - 324g 37%-os formaldehid oldat, 108g NH4Cl, 205mL víz.
3. RXN: szafrol - (wacker oxidáció (PdCl₂ + benzokinon)) -> MDP2P (2 óra munka + 7 óra várakozás + 1 óra munka)
Ezt a lépést Wacker-oxidációnak nevezték el. PdCl2-t használ katalizátorként, hogy oxigént és oxigént helyezzen át egy kettős kötésen. Ezt a lépést már sokszor átdolgozták, ezért ne változtassuk meg a mennyiségeket a legendás "méretnövelés" érdekében. Ha ezt helyesen végzi, akkor több MDMA.HCl lesz, mint amennyivel tud mit kezdeni.
Eljárás:
Tegyük a következőket a TISZTA 1000ml-es RBLombikba:
300ml dimetil-formamidot (DMF), 50ml csapvizet, 120g p-benzokinont, 2g palládium-kloridot (PdCl2), mágneses keverőpálcát. (PS - Ne spóroljunk a katalizátorral!)
Indítsa el a keverőpultot "lassú keverés" fokozaton. Keverjünk össze 160 g szafrolt és 50 ml DMF-et egy csészében/üvegben. Csepegtesse a Szafrol/DMF keveréket az oldatba szobahőmérsékleten (30°C) 30 perc alatt. Az adalékolás után az oldat sötétvöröses narancssárga színű volt. Majdnem fekete. Győződjön meg róla, hogy a keverőpálca forog - Most - Sétáljon el. Menjen aludni. Menjen máshová. Állítsa be az órája ébresztőjét, hogy 7 órával később ébredjen/emlékeztesse magát. Megjegyzés: Ez a reakció NEM igényel további fűtést! Csak keverje!
Strike megjegyzése: "4,5 óra elteltével az oldat magától 45°C-ra fejlődik. Nyilvánvalóan exoterm reakció. 7 óra elteltével az oldat visszaáll ~30°C-ra."
A reakcióelegyet enyhén savas vízzel árasztottuk el (~50mL Muriatikus sav (HCl) 1,5L vízben). Az olaj az oldatból az aljára esett. Fekete/vérvörös színű volt. Ilyenkor jó, ha van egy Big Sep Funnel.
Most néhány dolgot meg kell határoznunk. A felső réteg (ebben az esetben!) a vizes réteg - azaz az a réteg, amely a VÍZ-t tartalmazza - az alsó réteg a szerves réteg (ebben az esetben!). IE ez tartalmazza az olajat és más ORGANIKUS típusú molekulákat (IE azt, amit te akarsz!).
Miután elárasztotta a reakció tartalmát, rázza meg a tartályt, hogy az oldat összekeveredjen, adjon neki kb. 10 percet, hogy leülepedjen - két réteg fog kialakulni. A felső vizes réteg világosabb vérvörös/rózsaszín volt. A felső vizes réteget dekantáltuk az olajból (IE leöntöttük). A vizes réteget 2x100ml DCM-mel (metilén-klorid / di-klór-metán) mostuk. Ha nem látja a rétegeket, tartsa a tartályt a fény felé, hogy a fény átvilágítsa a tartályt. Tartsa meg a DCM mosásokat - Ezek tartalmazzák az árut.
Most már összesen körülbelül 200mL DCM mosással kell rendelkeznie. A reakció tartalmától elválasztott "szerves rétegből" is kb. ~100mL-nek kell lennie. Öntse össze a DCM mosásokat és a szerves réteget. Most mossa a DCM/Organic réteget 2x150mL 10%-os NaOH-val (30g NaOH 270mL vízben). Ezzel eltávolítjuk a reakció másik melléktermékét, a hidrokinont. Ha ezt a lépést nem végzi el, a hidrokinon eltömíti a kondenzátort, amikor megpróbálja desztillálni. Tartsa meg a DCM/Organic réteget. A NaOH réteget (vizes: még mindig a tetején van) el lehet dobni.
Itt megállhat és várhat egy másik napot - a DCM/Organic réteget tegye a fagyasztóba.
Define Washes - 100mL DCM-et öntöttünk a vizes rétegbe, majd a vizes réteg+DCM-et megráztuk, hogy a kettő összekeveredjen - majd letettük, hogy újra leülepedjen. Amikor leülepedett (vegyük észre, hogy a réteg most már más színű) a vizes réteget ismét leöntöttük egy másik edénybe, ahol ismét átmostuk egy újabb 100mL-es adag friss DCM-mel = 2x100mL mosás.
4. A reakció tartalmának desztillációja tiszta MDP2P előállításához (4 óra munka).
Öntse a DCM/Organikus réteget a TISZTA 500mL-es RBLombikjába. Tegyen bele néhány forrázókövet is. Állítsa be a vákuumdesztillációt.
Ezúttal egy adott frakciót fogunk összegyűjteni a lombikban - van DCM (BP 40°C), víz (BP 100°C), DMF (153°C), szafrol (232°C), keton (BP becs. ~290°C) és polimerizált szar (BP ~300°C+).
Emlékszel, amikor a szafrolt desztilláltuk? Neked milyen hőmérsékleten jött át? Nos - ez a hőmérséklet plusz kb. 25°C az a hőmérséklet, amelyen a keton vákuumban át fog jönni. Például, ha a szafrol 150°C-on jön át, akkor a keton 175°C-on jön át. Ha a szafrol 130°C-on jön át, akkor a keton 155°C-on fog átmenni. Érted?
Mérjük meg a fogadó lombikot! Írja a súlyt egy darab ragasztószalagra, és ragassza a lombikra!
Indítsd el a vákuumdesztillációt azzal, hogy először bekapcsolod a vákuumot - ha emlékeztél a forrásköveidre, akkor azonnal elkezd forrni. Ekkor jön le először a DCM. A forrás nagyon erőteljes lehet, Tehát figyelj rá, és készülj fel a nyomás változtatására, hogy ne repüljön a fogadó lombikodba. Kapcsolja be a hőt (Hotplate) LASSAN! és hagyja, hogy a hőmérséklet emelkedjen éppen a hőmérséklet fölé, amelyen a safrol átjött (LASSAN: legalább 2 órát kell eltartania, hogy elérje ezt a hőmérsékletet - ha 2 óra alatt csinálja, akkor TÖBBEL gyorsan megy). A lombikot ki kell cserélnie, amikor a hőmérséklet a szafrol hőmérséklete fölé emelkedik. Ez egy kicsit trükkös, mert ki kell engednie a vákuumot. Engedje fel a vákuumot a szivattyúnál/szivattyúszivattyúnál, és gyorsan cserélje ki a lombikot - lehet, hogy csak kiönti, egyszer átöblíti acetonnal vagy IPA-val (izopropil-alkohollal) - és visszateszi. Azonnal indítsd el a vákuumot, de itt légy óvatos, mert a lepárlandó Organikus réteg kiugorhat a lombikból a befogadó lombikba - ezért ha tudod - variáld a vákuumot úgy, hogy a vákuum GRADUÁLISAN jöjjön be! (IE egy aspirátorral, lassan kapcsold be a vizet.) A ketonolaj egy tiszta fehér/sárga árnyalatú zöld olaj. Mérje meg újra a lombikot a hozamszámításhoz - több mint 100 g ketonolajnak kell lennie.
A szívófejjel változtathatja a vákuumot, amikor bekapcsolja. Egyszerűen csak lassan kapcsolja be a vizet. IE Lassan növelje a víznyomást. Ha kikapcsolja, akkor a víz beugrik a fogadó lombikba, mert a desztilláló készülékben "vákuum" van, és az kiszívja a vizet az aspirátorból - SO - amikor kikapcsolja a vákuumot, tegye ezt úgy, hogy leveszi a tömlőt az aspirátorról - miközben az aspirátor megy. A vákuumot a tömlő részleges eltávolításával is változtathatja - Ez némi gyakorlatot igényel, így játsszon és szórakozzon.
Strike kiváló hozzászólásában ez állt: "Nagy vákuummal 100-140°C-on ~18g safrol jött át. 166°C-on ~125g keton jött át." Amikor ezt a módszert alkalmazta...
Tartsd meg a keton. Szagold meg. Nézd meg. Nézd meg, hogyan töri meg a fényt. A bátrabbaknak: kóstolja meg. Jegyezd fel mindezeket a "tulajdonságokat", és ne feledd - Miután megítélted a tulajdonságait, tedd be a fagyasztóba. Megjegyzés: nem fog megfagyni. Nagyon viszkózus folyadék lesz belőle.
Ha légköri nyomáson (vákuum nélkül) próbálod desztillálni a ketonokat, akkor kb. 220°C-ig jutsz, és akkor az egész lombik polimerizálódni fog. Az erőfeszítés, az idő és a prekurzorok teljes pazarlása. Tehát ne szórakozzon, és szerezzen be egy vákuumforrást.
A keton instabil. Nem fog felrobbanni vagy ilyesmi, de ha magára hagyjuk, átrendeződik. És akkor használhatatlan lesz. Szobahőmérsékleten körülbelül egy hét alatt átrendeződik - attól függően, hogy hol élsz - ha a fagyasztóban tartod - hónapokig is eltarthat - FAGYASZTÓ! Miután a fagyasztóban van, mára abbahagyhatod.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgám (MeAm HCl)) -> MDMA olaj
Ezt nevezik Al/Hg amalgámnak. Ez az eljárás kihasználja az alumínium elektronegatív tulajdonságait. Most, amit a legtöbb ember nem vesz észre, hogy minden alumínium valójában Al₂O₃-val van bevonva. Ez az alumínium oxidált formája. Eltávolítjuk a fóliának ezt a részét, hogy az alumínium elemi Al-lal redukálhassa az imint.
Ez a reakció valójában két részből áll. Először is van a keton → imin kondenzáció. Ebben a reakcióban a keton metil-aminnal reagál, és egy imin keletkezik - termékként víz keletkezik. Másodszor, az imin redukálódik (hidrogén adódik a kettős kötésen keresztül) az aminná. A kondenzációhoz valóban vízmentes (vízmentes) körülményekre van szükség, a redukcióhoz pedig vízre - tehát itt egy finom egyensúlyról van szó - IE ne szórakozzunk az eljárással.
Amit előre el kell készítenie:
✮ TISZTA 500mL RBFlask.
✮ 20g vastag alumíniumfóliát ~1cm-es négyzetekre vágva.
✮ 0,1g Hg (só) (bármilyen higanyos só megteszi, nem Hg fém) (Megjegyzés: Hg=Higany)
✮ Eltávolító kancsó (tejeskancsó)
✮ 1 liter tiszta víz
✮ 25mL 25%-os NaOH oldat (25g NaOH-t oldjunk fel 75g vízben, majd 25mL-t ebből)
✮ 50g metil-amin.HCl 300ml 91%-os izopropil-alkoholban feloldva.
✮ 40g "keton" 50ml 91%-os izopropil-alkoholban feloldva.
✮ Hűtött vízfürdő (egy tejeskanna levágott tetejével).
✮ Jég (ne szarakodjon, vegyen egy zsákot) (vagy legyen kéznél legalább néhány kiló)
Állítsd be az állványt és a szorítót úgy, hogy amikor a lombikot az állványhoz szorítod, a lombik alja kb. 10 cm-re legyen az asztallaptól. Ez azért van, hogy a fűtőlapot és a keverőpálca-kombinációt alá tudja helyezni. Legyen a hőmérője már a hőmérőadapterében, hogy bármelyik pillanatban a lombikba dobhassa.
Készítse elő a következőket, tegye őket egy befőttesüvegbe, hogy egy pillanat alatt készenlétben legyenek:
✮ 50g metil-aminnak.HCl 300mL 91%-os izopropil-alkoholban feloldva.
✮ 40g "keton" 50mL 91%-os izopropil-alkoholban.
Nagyon fontos, hogy ezek készen legyenek, mielőtt elkezdi! Mielőtt elkezdenéd!
Az 500mL-es RBLombikba 20g Al négyzetet teszünk. Lefedjük őket ~350mL H2O-val (vízzel). 0,1g Hg(só) (vagy csak egy nagyon kis spatula) kerül az Al négyzetek közé, és jól megkeverjük. Az összeolvadást addig hagytuk folyni, amíg finom buborékok kialakulása a világosszürke csapadék képződése, és az alumínium felületén időnként ezüstös foltok megjelenése nem következett be.
Alapvetően itt az Al2O3 megsemmisül, a víz az Al2O3-mal reagálva Al(OH)3 és H2 képződik. Ennek 15 és 30 perc között kell eltelnie. Legyen türelmes.
Amikor az összeolvadás befejeződött, öntse ki a vizet a tejeskannába. Öntsön bele még ~350mL vizet, és óvatosan rázza meg a lombikot, hogy a tartalmat felkeverje. Öntse ki a kancsóba. Ismételje meg a műveletet egy újabb ~350mL vízzel. Tehát alapvetően 2x350mL vízzel mossa át az Al darabokat. Önts ki annyi vizet, amennyit kb. 10 másodperc alatt ki tudsz önteni - majd azonnal menj a következő lépésre - hagyd benne az Al fóliát.
Ezáltal a Hg nagy részét eltávolítod az oldatból. Ne aggódjon, a Hg teljesen el fog távozni az egymást követő mosások során a feldolgozás során. Ha a mosások között hagyja állni az Al négyzeteket, akkor azok felmelegednek és másodpercek alatt újra kialakul az Al2O3. Tehát legyen gyors, és készítse elő a hozzávalókat az eljáráshoz.
Most azonnal, EZÉRT a sorrendben adjuk hozzá:
✮ 50g metil-aminnak.HCl 300mL 91%-os izopropil-alkoholban feloldva.
✮ 40g "keton" 50mL 91%-os izopropil-alkoholban, majd cseppentse bele a mágneses keverőpálcát. Próbáljuk meg a keverőpultot működésbe hozni - ez több percig is eltarthat.
Most csepegtessük ezt 25mL 25%-os NaOH oldatba néhány perc alatt. Tegye a hőmérőt az oldatba. Kezdjen el nagyon paranoiásan figyelni a hőmérsékletre. A reakciós lombik hőmérséklete nem emelkedhet 60°C fölé. A legjobb, ha a hőmérsékletet 50°C körül tartjuk. Keverésre van szükség, ezért a fűtést kikapcsolva, a keverőpálcát bekapcsolva, a lombikot a hideg vízfürdőbe helyezve. Amikor a hőmérséklet elérte az 50°C-ot, tegyünk néhány darab jeget a lombikba. Ha a hőmérséklet 40°C alá csökken, vegyük ki a jég egy részét. De bármit is tesz, ügyeljen arra, hogy a hőmérséklet 60°C alatt maradjon. Egész idő alatt, amíg ezt csinálja, a tartalma szürke iszap. Ne feledje, hogy a keverőpálcát folyamatosan működtesse! Ha a keverőpálca nehezen indul be. Ne aggódjon, úgy tűnik, hogy a próbálkozás, hogy beinduljon, éppen eléggé működik.
Egy bizonyos ponton észre fogja venni, hogy a hőmérséklet nem emelkedik úgy, mint korábban (kb. 4 óra múlva). Elérte a keton -> imin kondenzáció végét - Nézzen bele a reakciós lombikba, és nézze meg, hogy lát-e még Al-fólia darabokat - ha igen - folytassa a keverést, amíg az Al-fólia el nem fogy. A reakciónak legalább 6 órán át kell tartania.
Most, miután meggyőződött arról, hogy a reakció leállt (6 órával később) - IE az oldat hőmérséklete szobahőmérsékletű, és nincs több fóliaforgács a keverékben. Öntsön bele 25ml 25%-os NaOH oldatot. Keverje még egy kicsit a tartalmat, majd hagyja, hogy a keverőpálca leálljon, majd hagyja az oldatot pihenni legalább 30 percig. A NaOH oldat a szürke iszapot szűrhető állagúvá teszi. Ha nem látja, hogy változás történt az állagban - tegyen bele még 25ml 25%-os NaOH-oldatot. A szürke iszapnak hirtelen át kell változnia egyenletes szürkéből egy darabos fehér/szürke pacává. Ezután néhány percen belül az egész a lombik alján fog pihenni.
A reakció tartalma ki fog ülepedni. A szürke iszap leülepszik az aljára, és egy tiszta sárga folyadék fog feljönni a tetejére. Öntse le a tiszta sárga folyadékot. Tegye félre. Tegyen 200ml 91%-os izopropil-alkoholt a reakciótartalomhoz, keverje meg az oldatot, hogy az egészet megzavarja és kavarogjon a lombikban, és ismét várjon. Öntse le a 2. tiszta sárga folyadékot, amint leülepedett. Adja a 2. tiszta sárga folyadékot az elsőhöz. Ezt többször tegye meg, vagy addig, amíg a tiszta folyadék már nem lesz sárga.
Ez a reakció tartalmának kivonása. Minél többször végzi el ezt a folyamatot, annál nagyobb lesz a hozam. Tehát ne csináld meg egyszer, és ne izgulj, és ne próbáld meg befejezni csak az első extrakcióval, mert akkor csak a terméked felét fogod elpazarolni. Eddig eljutottál - ne baszd el most.
Miután kiszedtél a sárga folyadékból annyit, amennyit csak tudtál. Tegye a szürke iszapot ugyanabba a tejeskannás hulladéktároló edénybe. Dobd el megfelelően - a tejeskanna elemi Hg-t tartalmaz - nem sokat - kevesebb, mint 0,1 g-ot. De megfelelően kell ártalmatlanítania. Nem a mosogatóba. Vidd el egy középiskolába vagy egyetemre, a kémia tanszékre - mondd el nekik, hogy eltörtél egy hőmérőt, és aztán nem tudtad kitalálni, hogy mivel takarítsd el.
Állítsuk be a vákuumdesztillációt (Forráskövek!), de nem fogunk desztillálni. Az izopropil-alkoholt (IPA) fogjuk elpárologtatni a reakció tartalmából. A szívó vákuum alatt az IPA-nak 35°C körül kell átjönnie. Győződjön meg róla, hogy az alkoholt kiszedte. Amikor az alkohol már majdnem elfogyott - az oldat spontán elválhat a desztilláló lombikban. Ne aggódjon - a felső réteg valószínűleg a terméke, az alsó pedig a víz. Ne próbáld meg szétválasztani, csak öntsd az egészet a következő eljárásba.
A következő két bekezdés egy sav/bázis extrakció néven ismert eljárást mutat be. Ez nagyon jól működik a célmolekulánk és minden olyan molekula esetében, amely aminocsoportot tartalmaz. Ha a következő két bekezdés nem készült el, akkor tervezd, hogy nem lesz kristályod, amikor elkészülsz.
Miután az alkohol mind eltűnt, Vegyük a megmaradt barna olajat, és tegyük 500mL ~0,5M HCl oldatba (470mL víz + 30mL Muriatikus sav). Keverjük vagy rázzuk össze. A barna olaj nagy részének a savas oldatba kell kerülnie. Most öntsön ebbe az oldatba 30mL DCM-et. Rázzuk fel ismét, és hagyjuk leülepedni. Észre fogja venni, hogy két réteg képződött - A felső réteg a vizes réteg - amely tartalmazza a terméket, az alsó réteg pedig a DCM-et, a polimerizált szart és a nem nitrogéntartalmú molekulákat. Öntse le a felső réteget (amely a terméket tartalmazza), és dobja el a DCM réteget. Mossa át a vizes réteget ismét 30ml DCM-mel, és ismételje meg a folyamatot. Vegye figyelembe, hogy a vizes réteg tartalmazza a terméket - Ne dobja ki a vizes réteget! A DCM mosásokat eldobhatja, mert azok semmi hasznosat nem tartalmaznak. Dobja el!
Most lassan adjon 50ml 25%-os NaOH-oldatot a vizes réteghez. Amikor ezt megteszi, a vizes réteg tejfehérré válik, és egy kicsit felmelegedhet. Ne aggódjon! Az oldatból világosbarna olaj fog kihullani. Ez a terméked (szabad bázisú formában). Mielőtt összegyűjtené, mossa ki a "most már bázikus" vizes réteget ~50ml DCM-mel. Rázza fel és hagyja leülepedni. Öntse le a felső Vizes réteget, és ezúttal tartsa meg a DCM-et! A DCM mosás tartalmazza az árut! A vizes réteget még kétszer mossuk át 50mL DCM-mel. Egyesítse azokat a DCM mosásokat, amelyek tartalmazzák a terméket, és folytassa.
Állítsa be a vákuumdesztillációt, és ismét csak forralja ki a DCM-et (Forráskövek!). Lehet, hogy van benne egy kis víz, ezért ezúttal a DCM leforralásakor hagyja, hogy a desztilláló lombik hőmérséklete néhány percig elérje a ~50°C-ot. Ennek elég jónak kell lennie. Világosbarna olajnak kell lennie a lombikban - valahogy úgy néz ki, mint a sűrű Newcastle sör.
6. Kristályosítás (MDMA olaj + HCl IPA/xilolban) (2 óra munka)
Ezt vízmentes körülmények között kell elvégezni. Ha nem így történik, akkor nem lesznek kristályok. A vízmentes azt jelenti, hogy "vízmentes". Ha víz van jelen, akkor szarra számíthatsz.
Eljárás:
Ez az első lépés előre elvégezhető. Például desztilláció vagy reakció közben: Vegyünk egy friss üveg 91%-os izopropil-alkoholt, és öntsünk ki kb. 100ml-t. Most vegyünk egy kis SZÁRÍTOTT magnézium-szulfátot (Epsom-sót) (kb. 100mL értékben), és öntsük bele a 91%-os IPA-ba. Lehet, hogy lesz egy kis hőfejlődés, de nem kell aggódni .... Rázza fel, majd hagyja állni, amíg a MgSO4 ki nem ülepedik. Öntsük le az IPA-t, majd tegyünk bele még több friss MgSO4-ot (kb. 100mL értékben). Most rázd fel a palackot, és hagyd állni 15 percig. Ezt legalább háromszor kell megtenned - Tényleg sokkal jobb, ha négyszer - Miért basznád el most, igaz? Három alkalom után már "száraz" IPA lesz. Ezt tulajdonképpen a lepárlás közben vagy a reakcióra várva is megteheti.
Készítsünk 100 ml "száraz" IPA és 150 ml xilol keveréket. Öntse bele a lombikba, amely az MDMA-olajat tartalmazza, és dobja bele a keverőpálcát is. Keverje meg, hogy az egész jól összekeveredjen - Most lassan csepegtesse bele a Muriatikus savat. Kb. 5 cseppenként teszteljük pH-papírral - addig adagoljuk a Muriatikus savat, amíg az oldat pH-ja 5-6 - vagy éppen csak alig savas - nem lesz.
Állítsa be a vákuumdesztillációt, és desztillálja az oldatot, desztillálja ezt a keverőpálcával a forrázókövek helyett - IE Amikor az oldat elérte az 5-6-os pH-t - Kezdje el a desztillációt. Vigyázzunk, hogy az oldat ne menjen 120°C fölé - Amikor az oldat nagy része elforrt, a lombikban kristályok fognak életre kelni. Vákuum alatt az oldat soha nem mehet 70°C fölé.
Szűrjük le ezeket egy befőttesüveg fölé függesztett kávéfilterrel - Ezáltal a felesleges IPA/Xilén távozik. Kaparjuk a kristályokat egy tányérra, és hagyjuk a kristályokat megszáradni, hagyjuk, hogy az IPA/Xilol (ekkor már főleg xilol) elpárologjon - ez több órát is igénybe vehet - egy 60 wattos lámpa 6 hüvelyk (20 cm) távolságra a kristályoktól, fényesen világítva segít. Keverjük meg a kristályokat, hogy elősegítsük az egyenletes felmelegedést.
A kristályok barnássárga színűek lesznek. Most kaparjuk a kristályokat egy üvegbe, és öntsünk rájuk ~20ml acetont. Keverjük meg az elegyet. A kristályok nem fognak feloldódni - de a barna nagy része igen. A barna acetont leöntjük, és az acetonos mosást megismételjük.
Az acetonos mosás után szárítsuk meg a kristályokat. Körülbelül 15 g száraz kristályra van szükségünk.
