Bevezetés
Az amfetamin egylépéses szintézis során 30%-os hozammal nyerhető fenilaceton etanolban történő refluxálásával ammóniával, alumínium-grittal és kis mennyiségű higany-kloriddal. Ezt a reakcióeljárást kipróbálva az amfetamin esetében azt tapasztaltuk, hogy a reakció hozama nem olyan magas, mint a pervitin esetében (30%, illetve 70%). Az eljárás egyszerűsége miatt azonban érdemes ezt a módszert alkalmazni. Ez a legegyszerűbb módja annak, hogy P2P-ből amfetamin-szulfátot nyerjünk. Egy másik módszerta Dextroamfetamin szintézise P2P-ből (S)-(-)-α-metilbenzilaminnal témakörben ismerhet meg.
Berendezések és üvegeszközök.
- 2 L-es kerekfenekű lombik.
- Mágneskeverő fűtőlemezzel.
- Vízfürdő.
- Üvegrúd és spatula.
- Laboratóriumi mérleg (0,01-100 g alkalmas) [a szintézis terhelésétől függ].
- 100 és 500 ml-es mérőhengerek.
- 100 ml x3; 250 ml x3; 500 ml x3 főzőpohár.
- 1 L-es elválasztótölcsér.
- Forralóchipek.
- Buchner-lombik és tölcsér [kis mennyiségekhez Schott-szűrő használható].
- Pasteur-pipetta.
Reagensek.
- 40 g, 0,3 mol fenilaceton (P2P) [CAS: 103-79-7].
- 200 ml etanol (EtOH) 96-98 % 96-98 %
- 200 ml 25 %-os ammóniaalkohol (NH4OH).
- 40 g, 1,5 mól Al-grit.
- 0,3 g,1 mmol Higanyklorid (2) (HgCl2).
- ~200 mL Desztillált víz.
- 120 g Kálium-hidroxid (KOH).
- ~450 mL Dietil-éter (Et2O).
- ~ 200 mL Sósav 20 %-os (HCl) aq. oldat.
- ~ 200 g nátrium-szulfát (Na2SO4).
- ~ 30 mL 98 %-os kénsav conc.
Forráspont (szabad bázis): 200-203 °C 760 mm Hg-nél;
Olvadáspont: 280-281 °C;
Molekulatömeg: 368,5 g/mol;
Sűrűség: 0,936 g/mL;
CAS-szám: 60-13-9.
Eljárás
40 g (0,3 mol) fenilaceton, 200 ml etanol, 200 ml 25 %-os ammónia, 40 g (1,5 mol) Al-grit és 0,3 g (1 mmol) HgCl2 keverékét 2 literes, visszafolyó hűtővel ellátott kerekfenekű lombikban erőteljes keverés mellett melegítjük a reakció lejátszódásáig, majd a melegítést azonnal leállítjuk. Hűtést kell alkalmazni, ha a reakció túl heves lesz. Amikor a reakció hevessége csökkent, az elegyet erőteljes keverés mellett kb. 2 órán át refluxáljuk, vákuumban 200 ml-re koncentráljuk, majd jeges vízbe öntjük, 120 g KOH-val lúgosítjuk, és éterrel (100 mL x 3) extraháljuk. Az extrakciókat 20 %-os HCl-lal kezeljük, a kapott vízréteget lúgosítjuk, és 150 mL éterrel extraháljuk. A szerves réteget Na2SO4 felett szárítjuk, az étert bepároljuk, és a maradékot vákuumban desztilláljuk. Terméshozam: 12,5 g (30 %).
Az amfetamin-szulfát előállítása kénsav cseppenkénti hozzáadásával 96-98 %-os tisztaságú terméket kapunk 99,2-99,8 %-os tisztasággal (USP minőségű), amelyet fehér por formájában a Buchner-lombikban és a tölcsérben szűrtünk és levegőn szárítottunk. Itt és itt találja a savanyítási eljárások videó-, illetve fotó-manuálját.
Last edited by a moderator:
