4-metilpropiofenon brómozása NBS/PTSA-val és oldószermentes körülmények között (nagy léptékben)

[William D.]

Reakcióséma:

Szintézis:
1. 1000 g 4-metilpropiofenont és 117 g vízmentes p-toluolszulfonsavat adunk a lombikba.
2. Szobahőmérsékleten kezdjük el keverni egy fej fölötti keverővel.
3. 1200 g NBS-t adunk hozzá kis adagokban, állandó keverés mellett.
4. Szabályozzuk a keverék hőmérsékletét 75*C-ra.
5. A teljes reakció körülbelül három órát vesz igénybe.
6. A reakció végén az oldat elszíneződését és besűrűsödését fokozatosan hideg vizet öntünk és keverjük.
7. A kapott kristályokat kiszűrjük a vízből, felhasználható nyers brómketon, elméleti hozam: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g 4metilopropiofenon mennyi lesz ml?

 

[Venom2021]

ez a szintézis háromszor gyorsabban elvégezhető mikrohullámú sütőben.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 ml

 

[hustla]

Tehát először is vízmentes ptsa-t kell készítenem, ha van monohidrátom, igaz? Megolvasztani és felforralni 115C-on 2h-ig elég lesz?

Vagy szigorúan kövessem az előkészítést és tartsam olvasztva 115C-on 14+h-ig inert gázban, pl. nitrogénben (amit el akarok kerülni)?

 

[Chronos777]

Nyomd! Senki?
Véleményem szerint nem szükséges a vákuumszárítás. de kérem valaki megtippelné, hogy elég-e 2 órán át szobahőmérsékleten olvasztani?

 

[w2x3f5]

a mikrohullámú sütő az anyag 95 százalékához közeli maximális hozamot ad, és nagyon gyorsan működik.

 

[cartelloszetas]

Do u made this way bro ??

 

[w2x3f5]

Elolvastam az egyik gyártótól származó jelentést. 10 percig tartott a szintézis.

 

[cartelloszetas]

Do u tudja, hogyan kell csinálni ?

 

[w2x3f5]

fűtés a technikából a mikrohullámú besugárzást helyettesíti. a pontos expozíciós idő a reakció térfogatától, a mikrohullám teljesítményétől függ, valamint ne melegítse túl 80 fölé, hűtse le szükség szerint. Ellenőrizze a reakció végét tcl segítségével, vagy állítson be próbaszintéziseket kisebb térfogatban az optimális idő kiválasztásához. 1000 grammos terhelés esetén feltételezzük, hogy a besugárzás kb. 5 perc 900-1000-es teljesítményen, EZ CSAK TALÁLKOZÁS, a jelentésben nincs feltüntetve a mikrohullámú teljesítmény.

 

[w2x3f5]

azonos változat

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[William D.]

There are more methods, especially using solvents. But when you use heating, BK4 remains liquid, which allows you to make this reaction completely

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.

 

[whitelabel]

Hi guys

Is this all done in about 4 to 6hours time? To finished 2b4m

 

[whitelabel]

And once dried under airflow, is the 2b4m good quality also how can it be stored

 

[Miś.Didi]

Yes later u need only made crystal 2b4m on dcm this all

 

[whitelabel]

Can we use directly for 4mmc synth Without crystallization

Guessing just heat with 0.7dcm to 1gm 2b4m and put in fridge for crystallization

 

[Miś.Didi]

Yes

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it