Szükséges reagensek:
Kerozin,
Szilárd Na2CO3,
Desztillált H2O,
H2SO4 5%
Szilárd KMnO4 (6%-os oldatot használunk) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Aceton,
Dietil-éter.
Megjegyzés: A képek 2 extrakcióról készültek, amelyeket ~2 kg és ~5 kg levéllel végeztünk, de a vázolt eljárás az utóbbira vonatkozik.
Eljárás:
5 kilogramm kokatea zacskót zacskónként kibontottunk, és a tartalmát egy vödörbe tettük.
9,5 liter vízben feloldott 900 gramm Na2CO3-t tartalmazó oldatot készítettünk.
Ezzel az oldattal összekevertek 4750 gramm szárított, zúzott kokalevelet, így kilogrammonként 1900 ml oldatot használtak. A keverési eljárást kis, 500 grammos tételekben végeztük, hogy a vizet egyenletesen eloszlassuk. A levelek nem lettek túl nedvesek: alig jön ki víz, ha egy maréknyit összenyomunk.
Az összes megnedvesített levelet egy nyitott tetejű, 50 literes tartályba tettük. Még 30 percet vártunk, majd 25 L petróleumot adtunk a tartályba.
A keveréket 3 teljes éjszakán át (összesen ~60 órán át) hagyták állni, és a 3 nap alatt legalább 4-szer, 10-15 perces munkamenetekben megkeverték egy fúrógép segítségével, amelybe azt a szerszámot szerelték, amelyet a vakolók/dekorálók használnak a vödörnyi festék vízzel való összekeverésére.
A 3 éjszaka után a kerozin elvált a levelektől (nem képződött vízréteg). Az eljárást a következőképpen hajtottuk végre: a tetején lévő összes kerozint kiöntöttük egy másik 50 literes tartályba, és néhány nejlonharisnyával megszűrtük, hogy a levelek ne kerüljenek a fogadó tartályba. A megmaradt leveleket apránként egy alul lyukas vödörbe tettük, miközben a kerozint a lyukas vödör alatt lévő befogadó vödörbe préseltük (a két vödör között ismét nejlonharisnyát használtunk). Az összes kerozint a másik 50 literes tartályba öntöttük.
Elkészítettük a H2SO4 5 tömegszázalékos oldatát (ezt a folyosót már korábban elvégeztük).
2 extrakciót végeztünk 5%-os H2SO4-mal. Az elsőt 300 ml-rel, a másodikat 100 ml-rel. Mindegyik alkalommal nagyon erősen rázogattuk a tartályt (némi emulzió képződik, de szinte semmi) 30 percig, majd hagytuk szétválni. Az alján lévő savas vízréteget minden alkalommal a régi, csőbe szívó trükkel nyertük vissza: a tartályt 1 méterrel a talaj fölé helyeztük, 45%-kal megdöntöttük, majd egy rúdra erősített polipropilén csövet a tartály belsejébe vezettünk, hogy a tartály belsejében a lehető legalacsonyabb pontra mutasson, és a cső másik végén némi szívást végeztünk. A H2SO4 a vége felé némi kerozinnal együtt elkezdett egy befogadó tartályba kerülni. A 400 ml H2SO4-et, amit nevezzünk "agua rica"-nak, és némi kerozint egy 1 literes szept. tölcsérbe tettük, és ~30 percig hagytuk állni, majd szétválasztottuk. Az emulziót leszűrtük, és még egy kis agua rica-t nyertünk vissza.
Elkészítettünk egy 6%-os KMnO4 oldatot, és hűtőben lehűtöttük (ezt a folyosót már korábban elvégeztük).
Előkészítettünk egy jégfürdőt, és az agua rica-t tartalmazó főzőpoharat oda tettük hűlni, amíg a hőmérséklet el nem érte a 4-5 °C-ot. A folyadék színe vörösesbarna, mint a vörös sör.
Erőteljes keverés mellett 5-10 percenként 16 ml KMnO4-oldatot adtunk hozzá. Összesen 8 adagolás történt, összesen 128 ml. Az utolsó hozzáadás után 30 percet súlyoztunk, majd az oldatot leszűrtük.
A MnO2 a szűrőn maradt, és a kapott folyadék (oxidált agua rica) már meglehetősen színtelen.
Készítettünk egy 10 tömegszázalékos NH4OH oldatot (ez a passzázs már korábban megtörtént).
Ebből az oldatból lassan adagoltunk egy felesleget, amíg a ph ~10 nem lett. Ezt a passziót nagyon óvatosan végeztük, ügyelve arra, hogy a ph ne emelkedjen 10 fölé, mivel ez károsítaná az alkaloidot.
A kokain szabadbázis elkezdett kicsapódni, és körülbelül 20-30 perc elteltével az oldatot leszűrtük. A keverőrúdra és a főzőpohárra is sok anyag ragadt.
Egy éjszakán át hagytunk mindent száradni, majd másnap reggel még egy kis szárítást végeztünk a sütőben.
Az így kapott anyagot ~100-150 ml éterben feloldottuk ugyanabban az előző nap használt edényben (amelyiknek az oldalára sok ragadt), és a nagy része feloldódott, de az alján maradt némi sötétbarna ragacs (valószínűleg még mindig egy kis víz és némi szervetlen só); olyan kevés egyébként, hogy nem volt nehéz az összes étert egy Pyrex sütőedényre önteni, hogy elpárologjon anélkül, hogy a ragacs kiömlene, ami gyakorlatilag a főzőpohár alsó falához ragadt.
Miután elpárolgott, nagyon szép kristályképződést észleltünk, és a fehér szabadbázist egy borotvapenge segítségével nyertük vissza, és 23,13 g súlyú volt.
Terméshozam (kokainbázis): 23,13 g kokainbázis / 4750 g levél = 0,48%.
240 ml acetont vízmentes kálium-karbonáttal megszárítottunk, majd kiszámítottunk és hozzáadtunk egy ekvimoláris mennyiségű HCl-t (6,58 ml). A számítást úgy végeztük, hogy csak 230 ml-t használunk fel.
A szabadbázist 240 ml éterben feloldottuk, és az aceton/HCl oldatot keverés mellett hozzáadtuk a főzőpoharat fóliával lezártuk, hogy megakadályozzuk az oldószerek elpárolgását. ~30 perc elteltével további keverést végeztünk, és cseppenként adtunk még aceton/HCl-t, amíg nem volt már látható reakció (ezt csak akkor lehet megtenni, ha az oldatot egy kicsit állni hagyjuk, és tiszta, nem pedig tejszerű, mert akkor nem vennénk észre).
Vártunk 3 órát, majd az oldatot leszűrtük. A szűrletet megszárítottuk, és 24,14 g-ot mértünk.
Terméshozam (kokain HCl): 24,14 g kokain HCl / 4750 g levél = 0,5%.
Az eljárás könnyen lekicsinyíthető, azzal az egyetlen óvintézkedéssel, hogy az arányos egyenértéknél több H2SO4-et használjunk, mivel nagyon nehéz lenne 50 ml-nél kevesebbet használni a kétfázisú extrakcióhoz. Ne feledje, hogy minél több H2SO4-ot használ, annál több kokainbázist veszít, amikor ammóniával kicsapja (0,17 g 100 ml-enként), még akkor is, ha a veszteség ésszerű, ha 500-1000 g levélhez két 70 ml-es és 50 ml-es extrakciót veszünk figyelembe.
Kerozin,
Szilárd Na2CO3,
Desztillált H2O,
H2SO4 5%
Szilárd KMnO4 (6%-os oldatot használunk) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Aceton,
Dietil-éter.
Megjegyzés: A képek 2 extrakcióról készültek, amelyeket ~2 kg és ~5 kg levéllel végeztünk, de a vázolt eljárás az utóbbira vonatkozik.
Eljárás:
5 kilogramm kokatea zacskót zacskónként kibontottunk, és a tartalmát egy vödörbe tettük.
9,5 liter vízben feloldott 900 gramm Na2CO3-t tartalmazó oldatot készítettünk.
Ezzel az oldattal összekevertek 4750 gramm szárított, zúzott kokalevelet, így kilogrammonként 1900 ml oldatot használtak. A keverési eljárást kis, 500 grammos tételekben végeztük, hogy a vizet egyenletesen eloszlassuk. A levelek nem lettek túl nedvesek: alig jön ki víz, ha egy maréknyit összenyomunk.
Az összes megnedvesített levelet egy nyitott tetejű, 50 literes tartályba tettük. Még 30 percet vártunk, majd 25 L petróleumot adtunk a tartályba.
A keveréket 3 teljes éjszakán át (összesen ~60 órán át) hagyták állni, és a 3 nap alatt legalább 4-szer, 10-15 perces munkamenetekben megkeverték egy fúrógép segítségével, amelybe azt a szerszámot szerelték, amelyet a vakolók/dekorálók használnak a vödörnyi festék vízzel való összekeverésére.
A 3 éjszaka után a kerozin elvált a levelektől (nem képződött vízréteg). Az eljárást a következőképpen hajtottuk végre: a tetején lévő összes kerozint kiöntöttük egy másik 50 literes tartályba, és néhány nejlonharisnyával megszűrtük, hogy a levelek ne kerüljenek a fogadó tartályba. A megmaradt leveleket apránként egy alul lyukas vödörbe tettük, miközben a kerozint a lyukas vödör alatt lévő befogadó vödörbe préseltük (a két vödör között ismét nejlonharisnyát használtunk). Az összes kerozint a másik 50 literes tartályba öntöttük.
Elkészítettük a H2SO4 5 tömegszázalékos oldatát (ezt a folyosót már korábban elvégeztük).
2 extrakciót végeztünk 5%-os H2SO4-mal. Az elsőt 300 ml-rel, a másodikat 100 ml-rel. Mindegyik alkalommal nagyon erősen rázogattuk a tartályt (némi emulzió képződik, de szinte semmi) 30 percig, majd hagytuk szétválni. Az alján lévő savas vízréteget minden alkalommal a régi, csőbe szívó trükkel nyertük vissza: a tartályt 1 méterrel a talaj fölé helyeztük, 45%-kal megdöntöttük, majd egy rúdra erősített polipropilén csövet a tartály belsejébe vezettünk, hogy a tartály belsejében a lehető legalacsonyabb pontra mutasson, és a cső másik végén némi szívást végeztünk. A H2SO4 a vége felé némi kerozinnal együtt elkezdett egy befogadó tartályba kerülni. A 400 ml H2SO4-et, amit nevezzünk "agua rica"-nak, és némi kerozint egy 1 literes szept. tölcsérbe tettük, és ~30 percig hagytuk állni, majd szétválasztottuk. Az emulziót leszűrtük, és még egy kis agua rica-t nyertünk vissza.
Elkészítettünk egy 6%-os KMnO4 oldatot, és hűtőben lehűtöttük (ezt a folyosót már korábban elvégeztük).
Előkészítettünk egy jégfürdőt, és az agua rica-t tartalmazó főzőpoharat oda tettük hűlni, amíg a hőmérséklet el nem érte a 4-5 °C-ot. A folyadék színe vörösesbarna, mint a vörös sör.
Erőteljes keverés mellett 5-10 percenként 16 ml KMnO4-oldatot adtunk hozzá. Összesen 8 adagolás történt, összesen 128 ml. Az utolsó hozzáadás után 30 percet súlyoztunk, majd az oldatot leszűrtük.
A MnO2 a szűrőn maradt, és a kapott folyadék (oxidált agua rica) már meglehetősen színtelen.
Készítettünk egy 10 tömegszázalékos NH4OH oldatot (ez a passzázs már korábban megtörtént).
Ebből az oldatból lassan adagoltunk egy felesleget, amíg a ph ~10 nem lett. Ezt a passziót nagyon óvatosan végeztük, ügyelve arra, hogy a ph ne emelkedjen 10 fölé, mivel ez károsítaná az alkaloidot.
A kokain szabadbázis elkezdett kicsapódni, és körülbelül 20-30 perc elteltével az oldatot leszűrtük. A keverőrúdra és a főzőpohárra is sok anyag ragadt.
Egy éjszakán át hagytunk mindent száradni, majd másnap reggel még egy kis szárítást végeztünk a sütőben.
Az így kapott anyagot ~100-150 ml éterben feloldottuk ugyanabban az előző nap használt edényben (amelyiknek az oldalára sok ragadt), és a nagy része feloldódott, de az alján maradt némi sötétbarna ragacs (valószínűleg még mindig egy kis víz és némi szervetlen só); olyan kevés egyébként, hogy nem volt nehéz az összes étert egy Pyrex sütőedényre önteni, hogy elpárologjon anélkül, hogy a ragacs kiömlene, ami gyakorlatilag a főzőpohár alsó falához ragadt.
Miután elpárolgott, nagyon szép kristályképződést észleltünk, és a fehér szabadbázist egy borotvapenge segítségével nyertük vissza, és 23,13 g súlyú volt.
Terméshozam (kokainbázis): 23,13 g kokainbázis / 4750 g levél = 0,48%.
240 ml acetont vízmentes kálium-karbonáttal megszárítottunk, majd kiszámítottunk és hozzáadtunk egy ekvimoláris mennyiségű HCl-t (6,58 ml). A számítást úgy végeztük, hogy csak 230 ml-t használunk fel.
A szabadbázist 240 ml éterben feloldottuk, és az aceton/HCl oldatot keverés mellett hozzáadtuk a főzőpoharat fóliával lezártuk, hogy megakadályozzuk az oldószerek elpárolgását. ~30 perc elteltével további keverést végeztünk, és cseppenként adtunk még aceton/HCl-t, amíg nem volt már látható reakció (ezt csak akkor lehet megtenni, ha az oldatot egy kicsit állni hagyjuk, és tiszta, nem pedig tejszerű, mert akkor nem vennénk észre).
Vártunk 3 órát, majd az oldatot leszűrtük. A szűrletet megszárítottuk, és 24,14 g-ot mértünk.
Terméshozam (kokain HCl): 24,14 g kokain HCl / 4750 g levél = 0,5%.
Az eljárás könnyen lekicsinyíthető, azzal az egyetlen óvintézkedéssel, hogy az arányos egyenértéknél több H2SO4-et használjunk, mivel nagyon nehéz lenne 50 ml-nél kevesebbet használni a kétfázisú extrakcióhoz. Ne feledje, hogy minél több H2SO4-ot használ, annál több kokainbázist veszít, amikor ammóniával kicsapja (0,17 g 100 ml-enként), még akkor is, ha a veszteség ésszerű, ha 500-1000 g levélhez két 70 ml-es és 50 ml-es extrakciót veszünk figyelembe.
Attachments
Last edited:
