A technika alkalmas népszerű triptaminok TIHKAL-ból történő szintézisére. Például a dietil-amint dimetil-aminra cserélve (3:20) DMT-t kapunk.
A laboratóriumban a levegő hőmérséklete nem haladhatja meg a 10°C-ot.
Elszívó szellőztetés, légzés- és szemvédelem.
- 1000, 500, 250 és 50 ml-es főzőpoharak
- 2000ml-es szűrőkancsó
- Lapos fenekű lombik 29/32 2000ml
- Reflux kondenzátor 29/32
- Csepptölcsér 500 és 60ml
- Üvegtölcsér 100 mm
- Schott-tölcsér 60 mm
- Buchner-tölcsér 100 mm
- Hosszú szondás laboratóriumi hőmérő
- Mágneses keverő
- Laboratóriumi állvány
- Forgó elpárologtató
- Hőmérséklet-szabályozóval ellátott főzőlap
- Egyfokozatú vákuumszivattyú
- Szűrőpapír
- Mozsár és pörkölő
- Hidrogéngáz-generátor (száraz hidrogén-klorid HCl)
- Laboratóriumi kanál spatula (rozsdamentes acél)
- Üveg keverőrúd
- Kristályosító edények 60-200 mm
- lakmuszpapír (pH 0-12)
- 20 ml-es fecskendők (x4)
- Indol 20g
- Oxalil-klorid 22g
- Dietilamin 40ml
- MTBE 1800ml
- Metanol 750ml
- LiAH 19g
- Vízmentes dioxán 1200ml
- Nedves dioxán ~10-20ml
- Vízmentes MgSO4 20g
- Száraz hidrogén-klorid HCl (gáz)
- Benzol 250ml
- Dietil-éter 300ml
Fokozat 1/4
A 3-Indoleglyoxil-klorid előállítása20 g indol + 240 ml MTBE
22g oxalil-klorid + 240ml MTBE
2/4. fázis
N,N-diethylindol-3-il-glikoxilamid előállítása3-Indol-giloxil-klorid + 1200ml MTBE
Rm + 40ml dietilamin
3/4. fázis
N,N-diethylindol-3-il-glikoxilamid reduktív aminálása N,N-dietil-triptaminná LiAH segítségével19g LiAH + 350ml vízmentes dioxán
19g N,N-diethylindol-3-il-glikoxilamid + 350ml vízmentes dioxán
26 óra elteltével 10-20ml nedves dioxánt használtunk.
A szűrletet 20g vízmentes MgSO4 felett szárítjuk.
4/4. fázis
N ,N-dietiltriptamin-hidroklorid (DET) kristályosításaOlaj (Freebase) + 100ml dietil-éter
1/4. SZINTE
(0:53-1:10) - 20 g őrölt indol (1) feloldódik 240 ml MTBE-ben.(1:11-1:20) - 22 g oxalil-klorid (2) feloldódik 240 ml MTBE-ben.
(1:25-1:50) - Az oxalil-klorid oldatot cseppentőtölcsérbe tesszük, és erőteljes keverés mellett, cseppenként, 30 percen belül az indol oldathoz adjuk. A főzőpohárban sárga por (3-Indolegiloxil-klorid) ( 3) jelenik meg.
Az összes oxalil-klorid hozzáadásának végén az Rm-t még 10-15 percig keverjük.
(1:59-2:13) - A por instabil. Ha a keverék vörösre színeződik, a termék nem alkalmas további felhasználásra. Ebben az esetben a folyamatot meg kell ismételni, csökkentve a reakcióidőt.
(2:16-2:49) - A 3-Indolegiloxil-kloridot (3 ) leszűrjük, és kétszer 50 ml MTBE-vel mossuk.
(2:50-2:57) -
A kapott terméket nem tárolták, és a levegővel való érintkezését minimalizálni kell.2/4. LÉPÉS
(3:11-3:40) - A 3-Indolegiloxil-kloridot (3 ) 1200 ml MTBE-ben szuszpendáljuk intenzív keverés és hűtés mellett. Ezután 20 perc alatt cseppenként 40 ml dietil-amint adunk a szuszpenzióhoz. A keverék hőmérsékletének 5 °C alatt kell lennie. Az 5 fok feletti hőmérsékleten a keletkező termék mennyisége jelentősen csökken.(3:40-4:02) - Az eljárás során képződött N,N-diethylindol-3-il-glioxilamidot (4 ) leszűrjük és 50 ml MTBE-vel mossuk.
(4:02-4:37) - Az N,N-diethylindol-3-il-glioxilamidot (4 ) forró metanolból (25 rész metanol/1 rész amid) átkristályosítjuk.
Az elegyet -15 °C-on tartjuk. Ha a kristályosodás nem indul meg, az Rm-t három térfogatnyi éterrel hígítsuk fel, és ismét hagyjuk hűlni.Az N,N-diethylindol-3-il-glikoxilamidot (4 ) leszűrjük, majd éterrel mossuk, így levegőn szárítás után 38,8 g-ot kapunk. Ezután a videóban a kapott por felét (19g) használtuk fel.
3/4. LÉPÉS
Legyünk óvatosak, amikor LiAH-val dolgozunk. Minden eszköznek teljesen száraznak kell lennie. Egy csepp víz is tüzet okozhat! (4:52-5:03) - 19 g LiAH-t 350 ml vízmentes dioxánban szuszpendálunk.
(5:04-5:14) - A lombikba lassan hozzáadtunk 19g N,N-diethylindol-3-ilglyoxilamid (4) szuszpenzióját 350ml vízmentes dioxánban.
(5:19-5:28) - Az Rm-t 16-26 órán át refluxáltuk.
(5:35-5:40) - Az Rm-t a csészébe helyezzük és jeges vízben hűtjük.
(5:41-5:57) - A felesleges hidridet nedves dioxán (10-20 ml) cseppenkénti hozzáadásával bontjuk. Az elegyet a reakció befejezéséig tartjuk.
(6:01-6:08) - Most az iszapot Schott-tölcséren szűrjük.
(6:09-6:31) - Az iszapot forró dioxánnal (400 ml) mossuk. Ismét szűrjük.
(6:36-6:50) - A szűrletet vízmentes MgSO4 felett 15-20 percig szárítjuk.
(6:53-7:07) - 15-20 perc elteltével az Rm-t szulfátról leszűrjük.
(7:20-7:40) - Az oldószert rotációs elpárologtatóban szárazra desztilláljuk.
4/4. FOKOZAT
(7:55-8:13) - A kapott olajat dietil-éterrel hígítottuk. Ezt követően száraz hidrogén-klorid HCl-lel(száraz gázzal) telítettük 6pH-ig.
Az így kapott port (5 ) forrásban lévő benzol és metanol keverékéből átkristályosítottuk, megszűrtük, dietil-éterrel mostuk, és tömegállandóságig szárítottuk.A végeredmény 14,5 g (75%) N, N-dietiltriptamin-hidroklorid (DET) (5).
A gázgenerátorról bővebben itt olvashat.
Last edited by a moderator:
. 
