dl- efedrin szintézis 1-fenil-1,2-propandionból

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1

Bevezetés

Itt ismertetjük a dl- efedrin szintézisének módszerét 1-fenil-1,2-propandionból hidrogéngázzal és Adams-katalizátorral történő katalitikus redukcióval. Az 1-fenil-1,2-propandion megvásárolható a nemzetközi vegyipari piacon, a többi reagens nem olyan nehéz megvásárolni. Ez egy egytégelyes reakció, amely kíméletes hidrogéngázzal való expozíciót alkalmaz. Ügyeljen a biztonsági intézkedésekre. Ezenkívül számos egyszerű efedrin gyártási módszer létezik, mint például az efedrin kivonása növényekből, efedrin szintézise propiofenonból, metamfetamin efedrin tablettákból és tiszta zöld efedrin gyártási folyamat.

Berendezések és üvegeszközök.

Reagensek.

  • Abszolút etil-alkohol ~150 ml;
  • 1-fenil-1,2-propandion (0,05 mol) 7,4 g;
  • Metil-amin alkoholos oldata, amely 1,6 g (0,05 mol) metilamint tartalmaz;
  • Platina-oxid (PtO2; Adams-katalizátor) 0,1 g;
  • Hidrogén-klorid (HCl) alkoholos oldata ~30 ml;
  • Aceton ~200 mL.
WaqusZ80Or

Oldódik H2O-ban 47,62 g/L (25 ºC), alkoholban, éterben, kloroformban és olajokban
.
Forráspont: 255 °C 760 mm Hg-nál (szabad bázis);
Olvadáspont szabad bázis: 37-39 ̊C;
Olvadáspont HCI só: 187-188 ̊C;
Molekulatömeg: 165,236 g/mol;
Sűrűség: 1,124 g/cm3 (20 °C);
CAS-szám: 299-42-3 (szabad bázis) és 50-98-6 (hidroklorid só).


Adl-elfedrin-hidroklorid szintézisének eljárása

50 ml abszolút etil-alkohol, 7,4 g 1-fenil-1,2-propandion (0,05 mol) és 1,6 g metil-amin (0,05 mol) alkoholos oldatának keverékét 200 ml-es kerekfenekű lombikban 0,1 g platina-oxid (PtO2) jelenlétében hidrogénnel katalitikusan redukáltuk. Néhány kísérletben hosszú indukciós időszak volt, majd a hozam alacsony volt. Ezt a viselkedést úgy lehetett kiküszöbölni, hogy először a katalizátort redukálták, majd hozzáadták a reaktánsokat. Amikor a redukció már nem folyt, a katalizátort szűréssel eltávolítottuk, és az alkohol kb. felét csökkentett nyomáson eltávolítottuk. Ezzel a módszerrel a metilamin feleslegét eltávolítottuk. Az oldatot alkoholos hidrogén-kloriddal 6,5-7 pH-értékre savanyítottuk, és szárazra pároltuk. A szilárd hidrokloridot hideg acetonnal mostuk és szárítottuk. Ebből forró kloroformmal kis mennyiségű pszeudoefedrin-hidrokloridot lehetett kivonni, és több extrakció elvégzésével elegendő mennyiséget kaptunk a biztos azonosításhoz (m.p. 164 °C; szabad bázis, m.p. 118 °C).
WljO9AzCHE
A dl-elfedrin-hidrokloridot tisztítottuk, egyszer átkristályosítva alkohol-acetonból és 189 °C-on megolvasztva. A szabad bázist kloroform-petróleuméterből kristályosítottuk át. A hozam 2,5-4,0 g (25-40 %) volt.
 
Last edited by a moderator:

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Azt hiszem, jobb lenne platina szén katalizátort használni ehhez a reakciókatalizátorhoz. Egyrészt a platinaszénnek alacsony a sűrűsége, és könnyebben szuszpendálódik az oldatban. Másrészt a platinaszén katalizátor viszonylag nagy mennyiséget használ fel, ami könnyen újrahasznosítható és viszonylag alacsony a veszteség aránya. Ön mit gondol?
 

mxtlrr_chem

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 29, 2022
Messages
18
Reaction score
5
Points
3
A pubchem szerint az 1-fenil-1,2-propanedion[e] megtalálható a kávéban, azonban nem találtam irodalmat a kivonásáról. Tud valaki valamit a kávéból való kivonásról?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Mennyi a kávé?
 

junjun

Don't buy from me
New Member
Joined
Aug 27, 2023
Messages
2
Reaction score
2
Points
1
Helló Szeretném megkérdezni, hogy ha van dl- efedrinem, akkor jódvörös foszforon keresztül kaphatok D metamfetamint, vagy DL metamfetamint kaphatok?
 

bb.puffs

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 11, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Úgy vélem, hogy D meth-et kap, de csak a racém prekurzor l-efedrinjéből. Tehát csak az efedrin fele lesz metamfetamin.
 

Teotaita

Don't buy from me
Member
Joined
Mar 16, 2024
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Milyen méretű a szűrőpapír?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
szükség esetén tipikus kávéfiltert vagy kettőt is használhat egyszerre.
 

Teotaita

Don't buy from me
Member
Joined
Mar 16, 2024
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
A katalizátor eltávolításához.
nagy köszönet tőlem (Ewen)
 

Toti

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 23, 2024
Messages
7
Reaction score
1
Points
3
Szia @G.Patton

Vajon van-e rövid út a (1-Phenyl-1,2-propandion "e")
a kristály metamfetaminhoz, hogy az (1-Phenyl-1,2-propandion "e") efedrinre történő átalakításánál megálljunk, majd a kristály metamfetaminhoz.

Az ötletem az volt, hogy rövidebb idő alatt és kevesebb hozamveszteséggel...

Ha igen, mit javasolsz?
Köszönöm.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Szia, nem ismerek ilyen utat, és úgy gondolom, hogy ez lehetetlen.
 

Toti

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 23, 2024
Messages
7
Reaction score
1
Points
3
Köszönjük a tájékoztatást
 

WalterFan

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 4, 2024
Messages
23
Reaction score
8
Points
3
Bocsássa meg a tudatlanságomat, az a rész, hogy "hosszú indukciós időszak volt, majd a hozam alacsony volt. Ezt a viselkedést úgy lehetne kiküszöbölni, hogy először a katalizátort redukáljuk, majd hozzáadjuk a reaktánsokat. ' Csak azt nem értem, hogy a hosszú indukciós időszakot hogyan lehet elkerülni a katalizátor redukálásával, a katalizátor platina-oxid, mielőtt hozzáadnánk az elegyhez, hogyan lehet először redukálni ? Ez valami fekete folyadék, hogyan dolgozzam ki ?
 
Top