- By G.Patton
Néhány oldalsó extrakciós termék. Csak átkristályosítani ezt.
↑View previous replies…
Oldószerek:
Heptán
Felszerelés:
Szűrőpapírok, főzőpoharak, vízfürdő, pipetta
1. Keressünk megfelelő oldószert az átkristályosításhoz;
2. Oldjuk fel a tisztátalan szilárd anyagot egy minimális térfogatú forró oldószerben;
3. Szűréssel távolítsuk el az oldhatatlan szennyeződéseket;
4. Lassan hűtsük le a forró oldatot, hogy a kívánt vegyület az oldatból kikristályosodjon.
Megfelelő oldószer keresése
A szilárd anyag átkristályosítással történő tisztításának első szempontja a megfelelő oldószer megtalálása. A jó átkristályosítási oldószernek a következő kritériumoknak kell megfelelnie:
1. A vegyületnek az oldószer forráspontján nagyon jól oldódónak kell lennie, és szobahőmérsékleten csak kevéssé oldódik az oldószerben.
2. Az oldószerben csak kevéssé oldódik. A nemkívánatos szennyeződések ne oldódjanak a forró oldószerben.
A DMT jó átkristályosítási oldószere a heptán. A DMT szobahőmérsékleten nem nagyon oldódik benne, de hő hozzáadásával már igen jól oldódik. A legtöbb gyakori fűszeres szennyeződés azonban egyáltalán nem nagyon oldódik benne, és így egyszerű dekantálással elválasztható.
Szilárd anyagot forró oldószerben feloldani
Készítsünk vízfürdőt, és a heptánt a saját főzőpoharukban forrásig melegítsük. A felmelegített oldószert cseppenként adjuk a kivonatot tartalmazó főzőpohárba. A heptán szinte azonnal zavarossá válik, és sárga színt vesz fel, ahogy a DMT oldódik. Addig adagoljuk tovább a forró oldószert, amíg további adagolás vagy keverés hatására nem oldódik fel több DMT.
A főzőpohárban most már sárgás színű heptánnak kell lennie, az edény alján pedig egy narancsbarna olajfoltnak és oldatlan szilárd anyagnak. Óvatosan szűrje át az oldatot egy másik főzőpohárba, ügyelve arra, hogy a szennyeződéseket hátrahagyja. Ismételjük meg a felmelegített oldószer cseppenkénti hozzáadását és a szűrést, hogy biztosítsuk, hogy nem maradt DMT.
Színtelenítsük szénnel
Most, hogy az oldhatatlan szennyeződésekkel megbirkóztunk, az oldatunk átlátszó, de sárga színű. Ez az elszíneződés a nagy molekulatömegű reakció melléktermékek jelenlétének köszönhető, amelyek az extrakciós folyamat során keletkezhettek. Egy egyszerű mosás aktív szénnel megszabadít a színező vegyületektől. (Az aktív szén nagy felülete miatt rendkívül hatékonyan képes elnyelni a szennyeződéseket.)
1. Adjuk hozzá a felesleges oldószert és az aktív szenet, majd forraljuk az oldatot néhány percig. A színes szennyeződések adszorbeálódnak az aktív szén felületén.
2. Szűréssel távolítsa el a szenet a felszívódott szennyeződésekkel együtt. Az oldószerének most már majdnem tisztának kell lennie. Ha a sárga szín továbbra is fennáll, óvatosan ismételje meg a szénmosást.
Megjegyzés: Nagyon kevés aktív szénre van szükség ahhoz, hogy a színes szennyeződéseket eltávolítsa az oldatból. Óvatosan kell bánni a színtelenítő szén használatával: ha túl sokat használunk belőle, akkor a színezett szennyeződések mellett a kívánt vegyületet is adszorbeálhatja az oldatból.
Kristályosítás
Az oldat szűrése után fedjük le a forró szűrletet tartalmazó lombikot, és tegyük félre zavartalanul, hogy lassan szobahőmérsékletre hűljön. Ahogy az oldat lehűl, az oldott vegyület oldhatósága csökken, és a szilárd anyag elkezd kristályosodni az oldatból. Amint az oldat eléri a szobahőmérsékletet, helyezze át a hűtőszekrénybe, majd végül a fagyasztóba, hogy a DMT nagy része megfagyjon.
Minél lassabban hűl az oldat, annál tisztábbak és nagyobbak lesznek a kristályok.
#DMT_átkristályosítás #DMT #átkristályosítás
- By G.Patton
DMT átkristályosítása
Oldószerek:
Heptán
Felszerelés:
Szűrőpapírok, főzőpoharak, vízfürdő, pipetta
1. Keressünk megfelelő oldószert az átkristályosításhoz;
2. Oldjuk fel a tisztátalan szilárd anyagot egy minimális térfogatú forró oldószerben;
3. Szűréssel távolítsuk el az oldhatatlan szennyeződéseket;
4. Lassan hűtsük le a forró oldatot, hogy a kívánt vegyület az oldatból kikristályosodjon.
Megfelelő oldószer keresése
A szilárd anyag átkristályosítással történő tisztításának első szempontja a megfelelő oldószer megtalálása. A jó átkristályosítási oldószernek a következő kritériumoknak kell megfelelnie:
1. A vegyületnek az oldószer forráspontján nagyon jól oldódónak kell lennie, és szobahőmérsékleten csak kevéssé oldódik az oldószerben.
2. Az oldószerben csak kevéssé oldódik. A nemkívánatos szennyeződések ne oldódjanak a forró oldószerben.
A DMT jó átkristályosítási oldószere a heptán. A DMT szobahőmérsékleten nem nagyon oldódik benne, de hő hozzáadásával már igen jól oldódik. A legtöbb gyakori fűszeres szennyeződés azonban egyáltalán nem nagyon oldódik benne, és így egyszerű dekantálással elválasztható.
Szilárd anyagot forró oldószerben feloldani
Készítsünk vízfürdőt, és a heptánt a saját főzőpoharukban forrásig melegítsük. A felmelegített oldószert cseppenként adjuk a kivonatot tartalmazó főzőpohárba. A heptán szinte azonnal zavarossá válik, és sárga színt vesz fel, ahogy a DMT oldódik. Addig adagoljuk tovább a forró oldószert, amíg további adagolás vagy keverés hatására nem oldódik fel több DMT.
A főzőpohárban most már sárgás színű heptánnak kell lennie, az edény alján pedig egy narancsbarna olajfoltnak és oldatlan szilárd anyagnak. Óvatosan szűrje át az oldatot egy másik főzőpohárba, ügyelve arra, hogy a szennyeződéseket hátrahagyja. Ismételjük meg a felmelegített oldószer cseppenkénti hozzáadását és a szűrést, hogy biztosítsuk, hogy nem maradt DMT.
Színtelenítsük szénnel
Most, hogy az oldhatatlan szennyeződésekkel megbirkóztunk, az oldatunk átlátszó, de sárga színű. Ez az elszíneződés a nagy molekulatömegű reakció melléktermékek jelenlétének köszönhető, amelyek az extrakciós folyamat során keletkezhettek. Egy egyszerű mosás aktív szénnel megszabadít a színező vegyületektől. (Az aktív szén nagy felülete miatt rendkívül hatékonyan képes elnyelni a szennyeződéseket.)
1. Adjuk hozzá a felesleges oldószert és az aktív szenet, majd forraljuk az oldatot néhány percig. A színes szennyeződések adszorbeálódnak az aktív szén felületén.
2. Szűréssel távolítsa el a szenet a felszívódott szennyeződésekkel együtt. Az oldószerének most már majdnem tisztának kell lennie. Ha a sárga szín továbbra is fennáll, óvatosan ismételje meg a szénmosást.
Megjegyzés: Nagyon kevés aktív szénre van szükség ahhoz, hogy a színes szennyeződéseket eltávolítsa az oldatból. Óvatosan kell bánni a színtelenítő szén használatával: ha túl sokat használunk belőle, akkor a színezett szennyeződések mellett a kívánt vegyületet is adszorbeálhatja az oldatból.
Kristályosítás
Az oldat szűrése után fedjük le a forró szűrletet tartalmazó lombikot, és tegyük félre zavartalanul, hogy lassan szobahőmérsékletre hűljön. Ahogy az oldat lehűl, az oldott vegyület oldhatósága csökken, és a szilárd anyag elkezd kristályosodni az oldatból. Amint az oldat eléri a szobahőmérsékletet, helyezze át a hűtőszekrénybe, majd végül a fagyasztóba, hogy a DMT nagy része megfagyjon.
Minél lassabban hűl az oldat, annál tisztábbak és nagyobbak lesznek a kristályok.
#DMT_átkristályosítás #DMT #átkristályosítás
Last edited: