Kiindulási reagensek és anyagok
A folyamat az 1. séma szerint zajlik
A GBL kivonása
A GBL hidrolízise
A GBL hidrolízise a 2. séma szerint zajlik.
- 100 ml H2O
- 7,21 g THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5 150 ml H2O-ban feloldva
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3 15 ml H2O-ban feloldva
- 3 nyakú lombik 1000 ml
- Hőmérő
- Nagy hatékonyságú, kétkörös reflux
- Mágneses keverő
- Hideg akkumulátorok vagy jég
- Szilikonzsír, mint például a MOLYKOTE magas vákuumú zsiradék
- Üvegek, alloncok, tölcsérek
- Elválasztó tölcsér
- Desztillációs berendezés
- Óraszemüvegek
- indikátorpapír
- Etanol
- Szilikagél
- Kobalt-nitrát-hexahidrát Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 vas(III)-klorid
.com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.11...
THF oxidációja
A folyamat az 1. séma szerint zajlik
A reaktort hermetikusan le kell zárni, és egy olyan szűrőn keresztül kell a légkörrel összekötni a motorháztető alatt, amely képes a brómgőz elnyelésére! ábra
A reaktort vízbe helyezzük, amelyet hideg akkumulátorokkal vagy jéggel hűtünk. ábra 2
A reagensek hozzáadása a THF-hez 10-15 ℃ hőmérséklet-tartományban történik. Ezután a reakció elindításához a hőmérsékletet 20-25 ℃-ra emeljük.
7,21 g THF és 100 ml víz kerül a reaktorba egy tölcséren keresztül. Az elegy hőmérsékletének ebben a szakaszban 20℃ alatt kell lennie. ábra 3.
7,21 g THF és 100 ml víz kerül a reaktorba egy tölcséren keresztül. Az elegy hőmérsékletének ebben a szakaszban 20℃ alatt kell lennie. ábra 3.
Ezután 15,1 g KBrO3-t és 13,6 g KHSO4-et adunk a THF vízben kapott oldatához. 4. ábra
Az elegyet 1-2 órán keresztül keverjük. ábra 5
A hűtés leállt. 20 ℃ hőmérsékleten sárga szín jelenik meg, és a reakció megkezdődik. 6. ábra
A reakció beindítása után az RM-et 20 órán keresztül 20-30 ℃ hőmérsékleten tartjuk. Ez idő alatt jelentős mennyiségű brómgőz képződik. A helyiségben gázszennyezés és brómmérgezés veszélye áll fenn! A szellőzőnek működnie kell! 7. ábra
RM 20 óra elteltével. 8. ábra
A GBL kivonása
20 óra elteltével a brómot 14 g Na2S2O5 (nátrium-metabiszulfit vagy piroszulfit) és 150 ml víz oldatával semlegesítjük. 9. ábra
Ezt az oldatot a bróm semlegesítésére szolgáló refluxon keresztül a reaktorba öntjük. A Na2S2O5 (nátrium-metabiszulfit) oldatának elkészítése kén-dioxid SO2 képződésével jár! 10. ábra
A Na2S2O5 oldat hozzáadása után 150 ml vizet adunk a gázok elnyelésére. 11. ábra
A tiszta és színtelen RM-et 2000 ml-es elválasztótölcsérbe töltjük. 12. ábra
250 ml DCM-mel extraháljuk. 13. ábra
A DCM-réteget vízmentes nátrium-szulfáttal 1-1,5 órán keresztül tiszta állapotig szárítjuk. ábra 14.
DCM desztillálása. A DCM desztillálásakor kén-dioxid SO2 keletkezik! 15. ábra
Miután a desztillációt 90-110 ℃ hőmérsékleten leállították, a golyós refluxot közvetlen hűtőre cserélik, és a 200 ℃ hőmérsékletű frakciót összegyűjtik. 16. ábra
A GBL-hozam 3,15 g (36,6%).
Ha a reakció nagyon aktív T=60℃-nál és nagy mennyiségű bróm képződik, a GBL hozama nem több mint 23%.A GBL hidrolízise
A GBL hidrolízise a 2. séma szerint zajlik.
3,38 g NaHCO3 nátrium-hidrogénkarbonát meleg oldatát készítjük 15 ml vízben. 17. ábra
Az elkészített meleg NaHCO3-oldathoz (90 ℃-nál nem magasabb) desztillált GBL-t adunk. 18. ábra
Az oldatot kristályosodásig bepároljuk, majd 1-2 napig lúg felett exszikkátorban szárítjuk. 19. ábra
Szárított só. ábra 20. ábra
Terméshozam 4,6 g
A GHB-sók minőségi meghatározása
A) Reakció 5%-os vas-klorid (FeCl3) oldattal. Néhány csepp vas-klorid-oldatot adunk néhány mg szárazanyaghoz vagy hígítatlan oldathoz. A gamma-hidroxi-vajsav sók jelenlétében a reagens vörösesbarna színűvé válik. 21. ábra
B) Reakció kobalt-nitrát 1%-os etanolos oldatával (88%-os etanol + SiO2). A hidroxi-vajsavas só oldatát 90 ℃-ot meg nem haladó hőmérsékleten szárazra pároljuk. Néhány csepp kobalt-nitrát reagens néhány mg száraz maradékhoz adunk. A gamma-hidroxi-vajsav-sók jelenlétében az oldat lilássá válik. 22. ábra
Last edited by a moderator:
